專利名稱：生產(chǎn)乙酸纖維素的方法及其植物組分提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造纖維素模塑件的方法，該模塑件可生物降解并由玉米芯粉制備；植物組分提取裝置，該裝置從植物中提取有用的組分如纖維素，特別地，該裝置可簡單地進(jìn)行提取和分離有用的組分，而不須用試劑分解木質(zhì)素的過程；以及乙酸纖維素的制造方法，乙酸纖維素用作可生物降解的塑料并由甘蔗渣、洋麻、蘆葦或稻草而制備。
背景技術(shù)：
可生物降解的塑料像任何通常的塑料一樣在使用時顯示優(yōu)異的功能，但在使用之后由自然環(huán)境中(例如，土壤中)的微生物快速地分解，并最終變成地球的有機組分、水和二氧化碳。并且它在關(guān)于目前廢料等問題上正在引起人們的注意。
已經(jīng)公開了各種可生物降解的塑料產(chǎn)品。這樣產(chǎn)品的例子包括聚乳酸，它是用乳酸桿菌使玉米、馬鈴薯等的淀粉發(fā)酵獲得乳酸，再由乳酸脫水和聚合而生產(chǎn)的。這樣的產(chǎn)品用于農(nóng)業(yè)多層膜、堆肥袋等。然而，原材料的價格和產(chǎn)品的加工成本較高，并且考慮到未來的食品狀況這些產(chǎn)品未必是合理的。
可生物降解塑料的另一個例子是聚己內(nèi)酯，盡管它在作為塑料的物理性能和可生物降解性方面是可以令人滿意的，但聚己內(nèi)酯也很昂貴使得難以用作農(nóng)用材料等，并且其用途僅限于醫(yī)療材料等。
此外，一種僅通過捏合玉米淀粉與聚乙烯而獲得的塑料也被作為可生物降解的塑料來銷售。然而，這種塑料從詞語的真正意義上來說并不是可生物降解的塑料，這是由于盡管其衍生自天然物質(zhì)的組分，如淀粉，是可以生物降解的，而聚乙烯并不發(fā)生任何變化(分解)，這已經(jīng)是清楚的了。因此，盡管這種產(chǎn)品價格低，但它正被逐出市場。
因此，迄今已知的可生物降解的塑料的普及是緩慢的，原因是其不令人滿意的性能，或制造中所需的復(fù)雜工藝以及其昂貴的價格。然而，為了全球環(huán)境的保護(hù)，未來對可生物降解塑料產(chǎn)品的需求預(yù)期將不斷地增加，因此，需要開發(fā)具有更高性能和更低成本的產(chǎn)品。
在這些情況下，主要由植物中大量含有的纖維素，或其衍生物組成的可生物降解塑料的研究正在進(jìn)行。然而，和其它可生物降解塑料的情況一樣，該可生物降解塑料的高制造成本是一個問題。
玉米芯粉，通過干燥和粉碎玉米芯獲得，用作生長蘑菇的真菌床、豆類植物的磨料(an abrasive for pulse)、動物的筑巢材料等，但極少用作工業(yè)材料。產(chǎn)生的玉米芯的更大部分是作為廢料丟棄了。焚化是廢料處理的主要方法，因此，在廢物處理中存在許多問題，包括環(huán)境的惡化。因此，進(jìn)行玉米芯有效利用的研究。
如上所述，將玉米芯當(dāng)作廢料而丟棄。然而，玉米芯的主要部分由纖維素(木素纖維素和半纖維素)組成。當(dāng)玉米芯用作制造主要由纖維素或其衍生物組成的可生物降解塑料的原材料時，原材料的成本是零，這是由于幾乎不需要任何勞動來收集原材料，并且迄今為止農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者為了廢料處理而承受的費用也不用再擔(dān)負(fù)了。因此認(rèn)為，與其它可生物降解塑料相比，由玉米芯制備的可生物降解塑料是非常有價格競爭力的。
然而，盡管具有所提及的特征，卻沒有開發(fā)由玉米芯制備的主要由纖維素或其衍生物組成的任何可生物降解的塑料。其可能的原因是由于難以從木素纖維素中分離木質(zhì)素而使酯化等的成本很高，而玉米芯主要由木素纖維素組成。
為制造主要由纖維素或其衍生物組成的可生物降解塑料，就必須從木素纖維素中分離木質(zhì)素以獲得纖維素(高質(zhì)量的紙漿)，如在以下文章所述“由汽蒸處理以及噴爆和粉碎處理獲得的木材組分的全面使用和經(jīng)濟(jì)效率(Overall Use and Economical Efficiency of Wood Component Obtained bySteaming Treatment and Blasting and Crushing Treatment)”(在線)，林業(yè)及森林產(chǎn)品研究所(Forestry and Forest Products Research Institute)，木材化學(xué)工程部(Wood Chemical Engineering Section)(2003年3月13日檢索)，因特網(wǎng)<URLhttp//cs.ffpri.affrc.go.jp/fbd/kenmori/mori-26.html和http//cs.ffpri.affrc.go.jp/fdb/kenmori/mori-26.html>。然而，從木素纖維素中分離木質(zhì)素要求許多步驟，即在石磨中研磨玉米芯，用堿煮沸并施加亞硫酸處理。
除玉米芯以外，植物種子如向日葵籽、當(dāng)作甘蔗垃圾的甘蔗渣、洋麻、蘆葦和稻草也有望成為制造高質(zhì)量纖維素的原材料。
即，農(nóng)業(yè)-工業(yè)廢料，如稻草和在壓榨甘蔗以從其中提取汁液之后獲得的甘蔗渣，及少用作工業(yè)材料，并且大部分這樣的廢料都被丟棄了。焚燒是廢料處理的主要方法，因此廢料處理中存在許多問題，包括環(huán)境的惡化。因此，進(jìn)行利用這樣廢料的研究。
甘蔗渣、稻草等的主要部分由纖維素(木素纖維素和半纖維素)組成。因此，當(dāng)它們用作制造主要由纖維素或其衍生物組成的可生物降解塑料的原材料時，如以上的情況，原材料的成本是零，這是由于幾乎不需要任何勞動用于收集原材料，并且迄今為止農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者為廢料處理而承受的費用也不用再擔(dān)負(fù)。因此認(rèn)為，與其它可生物降解的塑料相比，由甘蔗渣、稻草等制備的可生物降解塑料是非常有價格競爭力的。
此外，生長在水邊的大多數(shù)蘆葦和一種纖維性植物洋麻，也由纖維素組成。因此，當(dāng)它們用作制造主要由纖維素或其衍生物組成的可生物降解塑料的原材料時，可以提供具有高度價格競爭力的可生物降解塑料。
然而，盡管具有上述特征，卻沒有開發(fā)出由上述甘蔗渣、洋麻、蘆葦或稻草(以下它們總稱為“甘蔗渣等”)制備的主要由纖維素或其衍生物組成的任何可生物降解的塑料。如以上的情況，其可能的原因是由于難以從木素纖維素中分離木質(zhì)素而使酯化等的成本很高，而甘蔗渣等主要由木素纖維素組成。
為由甘蔗渣等制造主要由纖維素或其衍生物組成的可生物降解的塑料，要求從木素纖維素中分離木質(zhì)素以獲得纖維素(高質(zhì)量的紙漿)。然而，從木素纖維素中分離木質(zhì)素需要許多步驟，即在石磨中研磨甘蔗渣等，用堿煮沸并施加亞硫酸處理。
此外，如上所述，汽蒸法和采用溶劑的提取方法是從植物中提取如纖維素的有用組分的通常的方法。然而，如上所述，考慮到木質(zhì)素分離的過程中需要許多步驟并需使用試劑如硫化鈉，因而耗費大量的時間和勞動，使分離的成本很高，因此這些方法作為分離和純化纖維素的提取方法是不適當(dāng)?shù)摹?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個目的是提供一種制造纖維素模塑件的方法，該方法可采用簡單和便宜的方式，通過使用迄今仍被丟棄的玉米芯粉作為原材料，獲得可生物降解的纖維素模塑件。
本發(fā)明的第二個目的是提供一種植物組分提取裝置，該裝置可采用簡單、連續(xù)和快速的方式分離和提取植物組分，如作為可生物降解塑料的主要組分的纖維素，而并不使用試劑或許多步驟。
本發(fā)明的第三個目的是提供一種用甘蔗渣、洋麻、蘆葦或稻草作為原材料，在低成本下制造用于生產(chǎn)可生物降解塑料的乙酸纖維素的方法。
本發(fā)明的第一方面是一種制造纖維素模塑件的方法，該方法包括在150～250℃的溫度和20～29MPa的壓力下汽蒸玉米芯粉；采用過濾設(shè)備過濾經(jīng)汽蒸的玉米芯粉以獲得固體；和模塑固體。
本發(fā)明的第二方面是一種植物組分提取裝置，包括原料加工設(shè)備，其中分別包括用于加入植物原料的原料供應(yīng)部分，和用于在150～350℃的溫度和5～30MPa的壓力下對加入的植物原料進(jìn)行加熱和加壓的原料加壓部分；熱水供應(yīng)設(shè)備，其中包括穩(wěn)壓裝置和加熱器，并提供在28～30MPa壓力下加壓的，溫度為300～350℃的亞臨界水；和熱水反應(yīng)設(shè)備，通過使經(jīng)加熱并加壓的植物原料與由熱水供應(yīng)設(shè)備提供的亞臨界水混合而進(jìn)行汽蒸處理。
本發(fā)明的第三方面是一種制造乙酸纖維素的方法，該方法包括在150～350℃的溫度和15～29MPa的壓力下，汽蒸一種選自甘蔗渣、洋麻、蘆葦和稻草的材料；采用過濾設(shè)備過濾汽蒸過的材料以獲得固體；和通過向固體中加入乙酸酐和硫酸而使固體脫水并乙?；?。


