專利名稱：橡膠硫化促進劑cz新型生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新型 生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進劑CZ生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化 促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高生產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，CZ是目前橡膠工業(yè)必不可少 的一種主要促進劑。促進劑CZ是一種高度活潑的后效性半超速促進劑，抗焦燒性能 優(yōu)良，加工安全，硫化時間短。文獻(精細化工，2006， 23:923)報道了催化氧化 法合成CZ的方法。將促進劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽； 用雙氧水作為氧化劑進行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使 用的環(huán)己胺量大，且促進劑CZ的收率不高。文獻(廣西化工，1994, 23: 58)報道 了促進劑CZ的快速合成方法。將促進劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌， 使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此 方法促進劑CZ收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑CZ的新型生產(chǎn)方法，該方法操作簡 單，環(huán)己胺用量小、收率高。
為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn) 一種橡膠硫化促進劑CZ 的新型牛產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程
1.按水與環(huán)己胺的體積比為l: 0.5~2.0，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜 中，在20 200。C、轉(zhuǎn)速為200 3200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以5 500ml/分鐘的流速，加入 質(zhì)量含量為50 99。/。的促進劑M料漿10 300ml，然后以10 50ml/分鐘的流速，向溶 液中滴加質(zhì)量含量為1~35%的雙氧水溶液，1 卯分鐘后以10 200ml/分鐘的流速，向
溶液中滴加質(zhì)量含量為50 99。/。的促進劑M料漿，5 300分鐘后，取樣，用淀粉KI試 紙測試反應(yīng)終點，當?shù)矸跭I試紙變色時，停止滴加雙氧水和促進劑M,抽濾、水洗、 過濾、千燥得橡膠促進劑CZ產(chǎn)品，促進劑CZ的收率達到99M以上。
本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，使用的環(huán)己胺少，沒有含 鹽廢水排出，促進劑CZ的收率達到99。/。以上。
具體實施方式
例l:
用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C,壓力9 10Mpa條件下進行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為55。/。的MBT。將50ml水與30ml環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在 35°C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以200ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為55%的 促進劑M料漿25ml，然后以30ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為5%的雙氧 水溶液，10分鐘后以50ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為55。/。的促進劑M料 漿，45分鐘后，取樣，用淀粉KI試紙測試反應(yīng)終點，當?shù)矸跭I試紙變色時，停止滴 加雙氧水和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡膠促進劑CZ產(chǎn)品。該N-環(huán)己 基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為99. 1%。
例2:
本實施例所采用的MBT與實施例1相同，只是生成MBT的質(zhì)量含量為80M，將 lOOml水與lOOml環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在100。C、轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘的 條件下，以5ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為80。/。的促進劑M料漿100ml,然后以10m1/ 分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10%的雙氧水溶液，70分鐘后以60ml/分鐘的 流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為80。/。的促進劑M料衆(zhòng)，200分鐘后，取樣，用淀粉KI 試紙測試反應(yīng)終點，當?shù)矸跭I試紙變色時，停止滴加雙氧水和促進劑M,抽濾、水 洗、過濾、干燥得到橡膠促進劑CZ產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為 99. 3%。
例3:
本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，只是生成MBT的質(zhì)量含量 為90%,將100ml水與200ml環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在170。C、轉(zhuǎn)速為3000
轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以400ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為90e/。的促進劑M料漿200ml， 然后以75ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為35%的雙氧水溶液，IO分鐘后以 80ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為90y。的促進劑M料漿，30分鐘后，取樣， 用淀粉KI試紙測試反應(yīng)終點，當?shù)矸跭I試紙變色時，停止滴加雙氧水和促進劑M， 抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡膠促進劑CZ產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻哇次磺酰胺 的收率為99. 6%。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進劑CZ的新型生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程按水與環(huán)己胺的體積比為10.5～2.0，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在20～200℃、轉(zhuǎn)速為200～3200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以5～500ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為50～99％的促進劑M料漿10～300ml，然后以10～150ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為1～35％的雙氧水溶液，1～90分鐘后以10～200ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為50～99％的促進劑M料漿，5～300分鐘后，取樣，用淀粉KI試紙測試反應(yīng)終點，當?shù)矸跭I試紙變色時，停止滴加雙氧水和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產(chǎn)品，促進劑CZ的收率達到99％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進劑CZ的新型生產(chǎn)方法。該方法過程包括按水與環(huán)己胺的體積比為1∶0.5～2.0，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，在20～200℃、轉(zhuǎn)速為200～3200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以5～500ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為50～99％的促進劑M料漿10～300ml，然后以10～150ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為1～35％的雙氧水溶液，1～90分鐘后以10～200ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為50～99％的促進劑M料漿，5～300分鐘后，取樣，用淀粉KI試紙測試反應(yīng)終點，當?shù)矸跭I試紙變色時，停止滴加雙氧水和促進劑M，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產(chǎn)品，促進劑CZ的收率達到99％以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，使用的環(huán)己胺少，沒有含鹽廢水排出，促進劑CZ的收率達到99％以上。
文檔編號C08K5/47GK101367777SQ200810052078
公開日2009年2月18日 申請日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者孟慶保, 洪學斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng) 申請人:天津市科邁化工有限公司