圖1是具有壓力密封機筒的擠出機的部分截面圖，作為進(jìn)行本發(fā)明第一實施方案的汽蒸處理的壓力容器的例子。
圖2是解釋直接加壓模塑方法的一個例子的簡圖，該簡圖顯示金屬模具開啟的狀態(tài)。
圖3是解釋直接加壓模塑方法的一個例子的簡圖，該簡圖顯示金屬模具夾緊的狀態(tài)。
圖4是根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的裝置的示意性結(jié)構(gòu)圖。
圖5是原料加工裝置的一個例子的放大示意性橫截面圖。
圖6是解釋亞臨界水供應(yīng)裝置示例結(jié)構(gòu)的簡圖。
圖7是熱水反應(yīng)器示例結(jié)構(gòu)的示意性橫截面圖。
圖8是顯示熱水反應(yīng)器和冷卻器中定子(活動葉片)示例結(jié)構(gòu)的透視圖。
圖9顯示冷卻器示例結(jié)構(gòu)的示意性橫截面圖。
圖10是解釋冷卻水供應(yīng)裝置示例結(jié)構(gòu)的簡圖。
圖11是解釋過濾和貯存器示例結(jié)構(gòu)的簡圖。
圖12是根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的控制器框圖。
圖13是具有壓力密封機筒的擠出機的部分截面圖，作為本發(fā)明第三實施方案的汽蒸處理的壓力容器的例子。
具體實施例方式
制造纖維素模塑件的方法根據(jù)本發(fā)明第一實施方案的制造纖維素模塑件的方法包括在150～250℃的溫度和20～29MPa的壓力下在一個壓力容器中汽蒸玉米芯粉(以下可稱為“根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理”)；過濾經(jīng)汽蒸的玉米芯粉以獲得固體產(chǎn)物；模塑固體產(chǎn)物。
首先描述根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理。
根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理是向玉米芯粉(通過干燥和粉碎玉米芯獲得的粉末)中加入水，在壓力容器中在150～250℃和20～29MPa下汽蒸混合物的方法，該方法確定亞臨界狀態(tài)(剛剛在超臨界狀態(tài)之前)的條件。在本發(fā)明中，汽蒸處理使得木質(zhì)素從木素纖維素中分離，而該分離迄今為止需要許多步驟。
根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理要求150～250℃的溫度和20～29MPa的壓力，優(yōu)選180～200℃的溫度和25～28MPa的壓力。
加入的水量優(yōu)選為10～1000質(zhì)量份和更優(yōu)選50～100質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份玉米芯粉。
根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理優(yōu)選進(jìn)行10～30分鐘，更優(yōu)選15～20分鐘。
此外，在第一實施方案的汽蒸處理中，可以將亞硫酸化合物和水加入玉米芯粉中。向玉米芯粉中加入亞硫酸化合物可以縮短汽蒸處理的時間。亞硫酸化合物的例子包括亞硫酸鈉或亞硫酸鈣。
亞硫酸化合物的加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份，更優(yōu)選2～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份的玉米芯粉。
優(yōu)選由圖1所示的具有一個壓力密封機筒的擠出機進(jìn)行根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理。圖1是具有一個壓力密封機筒的擠出機的部分截面圖，該擠出機是進(jìn)行第一實施方案的汽蒸處理的壓力容器的一個例子。該擠出機包括在基部有材料輸入口2的機筒1；帶有螺旋形螺棱4的螺桿3用于捏合(汽蒸)并向其遠(yuǎn)端擠出通過材料輸入口2加入的玉米芯粉和水(二者以下可簡稱為“材料”)；用于加熱機筒1的加熱器5；驅(qū)動器6，包括連接到電源(未示出)用于旋轉(zhuǎn)螺桿3的電機7，含有初級齒輪9和從動齒輪10的減速齒輪8；用于排出經(jīng)汽蒸和擠出的產(chǎn)物的排出口11；覆蓋機筒1和加熱器5的隔熱材料12。將泵(未示出)與材料輸入口2連接用于將材料通過材料輸入口2加入到機筒1中。當(dāng)螺旋形螺棱4接近排出口11時，螺桿3上的螺旋形螺棱4的螺距縮短。另外，機筒1還有安裝在靠近螺桿3遠(yuǎn)端的溫度傳感器13和壓力傳感器14。
由圖1所示的擠出機，按照如下順序進(jìn)行根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理。將材料由未示出的泵通過材料輸入口2加入到機筒1中，同時由加熱器5將機筒1的內(nèi)部溫度調(diào)節(jié)到目標(biāo)溫度。如從電機7方向觀察，電機7的旋轉(zhuǎn)軸順時針方向旋轉(zhuǎn)以將初級齒輪9順時針方向轉(zhuǎn)動，從動齒輪10和螺桿3逆時針方向轉(zhuǎn)動，因此在將玉米芯粉向排出口11擠出的同時使玉米芯粉沸騰。由于螺桿3的螺旋形螺棱4的螺距向排出口11的方向逐漸縮短，當(dāng)接近排出口11時，玉米芯粉被壓縮并承受特定的壓力。最后通過排出口11擠出已經(jīng)完成汽蒸處理的玉米芯粉。
然而，在本實施方案中，溫度傳感器13和壓力傳感器14被安裝在機筒1中靠近螺桿3的末端。對于溫度傳感器13的安裝位置應(yīng)盡量在軸向上更靠近機筒1的螺桿3末端而不是中間部分。對于壓力傳感器14可以安裝在距離機筒1的螺桿3末端基于螺桿3總長度的四分之一處。
當(dāng)由圖1所示的擠出機進(jìn)行根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理時，由溫度傳感器13和壓力傳感器14測量的溫度和壓力必須分別在150～250℃和20～29Mpa的范圍內(nèi)。
另外，也適于采用一種方法，其中將圖1所示擠出機的兩個或多個單元串聯(lián)連接用于汽蒸處理，即，一種方法，其中將在第一擠出機中汽蒸并通過其排出口11擠出的玉米芯粉和水的混合物直接輸入到第二擠出機的材料輸入口2用于進(jìn)一步汽蒸。
當(dāng)將圖1所示的擠出機的兩個或多個單元串聯(lián)連接用于根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理時，各擠出機的汽蒸條件可以相同，或彼此不同，只要最后連接的擠出機的汽蒸條件滿足150～250℃溫度和20～29MPa壓力的條件。其中當(dāng)擠出機之間的汽蒸條件不同的情況下，優(yōu)選溫度和壓力從第一擠出機到最后連接的擠出機逐漸升高。
如上所述的根據(jù)第一實施方案的玉米芯粉經(jīng)汽蒸處理，獲得如下物質(zhì)的混合物多元酚(從木質(zhì)素的變化形成)，由木素纖維素分解形成的纖維素和可溶性半纖維素(以下稱為“可溶性木聚糖”)?；旌衔锏倪^濾處理能夠?qū)⑺蛛x成固體部分的纖維素(高質(zhì)量的紙漿)和含有可溶性木聚糖的濾液。濾液可有效地用作制造木低聚糖的原材料。
在本發(fā)明中，為從固體中除去雜質(zhì)，將固體進(jìn)行如用水等洗滌的處理，之后，優(yōu)選進(jìn)行將在以下描述模塑步驟。此外，先用水洗滌隨后描述的第一固體以從其中除去堿，然后進(jìn)行脫水和乙?；幚?。
將根據(jù)上述第一實施方案的汽蒸處理所獲得的固體進(jìn)行模塑步驟，以獲得纖維素模塑件，該步驟將在以下進(jìn)行描述。
本發(fā)明中的模塑步驟優(yōu)選包括將固體分離成第一固體和第二固體；通過向第一固體中加入乙酸酐和硫酸而使其脫水并乙酰化；采用過濾設(shè)備過濾經(jīng)脫水和乙?；墓腆w，以除去固體并獲得濾液；和將濾液和第二固體攪拌并混合，以獲得一種液體產(chǎn)物。
一種液體產(chǎn)物，是在攪拌和混合的子步驟中得到的。在該子步驟中將第一固體(纖維素)進(jìn)行脫水和乙?；纬梢后w乙酸纖維素，將其和第二固體(纖維素)進(jìn)行攪拌和混合。將該液體產(chǎn)物在包括上述子步驟的本發(fā)明的模塑步驟中進(jìn)行模塑。當(dāng)模塑液體產(chǎn)物時，乙酸纖維素用作粘結(jié)劑并促進(jìn)纖維素的固化，因此，在不使用化學(xué)膠水等的情況下，可以獲得模塑件。此外，當(dāng)由本發(fā)明獲得的纖維素模塑件被用作食品托盤或午餐容器時，不必為獲得防水性能而采用樹脂如聚乙烯來涂敷模塑件。
以下將描述優(yōu)選包括在模塑步驟中的每個子步驟。
分離子步驟用于將根據(jù)第一實施方案的汽蒸處理獲得的固體分離成第一和第二固體。將第一固體進(jìn)行以下將描述的脫水和乙?；硬襟E，以獲得乙酸纖維素。
第一固體對第一和第二固體總量的比例優(yōu)選是5～30質(zhì)量％，更優(yōu)選8～20質(zhì)量％，和特別優(yōu)選10～15質(zhì)量％。當(dāng)比例是5～30質(zhì)量％時，可以達(dá)到如下的顯著效果在不使用化學(xué)膠水等的情況下獲得模塑件，并且去掉了用其它樹脂來涂敷模塑件的子步驟。
脫水和乙?；硬襟E用于將由纖維素組成的第一固體進(jìn)行脫水和乙酰化處理。
第一固體(纖維素)由于通過羥基形成的氫鍵而結(jié)晶，并且既不溶于水也不溶于任何溶劑。因此，進(jìn)行如下所述的脫水和乙?；幚?，將分子中的一部分羥基轉(zhuǎn)化成乙酸酯基團(tuán)，以獲得可塑化的乙酸纖維素，它可溶于水和溶劑。
在本發(fā)明中，乙酸纖維素的乙酰化程度優(yōu)選為50～70％，更優(yōu)選55～60％。當(dāng)乙酸纖維素的乙酰化程度是50～70％時，可以達(dá)到如下的顯著效果在不使用化學(xué)膠水等的情況下獲得模塑件，并去掉了用其它樹脂來涂敷模塑件的子步驟。
脫水和乙?；幚硎窃谘b配有攪拌器的壓力容器中，使纖維素與乙酸酐和硫酸反應(yīng)以由乙酸酯基團(tuán)取代在纖維素中形成氫鍵的羥基。并由以下的反應(yīng)式(1)和(2)表示，n表示聚合程度，m表示取代程度反應(yīng)式(1)
反應(yīng)式(2)
反應(yīng)式(1)顯示纖維素和乙酸酐的反應(yīng)產(chǎn)生乙酸酯基團(tuán)完全取代的乙酸纖維素和乙酸。另一方面，反應(yīng)式(2)顯示根據(jù)反應(yīng)式(1)產(chǎn)生的乙酸纖維素和水的反應(yīng)產(chǎn)生取代程度為m的乙酸纖維素和乙酸。根據(jù)反應(yīng)式(1)和(2)產(chǎn)生的乙酸可以再使用。
脫水和乙?；梢愿鶕?jù)如下順序進(jìn)行。
將硫酸和乙酸酐加入，并與由過濾處理獲得的第一固體(纖維素)反應(yīng)。將乙酸從獲得的反應(yīng)產(chǎn)物中用脫水器除去(收集)，并干燥。以上程序獲得乙酸纖維素。
硫酸的加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份和更優(yōu)選3～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份的干燥纖維素。乙酸酐的加入量優(yōu)選為1～20質(zhì)量份和更優(yōu)選5～10質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份的干燥纖維素。
此外，可以優(yōu)選加入乙酸，其加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份和更優(yōu)選為3～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份纖維素。
優(yōu)選在5～15MPa，更優(yōu)選8～10MPa的壓力下進(jìn)行脫水和乙?；幚?。脫水和乙?；幚淼臏囟葍?yōu)選為60～100℃，更優(yōu)選70～90℃。脫水和乙?；幚淼臄嚢杷俣葍?yōu)選為30～100rpm，更優(yōu)選40～60rpm。脫水和乙?；幚淼某掷m(xù)時間優(yōu)選為15～30小時和更優(yōu)選為20～24小時。
將由脫水和乙酰化處理獲得的乙酸纖維素過濾(進(jìn)行過濾處理)以從固體乙酸纖維素中分離出液體乙酸纖維素。在以下描述的攪拌和混合子步驟中將液體乙酸纖維素與第二固體攪拌并混合，以獲得一種液體產(chǎn)物。另一方面，固體乙酸纖維素可以有效地用作可生物降解塑料。
攪拌和混合子步驟通過攪拌和混合由脫水和乙?；幚慝@得的液體纖維素和第二固體以獲得一種液體產(chǎn)物。此時，優(yōu)選將第二固體在脫水之后與液體乙酸纖維素攪拌并混合。
攪拌和混合子步驟優(yōu)選以如下順序進(jìn)行(i)由碎漿機(用于疏松和分散固體紙漿的器具)等捏合液體乙酸纖維素和第二固體，同時向其中加入適當(dāng)數(shù)量的水以制備紙漿液體。
(ii)檢查紙漿液體的濃度，向紙漿液體中加入水使得其濃度在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。紙漿液體的濃度優(yōu)選為10～50質(zhì)量％和更優(yōu)選20～30質(zhì)量％。
(iii)通過使用真空泵等調(diào)節(jié)紙漿液體中的水量。
盡管不特別限制模塑步驟中的模塑過程，優(yōu)選以下描述的直接加壓模塑。
參考圖2和圖3描述直接加壓模塑工藝的例子。圖2和3是解釋直接加壓模塑工藝的例子的簡圖。圖2顯示金屬模具開啟的狀態(tài)，而圖3顯示模具夾緊在一起的狀態(tài)。
圖2顯示的直接加壓模塑機包括安裝到芯金屬模具安裝板32上的芯金屬模具20，安裝到腔金屬模具安裝板34上的腔金屬模具22。脫模銷30位于芯金屬模具20上，絲網(wǎng)過濾器24位于腔金屬芯22上以從其上分隔預(yù)定的距離。此外，在芯金屬模具20和腔金屬模具22中還有加熱器28。
在由圖2所示的直接加壓模塑機的模塑中，首先，將芯金屬模具20和腔金屬模具22的溫度調(diào)節(jié)到70～150℃和優(yōu)選90～120℃，將本發(fā)明的液體產(chǎn)物26由未畫出的液體產(chǎn)物供應(yīng)設(shè)備加入到絲網(wǎng)過濾器24的凹腔部分。由未畫出的收集設(shè)備收集通過絲網(wǎng)過濾器24的一部分加入的液體產(chǎn)物26。在收集之后，將腔金屬模具22移動并與芯金屬模具20夾緊。
可以在脫水和乙?；幚碇袑⑹占降囊后w產(chǎn)物26的部分與液體乙酸纖維素混合以再使用。
圖3顯示金屬模具夾緊在一起的狀態(tài)。在圖3所示的夾緊狀態(tài)下固化液體產(chǎn)物26。盡管夾合力根據(jù)模塑件的構(gòu)型和結(jié)構(gòu)變化，夾合力一般優(yōu)選為約10t。夾合時間優(yōu)選為1～10分鐘和更優(yōu)選3～5分鐘。
圖3中的組件與圖2中的相似，并由相同的標(biāo)號指定，在此省略對它們的詳細(xì)描述。
在固化液體產(chǎn)物26之后，移動腔金屬模具22以打開金屬模具。那時，固化的液體產(chǎn)物26粘在芯金屬模具20上。因此，通過推下脫模銷30，將固化的液體產(chǎn)物26從芯金屬模具20上分離。將所獲得的液體產(chǎn)物26加熱并干燥，隨后進(jìn)行修邊、內(nèi)部涂敷和用壓擠金屬模具等清理毛刺，以獲得纖維素模塑件。以上過程可以重復(fù)。
由于可以同時進(jìn)行過濾和脫水步驟，在該步驟中將液體產(chǎn)物26加到絲網(wǎng)過濾器24的凹腔部分并由芯金屬模具20壓擠；以及成形和熱定形步驟，在該步驟中將液體產(chǎn)物26成形并通過使芯金屬模具20和腔金屬模具22達(dá)到硬化溫度而硬化，所以上述的直接加壓模塑可縮短模塑時間。因此，可以簡單地獲得纖維素模塑件。
獲得的纖維素模塑件是可生物降解的，并可以優(yōu)選用作食品托盤、午餐容器等。
以下將要描述的，根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的植物組分提取裝置，可以優(yōu)選用于本發(fā)明的制造乙酸纖維素方法的汽蒸和過濾處理。
根據(jù)本發(fā)明第一實施方案的制造纖維素模塑件的方法，可以簡單地在低成本下獲得纖維素模塑件，它是可生物降解的并包括迄今仍被丟棄的玉米芯粉作為原料。
植物組分提取裝置下面，將描述根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的植物組分提取裝置。本發(fā)明的植物組分提取裝置可優(yōu)選用于根據(jù)本發(fā)明第一實施方案的制造纖維素模塑件的方法。此外，本發(fā)明的植物組分提取裝置也可用于根據(jù)本發(fā)明第三實施方案的制造乙酸纖維素的方法，該方法將在后面進(jìn)行描述。
汽蒸方法和采用溶劑的提取方法通常用作從植物中提取有用組分，如纖維素的方法。然而，如上所述，考慮到木質(zhì)素分離所需的大量時間和勞動，由于該分離需要許多步驟并需使用試劑如硫化鈉，以及分離所需要的高成本，因此這些方法作為用于分離和純化纖維素的提取方法是不適當(dāng)?shù)摹?br> 本發(fā)明的植物組分提取裝置以簡單、連續(xù)和快速的方式分離和提取植物組分如可生物降解塑料的主要組分纖維素，而不需使用試劑或許多步驟。
根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的植物組分提取裝置在高溫和高壓條件下，使用熱水對植物原料進(jìn)行汽蒸。具體地，植物組分提取裝置由如下部分組成原材料加工設(shè)備，該原材料加工設(shè)備分別包括用于加入植物原料的原料供應(yīng)部分和用于對所加入的植物原料在150～350℃和5～30MPa下進(jìn)行加熱和加壓的原料加壓部分；熱水供應(yīng)設(shè)備，包括穩(wěn)壓裝置和加熱器，提供在28～30MPa壓力下加壓的溫度為300～350℃的亞臨界水；和熱水反應(yīng)設(shè)備，通過使加熱、加壓的植物原料與由熱水供應(yīng)設(shè)備提供的亞臨界水進(jìn)行混合而進(jìn)行汽蒸處理。
在本發(fā)明的植物組分提取裝置中，通過向加熱到150～350℃和加壓到5～30MPa的植物原料中，加入溫度為300～350℃的亞臨界水(熱水)，并在保持溫度和壓力的條件下捏合所獲得的混合物，而進(jìn)行汽蒸。這樣，那些至今仍需要使用試劑和許多步驟才能將木質(zhì)素從木素纖維素中分解和脫除，可以在簡單步驟中簡單和快速地進(jìn)行。即，通過原料供應(yīng)部分加入植物原料，該原料供應(yīng)部分形成原料加工設(shè)備，在原料加壓部分中將植物原料加壓(和優(yōu)選壓縮)到上述壓力范圍并加熱到上述溫度范圍，并在相同的壓力條件下從原料加工設(shè)備壓擠入熱水反應(yīng)器中。隨后，將熱亞臨界水(熱水)加入到原料中，捏合混合物。因此，可以在一系列能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)加工的加工系統(tǒng)中連續(xù)進(jìn)行汽蒸處理，而不像常規(guī)汽蒸處理，在某個規(guī)模上重復(fù)多個步驟。
在本發(fā)明中，通過汽蒸可獲得包括如下物質(zhì)的混合物作為產(chǎn)物(以下可稱為“分解產(chǎn)物”)多元酚(由從分解、脫除的木質(zhì)素變化形成)、由木素纖維素的分解形成的纖維素和可溶性半纖維素(可溶性木聚糖)。此外，當(dāng)有過濾設(shè)備時，可以過濾混合物以分別收集包含多元酚和可溶性木聚糖的濾液，以及作為濾渣的纖維素(高質(zhì)量紙漿)。
形成原料加工設(shè)備的原料加壓部分對由原料供應(yīng)部分加入的植物原料進(jìn)行加壓，條件為150～350℃(優(yōu)選180～300℃)的溫度和5～30MPa(優(yōu)選15～28MPa)的壓力?？梢愿鶕?jù)植物原料的類型從以上范圍內(nèi)適當(dāng)?shù)剡x擇溫度和壓力。在原材料加壓部分中，應(yīng)用在熱水反應(yīng)部分中進(jìn)行汽蒸處理所須的壓力，同時進(jìn)行預(yù)熱。此外除去在原料中含有的氣體。另外，在此時，至少有一部分植物原料被包含在原料中的水分分解。
例如，在從用作植物原料的玉米芯，即玉米的芯，獲得纖維素和木聚糖(半纖維素)的方法中，在28～30MPa壓力的條件下加入熱水。在從用作植物原料的向日葵籽中提取脂肪和油及生產(chǎn)輕油的方法中，將原料加壓到15～20MPa?？梢栽谶@些壓力范圍內(nèi)，在運行熱水的熱水反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行汽蒸處理。
熱水供應(yīng)設(shè)備包括穩(wěn)壓裝置和加熱器，以產(chǎn)生和提供具有高溫和高壓的亞臨界水，如需要可進(jìn)一步包括一個水純化器，其中包括水箱、過濾設(shè)備、離子交換設(shè)備等。水純化器用于除去未凈化水中的雜質(zhì)和離子，以防止例如加熱器、管道等的堵塞。穩(wěn)壓裝置優(yōu)選是活塞式泵，特別優(yōu)選在30Mpa的排出壓力下額定流速為10升/分鐘的活塞式泵。加熱器優(yōu)選采用使用鎳合金線圈的熔融鹽浴加熱型熱交換器。
亞臨界水是溫度和壓力低于水臨界點(即375℃的溫度和22Mpa的壓力)的熱水。本發(fā)明中的亞臨界水是壓力為28～30MPa和溫度為300～350℃的水。
用于進(jìn)行汽蒸的熱水反應(yīng)設(shè)備可以由如下部分構(gòu)成使植物原料和熱水通過的中空體；在中空體內(nèi)部的多個活動的葉片，它們彼此相接，并轉(zhuǎn)動，使中空體中的植物原料和熱水延其旋轉(zhuǎn)軸方向通過中空體。當(dāng)活動葉片彼此相接使得以相反的方向交替轉(zhuǎn)動時，其中植物原料和熱水在轉(zhuǎn)動軸向上通過中空體的方向是有效的。在高溫和高壓下通過使用植物原料和水進(jìn)行汽蒸處理。在以上結(jié)構(gòu)中，由于可以使用由原料加工設(shè)備中的熱量和壓力，以及供應(yīng)的亞臨界水的熱量，所以完全不必在熱水反應(yīng)器中設(shè)置加熱裝置。然而，如需要，熱水反應(yīng)器可以是可加熱的，如可從外部對中空體加熱的結(jié)構(gòu)。
熱水反應(yīng)器的活動葉片優(yōu)選具有的結(jié)構(gòu)使其能由通過中空體的流體的流動所產(chǎn)生的流體壓力而旋轉(zhuǎn)，即通過熱水和由原料加工設(shè)備(如扭曲的由流動方向的力而活動的葉輪形定子等)加熱和加壓的植物原材料的流動。該結(jié)構(gòu)能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)攪拌而不需連接驅(qū)動部分。由于活動葉片是彼此相接的并以相反的方向交替轉(zhuǎn)動，其中一個方向為流體通過的旋轉(zhuǎn)軸的方向，因而可有效捏合植物原料和熱水，而有效地進(jìn)行汽蒸處理。結(jié)果是，可以形成短或緊湊的熱水反應(yīng)設(shè)備而不降低汽蒸的效率?；蛘撸瑹崴磻?yīng)設(shè)備可以由連接到電源的電機或由磁力旋轉(zhuǎn)。用于植物原料和熱水通過的中空體可以具有任何形狀的橫截面，如圓形、橢圓形、正方形或矩形。特別優(yōu)選具有圓形橫截面的中空體。
此外，優(yōu)選至少活動葉片和中空體的內(nèi)壁由鎳合金構(gòu)成。將一個用于加入植物原料的供應(yīng)管，一個用于加入熱水的供應(yīng)管和一個用于排出由汽蒸產(chǎn)生的分解產(chǎn)物的排出管連接到熱水反應(yīng)設(shè)備上?？梢院线m地使用市售靜態(tài)混合器等，如由Noritake有限公司制造的靜態(tài)混合器。
汽蒸處理期間在熱水反應(yīng)設(shè)備內(nèi)部的溫度和壓力可根據(jù)植物原料的類型或所需用途而變化。例如，當(dāng)玉米芯用作原料時，優(yōu)選設(shè)定溫度為150～250℃(優(yōu)選180～200℃)和壓力為28～30MPa。當(dāng)向日葵籽用作原材料時，優(yōu)選設(shè)定溫度為130～220℃(優(yōu)選180～200℃)和壓力為15～20MPa。汽蒸處理的持續(xù)時間優(yōu)選是10～30分鐘和更優(yōu)選15～20分鐘。
原料加壓設(shè)備的原料加壓部分可以由如下組成部分構(gòu)形中空基體，其上有原料供應(yīng)部分，位于中空基體內(nèi)部、含有螺旋凹槽的棒形旋轉(zhuǎn)體，螺旋凹槽的寬度從原料供應(yīng)部分的一端，向另一端變窄，以及用于加熱中空基體內(nèi)部的加熱器。在中空基體的沒有原材料供應(yīng)部分的另一端有排出口。采用此結(jié)構(gòu)，當(dāng)旋轉(zhuǎn)棒形旋轉(zhuǎn)體時，將植物原料在加熱的同時，沿著螺旋凹槽從原材料供應(yīng)部分的一端向另一端的排出口擠壓，可以在所需壓力下壓縮植物原料。
盡管中空基體可以具有任何形狀的橫截面如圓形、橢圓形、正方形或矩形，但優(yōu)選具有圓形的橫截面，由于這樣基底內(nèi)部的棒形旋轉(zhuǎn)體施加到植物原材料上的壓力會變得均勻。此外，在棒形旋轉(zhuǎn)體上從一端到另一端的螺旋凹槽，使得當(dāng)旋轉(zhuǎn)體位于中空基體中時，凹槽的螺距(寬度)從原料供應(yīng)部分向排出口逐漸變窄。采用此結(jié)構(gòu)，可在輸送植物原料的同時對其壓擠。在能夠?qū)崿F(xiàn)有效和均勻壓縮方面，優(yōu)選具有大體上為圓形橫截面的棒狀旋轉(zhuǎn)體。
此外，原料加工設(shè)備可含有原料加壓部分的多個單元，可根據(jù)植物原料的類型或所需用途將這些單元串聯(lián)連接。例如，當(dāng)玉米芯，即玉米的芯用作原料時，優(yōu)選串聯(lián)連接四個原料加壓部分的單元以在28～30MPa的壓力下汽蒸原材料。當(dāng)向日葵籽用作原材料時，優(yōu)選串聯(lián)連接三個原料加壓部分的單元以在15～20MPa的壓力下汽蒸原材料。
可以將水加入到原料加工設(shè)備中。然而，如上所述通過在熱水反應(yīng)器中加入熱水，可以在所需條件下進(jìn)行汽蒸處理，因為水量是容易調(diào)節(jié)的。
另外，本發(fā)明的植物組分提取裝置可進(jìn)一步包括用于冷卻在汽蒸處理中產(chǎn)生的分解產(chǎn)物的冷卻器，通過將分解產(chǎn)物與冷水混合進(jìn)行冷卻，或通過在外部進(jìn)行換熱(如由熱交換器等使用循環(huán)水的循環(huán)系統(tǒng))來冷卻而不使分解產(chǎn)物與冷水混合。前者的優(yōu)點在于由于通過直接向其中加入冷水而可以快速地冷卻分解產(chǎn)物。此外，在冷卻之后的過濾處理被簡化，以及高壓換熱器不是必須的，僅當(dāng)在冷卻期間的壓力不降低時該高壓換熱器才是必須的，因此能夠進(jìn)一步降低成本。
當(dāng)通過與冷水混合而冷卻分解產(chǎn)物時，冷卻器可以類似于如上所述的熱水反應(yīng)設(shè)備的情況來構(gòu)成一個使植物原料和熱水通過其的中空體，和中空體內(nèi)部的多個活動葉片，這些活動葉片彼此相接，其旋轉(zhuǎn)方向使其中的分解產(chǎn)物和水沿旋轉(zhuǎn)軸移動。當(dāng)活動葉片被設(shè)置為彼此相接并在相反的方向上交替的轉(zhuǎn)動，其中一個方向是分解產(chǎn)物和水通過的旋轉(zhuǎn)軸方向，這是有效的?；顒尤~片和中空體的結(jié)構(gòu)和材料可以相似于熱水反應(yīng)器，優(yōu)選活動葉片的結(jié)構(gòu)可由汽蒸之后的分解產(chǎn)物和冷水的流動產(chǎn)生的流體壓力而旋轉(zhuǎn)(如扭曲的葉輪形定子以由流動方向的力而旋轉(zhuǎn))。然而，活動葉片可被設(shè)置為通過連接到電源的電機或通過磁力來旋轉(zhuǎn)。
優(yōu)選鎳合金用作活動葉片的材料和至少用作冷卻器中空體的內(nèi)壁材料。具體地，優(yōu)選靜態(tài)混合器等，如由Noritake有限公司制造的靜態(tài)混合器。將一個用于加入分解產(chǎn)物的供應(yīng)管、一個用于供應(yīng)冷水的供應(yīng)管和一個用于排出冷卻產(chǎn)物的排出管連接到冷卻設(shè)備上。結(jié)果是，在不降低冷卻效率的情況下可以形成短或緊湊的冷卻器。
用于產(chǎn)生和供應(yīng)冷卻水的冷卻水供應(yīng)設(shè)備可以連接到冷卻設(shè)備上。冷卻水供應(yīng)設(shè)備可以包括如下部分穩(wěn)壓裝置、冷卻裝置，如需要還可有包括水箱、過濾設(shè)備、離子交換設(shè)備等的純化裝置。純化裝置用于除去包含在未凈化水中的雜質(zhì)和離子以防止，例如加熱器、管道等的堵塞。穩(wěn)壓裝置優(yōu)選是活塞式泵，特別優(yōu)選在30Mpa的排出壓力下額定流速為10升/分鐘的活塞式泵。通常使用的冷卻設(shè)備可以用作冷卻裝置。
由于在汽蒸處理中生產(chǎn)的分解產(chǎn)物是多元酚、纖維素和可溶性木聚糖的混合物，在通過熱水反應(yīng)設(shè)備汽蒸之后，可以用過濾器進(jìn)行過濾，以將分解產(chǎn)物分離成包含多元酚和可溶性木聚糖的濾液，以及作為濾渣的纖維素(高質(zhì)量紙漿)。過濾可以在將產(chǎn)生的分解產(chǎn)物臨時貯存在儲罐中之后進(jìn)行，或不貯存而直接進(jìn)行過濾。過濾設(shè)備可具有貯存功能以在過濾之后貯存濾液和濾渣。此外，可以從過濾設(shè)備分別提供用于單獨貯存濾液和濾渣的儲罐。
在本發(fā)明中，任何植物均可用作原料，不論植物是木材或非木材。例如，從獲得的纖維素可最后用于制造良好質(zhì)量的可生物降解塑料的觀點來看，特別優(yōu)選使用如下物質(zhì)中的至少一種玉米芯—它是玉米的芯、植物種子如向日葵籽、甘蔗渣—它是在壓榨甘蔗以從中提取汁液之后獲得的甘蔗廢物、洋麻、蘆葦和稻草。
以下參考附圖描述本發(fā)明植物組分提取裝置的實施方案。在如下部分中，將主要描述以玉米芯用作植物原料的情況。然而，本發(fā)明并不限于此實施方案。
參考圖4～12描述本發(fā)明植物組分提取裝置的實施方案。在本實施方案中，玉米芯用作原料，并將整個系統(tǒng)保持在5～30MPa的高壓下。通過向系統(tǒng)中加入溫度為300～350℃的亞臨界水進(jìn)行汽蒸處理。由于通過汽蒸處理引起的木素纖維素的分解反應(yīng)，將獲得多元酚、纖維素(高質(zhì)量紙漿)和可溶性半纖維素(可溶性木聚糖)的混合物。將混合物貯存和過濾以從可溶性木聚糖和多元酚中分離纖維素。此外，在汽蒸處理之后通過向產(chǎn)物中加入冷水而冷卻獲得的分解產(chǎn)物。
如圖4所示，本實施方案包括原料加工裝置(原料加工設(shè)備)110，亞臨界水供應(yīng)裝置(熱水供應(yīng)設(shè)備)120，熱水反應(yīng)器(熱水反應(yīng)設(shè)備)130，冷卻器(冷卻設(shè)備)140，冷卻水供應(yīng)裝置(冷卻設(shè)備)150，和過濾和貯存設(shè)備160。原料加工裝置110包括用于加入玉米芯的原料供應(yīng)部分和用于對加入的玉米芯施加熱量和壓力的原料加壓部分。亞臨界水供應(yīng)裝置120包括增壓泵和熔融鹽加熱設(shè)備，并向外部供應(yīng)亞臨界水。熱水反應(yīng)器130混合被加熱和加壓的玉米芯與亞臨界水以進(jìn)行汽蒸處理。冷卻器140使冷水與汽蒸處理中生產(chǎn)的產(chǎn)物(分解產(chǎn)物)混合以冷卻產(chǎn)物。冷卻水供應(yīng)裝置150包括增壓泵和冷卻機械，并供應(yīng)冷水。過濾和貯存設(shè)備160包括用于貯存冷卻的分解產(chǎn)物的儲罐，和用于過濾分解產(chǎn)物的過濾設(shè)備。
如圖5所示，原料加工裝置110由如下部分構(gòu)成用于加入玉米芯119的原料供應(yīng)部分111，和用于加熱和加壓通過原料供應(yīng)部分111加入的玉米芯119以壓縮玉米芯119的原料加壓部分113。圖5是顯示原料加工裝置的一個例子的放大的示意性橫截面圖。
原料供應(yīng)部分111包括原料輸入口111a和入口閘門112，這樣通過關(guān)閉和打開入口閘門112，可將通過原料輸入口111a加入的玉米芯119臨時截住或加入到原料加壓部分113中。采用此結(jié)構(gòu)，可以連續(xù)加入原料，即玉米芯119。
此外，還可將未畫出的一個進(jìn)料泵連接到原料輸入口111a，使得由進(jìn)料泵通過原料輸入口111a將玉米芯加入機筒114中?？梢愿鶕?jù)需要的數(shù)量通過控制進(jìn)料泵而自動加入玉米芯。
盡管對加入的玉米芯的形狀沒有特別的限制，但優(yōu)選將玉米芯成形為直徑為約2～3mm的碎片。
原料加壓部分113包括使得螺桿(棒形旋轉(zhuǎn)體)115位于機筒(中空基體)114中，在該機筒上有原料供應(yīng)部分111。螺桿115具有螺旋凹槽，其螺距從螺桿的一端，在該端有原料供應(yīng)部分111，向另一端(即螺桿的遠(yuǎn)端)縮短。在機筒114的另一端(螺桿的遠(yuǎn)端)有排出口114a，在該端沒有原料供應(yīng)部分111。當(dāng)螺桿115旋轉(zhuǎn)時，將玉米芯加熱并加壓，然后從排出口114a以壓縮狀態(tài)排出。在螺桿115有原料供應(yīng)部分111的一側(cè)裝有電機(驅(qū)動設(shè)備)118。將螺桿115通過包括初級齒輪和從動齒輪的減速齒輪(未畫出)與電機118連接，并通過電源(未示出)供應(yīng)的電力而轉(zhuǎn)動。
通過機筒內(nèi)螺桿115的轉(zhuǎn)動，加入的玉米芯被加熱到150～350℃并被加壓到28～30MPa以使其被壓縮。溫度優(yōu)選為150～250℃，更優(yōu)選180～200℃。在此狀態(tài)下的玉米芯以下稱為“壓縮玉米芯”。
在機筒114的外部提供用于通過其筒壁加熱機筒內(nèi)部的電加熱器116，并將保溫夾套117圍繞機筒覆蓋電加熱器116以用于保持熱量，因此機筒的內(nèi)部可以被均勻地加熱。此外，靠近機筒114的排出口114a裝有溫度傳感器108和壓力傳感器109。
可以串聯(lián)連接兩個或多個原料加壓裝置的單元。在此情況下，每個裝置單元的溫度和壓力可以彼此相同或不同，只要連接到熱水反應(yīng)器130上的裝置滿足150～350℃溫度和5～30MPa壓力的條件。在裝置間的條件彼此不同的情況下，優(yōu)選溫度和壓力從第一個裝置到第二個、第三個……和最后第“n”個裝置逐步升高(n≥2)。
此外，由熱水反應(yīng)設(shè)備進(jìn)行的汽蒸處理，將原料加工裝置預(yù)先加壓和加熱。另外，除去原料中包含的氣體。
亞臨界水供應(yīng)裝置120包括用于臨時貯存水的水箱121、熔融鹽加熱設(shè)備123和活塞式增壓泵P1。水箱121通過供水管124連接到熔鹽加熱設(shè)備123，在該供水管上裝有活塞式增壓泵P1。將水用活塞式增壓泵P1加壓到所需壓力，并在此狀態(tài)下，將水加熱以產(chǎn)生熱的亞臨界水。將水加壓到28～30MPa，并在此加壓狀態(tài)下，進(jìn)一步將水加熱以產(chǎn)生溫度為300～350℃的亞臨界水(熱水)。
另外，將用于供應(yīng)亞臨界水的供水管125端部連接到熔融鹽加熱設(shè)備123上。將熔融鹽加熱設(shè)備123通過供水管125與熱水反應(yīng)器130連接，這樣可以將亞臨界水連續(xù)的加入到熱水反應(yīng)器130中。加入到熱水反應(yīng)器130的亞臨界水的量優(yōu)選為10～1000質(zhì)量份，更優(yōu)選50～100質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份的玉米芯粉。
此外，如圖6所示，在水箱121和增壓泵P1之間的供水管124上設(shè)置活性炭過濾器126和離子交換設(shè)備127，可預(yù)先除去包含在水中的雜質(zhì)和離子。熔融鹽加熱設(shè)備123是由如下部分構(gòu)成的換熱器熔融鹽浴、在浴內(nèi)部有的換熱腔、鎳合金線圈和用于測量水溫度的溫度傳感器128。將已經(jīng)除去雜質(zhì)等的水由增壓泵P1加壓并加入到熔融鹽加熱設(shè)備123中，在換熱腔中加熱和然后輸送到供水管125中。此時，可以通過控制熔融鹽浴的溫度而間接控制亞臨界水的溫度。
在供料管165的一端連接熱水反應(yīng)器130，在它的另一端連接原料加工裝置110的排出口114a。即，將熱水反應(yīng)器130通過供料管165與原料加工裝置110相連接。如圖7所示，熱水反應(yīng)器130由一個圓筒體131和位于圓筒體131中的三個定子(扭曲的葉片)132a、132b和132c構(gòu)成。圓筒體131具有圓形橫截面，并在一端有壓縮原料的供料口134和熱水的供應(yīng)口135，在其另一端有產(chǎn)物排出口136。使定子132a、132b和132c彼此相接并以相反方向交替轉(zhuǎn)動，其中一個方向是壓縮的玉米芯和亞臨界水通過的(即圖7中箭頭A的方向)旋轉(zhuǎn)軸的方向。由以相反方向交替轉(zhuǎn)動的定子進(jìn)行汽蒸處理，使得分別通過壓縮原料供料口134的壓縮的玉米芯和通過熱水供應(yīng)口135的亞臨界水在通過圓筒體131時被捏合。此外，產(chǎn)物排出口136連接到供應(yīng)管166一端，它依次連接到冷卻器140。
如圖8所示，例如可通過向左邊或右邊扭曲鎳合金板(如以90°角)形成每個定子132a、132b和132c。當(dāng)壓縮的玉米芯和亞臨界水通過圓筒體131時，定子132a、132b和132c經(jīng)受箭頭A方向的流體壓力，并因此根據(jù)扭曲的方向而旋轉(zhuǎn)。
本實施方案中熱水反應(yīng)器的溫度和壓力分別為150～250℃(優(yōu)選180～200℃)和28～30MPa，并可以根據(jù)原料加工裝置110的溫度和壓力、亞臨界水的溫度和加入的亞臨界水的量進(jìn)行調(diào)節(jié)。以此方式，可以在原料加工裝置和熱水反應(yīng)器的條件下進(jìn)行汽蒸，因此可以連續(xù)地進(jìn)行反應(yīng)。
在以上汽蒸處理中，也可以與亞臨界水一起加入亞硫酸化合物，如亞硫酸鈉或亞硫酸鈣。亞硫酸化合物的加入可縮短汽蒸處理所需的時間?？梢詫喠蛩峄衔镌谠霞庸ぱb置110的壓縮過程中加入，或與亞臨界水一起加入到熱水反應(yīng)器130中。亞硫酸化合物的加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份，更優(yōu)選2～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份玉米芯粉。
如圖4所示，將管道166的另一端和包括增壓泵P2的供應(yīng)管153的一端連接到冷卻器140上。采用此結(jié)構(gòu)，由熱水反應(yīng)器130在汽蒸處理中生產(chǎn)的產(chǎn)物(分解產(chǎn)物)可通過與冷水混合而冷卻。以此方式，可以快速降低產(chǎn)物的溫度。
與上述熱水反應(yīng)器130相似，如圖9所示，冷卻器140由圓筒體141和位于圓筒體141中的三個定子(扭曲葉片)142a，142b和142c構(gòu)成。圓筒體141具有圓形橫截面，在一端具有分解產(chǎn)物供應(yīng)口144和冷水供應(yīng)口145，以及在其另一端由冷卻產(chǎn)物排出口146。使定子142a、142b和142c彼此相接并以相反的方向交替轉(zhuǎn)動，其軸為平行于分解產(chǎn)物和冷水通過(即圖9中箭頭B的方向)的方向上作為旋轉(zhuǎn)軸。此外，將分解產(chǎn)物供應(yīng)口144與連接到熱水反應(yīng)器130上的管道166的另一端向連接，并將冷水供應(yīng)口145與連接到冷卻水供應(yīng)裝置150上供水管153的另一端相連接，供應(yīng)管153。構(gòu)造冷卻器140以由以相反方向連續(xù)轉(zhuǎn)動的定子，在使分解產(chǎn)物和冷水通過圓筒體141的同時，捏合并混合由供應(yīng)口144加入的分解產(chǎn)物和由供應(yīng)口145加入的冷水。
冷卻水供應(yīng)裝置150包括用于臨時貯存水的水箱151和冷卻設(shè)備152，構(gòu)造該冷卻水供應(yīng)裝置以通過冷卻設(shè)備152和水箱151使貯存的水循環(huán)，將水冷卻到預(yù)定溫度。此外，與冷水供應(yīng)口145相接并包括一個活塞式增壓泵P2的供應(yīng)管153在另一端連接到水箱151的側(cè)壁上，并可向冷卻器140連續(xù)的供應(yīng)由增壓泵P2加壓的冷水。盡管可以根據(jù)冷卻效率適當(dāng)?shù)剡x擇水的溫度，但溫度優(yōu)選為2～5℃。
此外，如圖10所示，在水箱151和增壓泵P3之間裝置活性炭過濾器154和離子交換設(shè)備155，可預(yù)先除去包含在水中的雜質(zhì)和離子。冷卻設(shè)備152是由如下部分構(gòu)成的換熱器水浴、包含在水浴中的熱交換腔、冷凝器(冷卻裝置)和用于測量水溫的溫度傳感器156。已經(jīng)除去雜質(zhì)等的水，由增壓泵P2加壓并加入到冷卻設(shè)備152中，水在熱交換腔中被冷卻，并注入水箱151中。此時，可以通過控制水浴的溫度而間接控制冷卻水的溫度。
將管道167的一端連接到冷卻器140的冷卻產(chǎn)物排出口146上。即，將冷卻器140通過管道167與過濾和貯存設(shè)備160連接。如圖11所示，過濾和貯存設(shè)備160包括用于貯存已經(jīng)在冷卻器140中冷卻的分解產(chǎn)物(冷卻產(chǎn)物)的儲罐161，和用于過濾分解產(chǎn)物的過濾設(shè)備162。將冷卻的分解產(chǎn)物臨時貯存在儲罐161中，隨后由過濾設(shè)備162過濾以從纖維素163中分離出包含溶解性木聚糖和多元酚的濾液164，纖維素是已除去木質(zhì)素的殘余物。此外，將排出管169的一端連接到過濾設(shè)備162上以排出和收集濾液(溶解性木聚糖等)?；蛘撸梢栽谶^濾設(shè)備162中貯存過濾后獲得的濾液和濾渣。
所獲得的纖維素適于作為可生物降解塑料的主要組分的原料。此外，可以通過使溶解性木聚糖與木聚糖酶反應(yīng)以獲得木低聚糖。多元酚可用作食品成分或用作醫(yī)藥產(chǎn)品的原料。
如圖12所示，將上述輸入口閘門112，電加熱器116，電機118，溫度傳感器108，128和156，壓力傳感器109，增壓泵P1和P2及進(jìn)料泵，熔融鹽加熱設(shè)備123，冷卻設(shè)備152等電連接到控制器(ECU)170上，以進(jìn)行控制。
在本實施方案中，安裝到原材料輸入口111a的未畫出的進(jìn)料泵用以連續(xù)將玉米芯粉碎片(碎片長度為約2～3mm，由干燥和粉碎玉米芯獲得)119加入到機筒114。將機筒114的溫度由電加熱器116調(diào)節(jié)到所需溫度(150～250℃)同時開啟輸入口閘門112，使玉米芯粉加入到機筒114中。如從電機118觀察，電機118軸順時針方向旋轉(zhuǎn)，以將未畫出的初級齒輪順時針方向轉(zhuǎn)動，將未畫出的從動齒輪逆時針方向和螺桿115逆時針方向旋轉(zhuǎn)，因此在向排出口114a擠出玉米芯粉的同時加熱玉米芯粉。由于螺桿115的螺旋凹槽的間距向排除口114a的方向變窄，當(dāng)玉米芯粉接近排出口114a時，玉米芯粉被壓縮并經(jīng)受28～30MPa的特定壓力。在此時，將包含在用作原料的玉米芯粉中的空氣由螺桿的操作推出原料以外，并通過安裝在排出口114a的未畫出氣體分離器排到外部。將壓縮的玉米芯粉從排出口114a擠出和通過管道165加入到熱水反應(yīng)器130。在此時，從亞臨界水供應(yīng)裝置120中連續(xù)的加入亞臨界水。
在此時，將熱水反應(yīng)器130的內(nèi)部保持在將玉米芯粉在原料加工裝置中壓縮并從其中擠出的壓力基本相等的壓力下。通過使用加入的玉米芯粉和亞臨界水的熱量，進(jìn)行汽蒸處理(15～25分鐘)。采用此結(jié)構(gòu)，熱水反應(yīng)器130可以從玉米芯粉由原料加工裝置110加入到熱水反應(yīng)器時起保證高溫和高壓的反應(yīng)條件，因此可均勻并連續(xù)地進(jìn)行汽蒸處理。將由汽蒸處理生產(chǎn)的分解產(chǎn)物與從冷卻水供應(yīng)裝置150供應(yīng)的冷水(溫度為2～5℃)一起輸入到冷卻器140中，并冷卻。隨后，將冷卻的分解產(chǎn)物在具有降低壓力的儲罐161中臨時貯存，然后在過濾設(shè)備162中進(jìn)行過濾處理。
通過使用上述本發(fā)明的植物組分提取裝置進(jìn)行的玉米芯粉的汽蒸處理，以簡單和連續(xù)的方式獲得如下物質(zhì)的混合物多元酚(從木質(zhì)素的變化形成)、由木素纖維素分解形成的纖維素和可溶性木聚糖(可溶性半纖維素)。此外，對混合物的過濾處理獲得固體的纖維素(高質(zhì)量紙漿)。
同時，在本實施方案中，溫度傳感器108和壓力傳感器109安裝在機筒114中靠近螺桿115的遠(yuǎn)端，讓溫度傳感器108的安裝位置充分達(dá)到機筒114的螺桿115軸向的更遠(yuǎn)端而不是中間部分的。壓力傳感器109安裝在距機筒114的螺桿115遠(yuǎn)端的四分之一處，基于螺桿115的總長度。
盡管在以上實施方案中主要描述了以玉米芯作為原料的情況，但同樣適用于除玉米芯以外的植物作為原料的情況。
通過采用過濾處理分離木質(zhì)素而獲得的纖維素由于羥基形成的氫鍵而結(jié)晶，既不溶于水也不溶于任何溶劑。因此，進(jìn)行如下所述的脫水和乙?；幚恚糜趯⒎肿又械囊徊糠至u基轉(zhuǎn)化成乙酸酯基團(tuán)以獲得可塑化的乙酸纖維素，它溶于水和溶劑兩者。脫水和乙?；幚碓谘b配有攪拌器的壓力容器中，使纖維素與乙酸酐和硫酸反應(yīng)，由乙酸酯基團(tuán)取代引起纖維素中形成氫鍵的羥基。當(dāng)n是聚合度，m是取代度時，由以下的反應(yīng)式(1)和(2)表示脫水和乙?；磻?yīng)式(1)
反應(yīng)式(2)
反應(yīng)式(1)顯示纖維素和乙酸酐的反應(yīng)乙酸酯基團(tuán)的完全取代，產(chǎn)生乙酸纖維素和乙酸。另一方面，反應(yīng)式(2)顯示根據(jù)反應(yīng)式(1)產(chǎn)生的乙酸纖維素和水的反應(yīng)產(chǎn)生取代程度為m的乙酸纖維素和乙酸。根據(jù)反應(yīng)式(1)和(2)產(chǎn)生的乙酸可以再使用。
例如，脫水和乙酰化處理可以根據(jù)如下順序進(jìn)行。在用水洗滌由過濾處理獲得的固體(纖維素)以除去其中的堿之后，將硫酸和乙酸酐加入并與所得的固體反應(yīng)，將乙酸從獲得的反應(yīng)產(chǎn)物中通過脫水器除去(收集)，并干燥。以上程序獲得乙?；潭葹?1～61的乙酸纖維素。硫酸的加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份和更優(yōu)選3～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份干燥的纖維素。乙酸酐的加入量優(yōu)選為1～20質(zhì)量份和更優(yōu)選5～10質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份干燥的纖維素。此外，可以優(yōu)選加入乙酸，其加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份和更優(yōu)選3～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份纖維素。
優(yōu)選在5～15MPa，更優(yōu)選在8～10MPa的壓力下進(jìn)行脫水和乙?；?。脫水和乙酰化的溫度優(yōu)選為60～100℃和更優(yōu)選為70～90℃。脫水和乙?；臄嚢杷俣葍?yōu)選為30～100rpm和更優(yōu)選為40～60rpm。脫水和乙酰化的持續(xù)時間優(yōu)選為15～30小時和更優(yōu)選為20～24小時。
盡管乙酸纖維素自身是可生物降解的塑料，它也可以作為基礎(chǔ)物和其它各種材料捏合(例如，玉米淀粉和聚乳酸)以制備不同性能的可生物降解塑料。
根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的植物組分提取裝置，可以采用簡單、連續(xù)和快速的方式分離和提取植物組分如纖維素，它是可生物降解塑料的主要組分，而不必使用試劑或用許多步驟。
制造乙酸纖維素的方法在根據(jù)本發(fā)明第三實施方案的制造乙酸纖維素的方法中，首先，在壓力容器中150～350℃和15～29MPa下汽蒸至少一種選自甘蔗渣、洋麻、蘆葦和稻草的原料。(此處理以下可稱為“根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理”。)用于本發(fā)明的“甘蔗渣”是在壓榨甘蔗以從其中提取汁液之后獲得的甘蔗渣。此外，“洋麻”是錦葵科(mallow family)(木槿(hibiscus))一年生植物并作為農(nóng)作物栽培。“蘆葦”是禾本科(Gramineae)多年生植物，廣泛分布在溫帶和亞熱帶，主要在水邊生長?！暗静荨笔浅ニ氲氖崭畈⒏稍锏牡厩o。
以下描述根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理。
根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理是向由干燥和粉碎獲得的甘蔗渣等中加入水，在150～350℃和15～29MPa下在一個壓力容器中汽蒸混合物的方法，其中150～350℃和15～29Mpa的條件是定義亞臨界態(tài)(剛剛在超臨界態(tài)之前)的條件。根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理能夠進(jìn)行木質(zhì)素從木素纖維素中的分離，該分離迄今為止需要許多步驟。
根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理要求150～350℃的溫度和15～29MPa的壓力，優(yōu)選150～250℃的溫度和15～25MPa的壓力，和更優(yōu)選180～200℃的溫度和25～28MPa的壓力。
加入的水量優(yōu)選為10～1000質(zhì)量份和更優(yōu)選50～100質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份的甘蔗渣等。
汽蒸處理優(yōu)選進(jìn)行10～30分鐘，和更優(yōu)選15～20分鐘。
此外，在根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理中，可以與水一起將亞硫酸化合物加入到甘蔗渣等中。亞硫酸化合物向甘蔗渣等中的加入可以縮短汽蒸處理的時間。亞硫酸化合物的例子包括亞硫酸鈉或亞硫酸鈣。
亞硫酸化合物的加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份，更優(yōu)選2～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份的甘蔗渣等。
特別優(yōu)選由圖13所示的具有壓力密封機筒的擠出機來進(jìn)行根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理。圖13是具有壓力密封機筒的擠出機的部分截面圖，該擠出機是進(jìn)行本發(fā)明第三實施方案的汽蒸處理的壓力容器的例子。其中以甘蔗渣用作原料的情況將被描述。擠出機由如下部分組成在基部具有材料輸入口202的機筒201；含有螺旋螺棱204的螺桿203，可將通過材料輸入口202加入的甘蔗渣和水(它們以下可簡稱為“材料”)捏合(汽蒸)并向其遠(yuǎn)端擠出；用于加熱機筒201的加熱器205；包括連接到電源(未示出)用于旋轉(zhuǎn)螺桿203的電機207和含有初級齒輪209和從動齒輪210的減速齒輪208的驅(qū)動器206；用于排出汽蒸和擠出產(chǎn)物的排出口211；覆蓋機筒201和加熱器205的隔熱材料212等。將泵(未示出)與材料輸入口202連接用于將材料通過材料輸入口202加入到機筒201中。當(dāng)螺桿203的螺旋螺棱204接近排出口211時，其的螺距縮短。另外，機筒201還有安裝在靠近螺桿203遠(yuǎn)端的溫度傳感器213和壓力傳感器214。
由圖13所示的擠出機，根據(jù)如下順序進(jìn)行汽蒸處理。將材料由未示出的泵通過材料輸入口202加入機筒201中，由加熱器205將機筒201的內(nèi)部溫度調(diào)節(jié)到目標(biāo)溫度。如從電機207觀察，電機207的旋轉(zhuǎn)軸按順時針方向旋轉(zhuǎn)，以將初級齒輪209順時針方向轉(zhuǎn)動，從動齒輪210逆時針方向和螺桿203逆時針方向旋轉(zhuǎn)，因此在向排出口11擠出甘蔗渣的同時，使其沸騰。由于螺桿203的螺旋螺棱204的螺距向排出口211縮短，因此當(dāng)甘蔗渣接近排出口211時將被壓縮并承受特定的壓力。通過排出口211擠出已經(jīng)完成汽蒸處理的甘蔗渣。由未畫出的熱水供應(yīng)裝置生產(chǎn)的熱水可用作通過材料輸入口202供應(yīng)的水。
然而，在本實施方案中，在機筒201中靠近螺桿203的遠(yuǎn)端安裝溫度傳感器213和壓力傳感器214，讓溫度傳感器213的安裝位置充分達(dá)到機筒201的螺桿203軸向的更遠(yuǎn)端而不是中間部分。壓力傳感器214可安裝在機筒201的螺桿203距其遠(yuǎn)端四分之一處，基于螺桿203的總長度。
當(dāng)由圖13所示的擠出機進(jìn)行根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理時，由溫度傳感器213和壓力傳感器214測量的溫度和壓力必須分別處于150～350℃和15～29Mpa的范圍內(nèi)。
另外，也適于采用一種方法，其中將圖13所示擠出機的兩個或多個單元串聯(lián)連接用于汽蒸處理，即，一種方法，其中將在第一擠出機中汽蒸和通過其排出口11擠出的甘蔗渣和水的混合物直接輸入到第二擠出機的材料輸入口202用于進(jìn)一步汽蒸。在使用甘蔗渣等的本發(fā)明中，適于當(dāng)擠出機的兩個單元串聯(lián)連接時進(jìn)行汽蒸處理。
當(dāng)將圖13所示擠出機的兩個或多個單元串聯(lián)連接用于根據(jù)第三實施方案的汽蒸處理時，擠出機中的汽蒸條件可以相同，或彼此不同，只要最后連接的擠出機的汽蒸條件滿足150～350℃溫度和15～29MPa壓力的條件。在擠出機的汽蒸條件不同的情況下，優(yōu)選溫度和壓力從第一擠出機到最后連接的擠出機逐漸升高。
如上所述的甘蔗渣等的汽蒸處理獲得如下物質(zhì)的混合物多元酚(由木質(zhì)素的變化形成)、由木素纖維素的分解形成的纖維素和可溶性半纖維素(以下稱為可溶性木聚糖)。通過將混合物過濾(過濾處理)，可獲得作為固體部分的纖維素(高質(zhì)量的紙漿)。
通過采用過濾處理分離木質(zhì)素獲得的纖維素由于通過羥基形成氫鍵而結(jié)晶，并且既不溶于水也不溶于任何溶劑。因此，如下所述進(jìn)行脫水和乙?；幚碛糜趯⒎肿又械囊徊糠至u基轉(zhuǎn)化成乙酸酯基團(tuán)以獲得可塑化的乙酸纖維素，它溶于水和溶劑兩者。
脫水和乙?；幚碓谘b配有攪拌器的壓力容器中，使纖維素與乙酸酐和硫酸反應(yīng)，以由乙酸酯基團(tuán)取代在纖維素中形成氫鍵的羥基，當(dāng)n是聚合度，m是取代度時，由以下的反應(yīng)式(1)和(2)表示反應(yīng)式(1)
反應(yīng)式(2)
反應(yīng)式(1)顯示纖維素和乙酸酐的反應(yīng)其中乙酸酯基團(tuán)的完全取代，產(chǎn)生乙酸纖維素和乙酸。另一方面，反應(yīng)式(2)顯示根據(jù)反應(yīng)式(1)產(chǎn)生的乙酸纖維素和水反應(yīng)，產(chǎn)生取代程度為m的乙酸纖維素和乙酸。根據(jù)反應(yīng)式(1)和(2)產(chǎn)生的乙酸可以再使用。
脫水和乙?；幚砜梢愿鶕?jù)如下順序進(jìn)行。
在用水洗滌由過濾處理獲得的固體(纖維素)以從其中除去堿之后，將硫酸和乙酸酐加入所得的固體中，并與之反應(yīng)。將乙酸從獲得的反應(yīng)產(chǎn)物之用脫水器除去(收集)，并干燥。以上程序獲得乙?；潭葹?1～61的乙酸纖維素。
硫酸的加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份和更優(yōu)選3～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份干燥的纖維素。乙酸酐的加入量優(yōu)選為1～20質(zhì)量份和更優(yōu)選5～10質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份干燥的纖維素。
此外，可以優(yōu)選加入乙酸，其加入量優(yōu)選為1～10質(zhì)量份和更優(yōu)選3～5質(zhì)量份，相對于100質(zhì)量份纖維素。
優(yōu)選在5～15MPa，更優(yōu)選8～10MPa的壓力下進(jìn)行脫水和乙?；幚怼Ｃ撍鸵阴；臏囟葍?yōu)選為60～100℃和更優(yōu)選70～90℃。脫水和乙?；臄嚢杷俣葍?yōu)選為30～100rpm和更優(yōu)選40～60rpm。脫水和乙酰化的持續(xù)時間優(yōu)選為15～30小時和更優(yōu)選20～24小時。
盡管乙酸纖維素自身是可生物降解的塑料，也可以使用乙酸纖維素作為基料并與各種材料(例如，玉米淀粉和聚乳酸)捏合，以制備不同性能的可生物降解塑料。
如上所述，根據(jù)本發(fā)明第二實施方案的植物組分提取裝置可以合適地用于根據(jù)第三實施方案的制造乙酸纖維素的方法。
根據(jù)本發(fā)明第三實施方案的制造乙酸纖維素的方法，可以通過使用甘蔗渣、洋麻、蘆葦或稻草作為原料，在低成本下制造用于生產(chǎn)可生物降解塑料的乙酸纖維素。
實施例通過實施例更具體地描述本發(fā)明的第三實施方案，盡管本發(fā)明并不限于這些實施例。
實施例1由圖13所示的壓力密封擠出機的兩個串聯(lián)連接單元進(jìn)行甘蔗渣的汽蒸。這兩個串聯(lián)連接的擠出機包括第一擠出機的排出口211連接到第二擠出機的材料輸入口202上，使得可以將在第一擠出機中汽蒸的捏合混合物直接通過材料輸入口202輸入到第二擠出機的機筒201中。
將5質(zhì)量份的亞硫酸鈣和50質(zhì)量份的水加入到100質(zhì)量份甘蔗渣碎片中，這些碎片是由粉碎甘蔗渣形成的約5mm的正方形。將混合物由材料輸入口202輸入圖13所示的壓力密封擠出機的機筒201中。然后，將第一擠出機的溫度和壓力設(shè)定成表1所示的數(shù)值，驅(qū)動電機以旋轉(zhuǎn)螺桿203，在進(jìn)行5分鐘的捏合(汽蒸)之后，將捏合的產(chǎn)物通過排出口211擠出。通過排出口211擠出的捏合產(chǎn)物直接由材料輸入口202輸入到第二擠出機的機筒201中，并進(jìn)行捏合(汽蒸)。每個擠出機的條件設(shè)定和捏合(汽蒸)時間見表1。表1所示的溫度和壓力狀態(tài)分別是由溫度傳感器213和壓力傳感器214測量的數(shù)值。此外，構(gòu)造每個擠出機使得在20升/分鐘的流量下向擠出機提供熱水，該熱水由未畫出的熱水供應(yīng)裝置產(chǎn)生，其溫度為200℃、壓力為15MPa。

表1將已經(jīng)由兩個串聯(lián)連接的擠出機汽蒸過的甘蔗渣由未畫出的冷卻設(shè)備冷卻并由過濾設(shè)備過濾。將獲得的固體(纖維素)加入裝配有攪拌器的壓力容器中，再進(jìn)一步加入相對于100質(zhì)量份固體的5質(zhì)量份乙酸、10質(zhì)量份乙酸酐和5質(zhì)量份硫酸之后，將反應(yīng)物在10MPa的壓力和60rpm的攪拌速度下反應(yīng)24小時以得到乙酸纖維素。用壓力為15MPa、溫度為0℃的水洗滌由過濾所獲得的固體。洗滌所用的水由未畫出的冷水供應(yīng)裝置產(chǎn)生，并以40升/分鐘的流速輸入到冷卻設(shè)備中。獲得的乙酸纖維素的物理性能見表2。

表2根據(jù)本發(fā)明的甘蔗渣汽蒸處理使得可以在單一步驟中進(jìn)行從木素纖維素中將木質(zhì)素脫除，而該脫除迄今為止要求許多步驟，并且在脫除木質(zhì)素之后，不進(jìn)行任何預(yù)處理如在乙酸中浸漬木素纖維素，而直接使纖維素乙?；?，以因此在大大減少迄今所需的步驟的同時，獲得乙酸纖維素。
實施例2～4以與實施例1相同的方式獲得乙酸纖維素，區(qū)別在于甘蔗渣碎片由粉碎成5mm正方形碎片的洋麻、蘆葦、和稻草代替。獲得的乙酸纖維素的物理性能見表3。乙?；潭仁?1～62％和測量四次。

表權(quán)利要求
1.一種制造乙酸纖維素的方法，該方法包括在150～350℃的溫度和15～29MPa的壓力下汽蒸選自甘蔗渣、洋麻、蘆葦和稻草的材料；采用過濾設(shè)備過濾經(jīng)汽蒸的材料以獲得固體；和通過向固體中加入乙酸酐和硫酸而使其脫水和乙?；?。
2.一種用于權(quán)利要求1所述方法的植物組分提取裝置，包括原料加工設(shè)備，該原材料加工設(shè)備包括用于加入作為植物原料的材料的原料供應(yīng)部分和分別在150～350℃的溫度和5～30MPa的壓力下對加入的植物原料進(jìn)行加熱和加壓的原料加壓部分；熱水供應(yīng)設(shè)備，該熱水供應(yīng)設(shè)備包括穩(wěn)壓裝置和加熱器，并提供在28～30MPa壓力下加壓的溫度為300～350℃的亞臨界水；和熱水反應(yīng)設(shè)備，該熱水反應(yīng)設(shè)備通過使已加熱、加壓的植物原料與由熱水供應(yīng)設(shè)備提供的亞臨界水混合而進(jìn)行汽蒸處理。
3.權(quán)利要求2的裝置，其中熱水反應(yīng)設(shè)備由包括使植物原料通過的中空體和設(shè)置在中空體中的多個活動的葉片構(gòu)成，這些活動葉片彼此相接，以相反的方向交替旋轉(zhuǎn)，其中一個方向為植物原料在轉(zhuǎn)動軸向上通過中空體的方向。
4.權(quán)利要求2或3的裝置，其中原料加壓部分包括一個中空的基體，在該中空基體上有原料供應(yīng)部分，在中空的基體內(nèi)部有一個具有螺旋凹槽的棒形旋轉(zhuǎn)體，以及用于加熱中空的基體內(nèi)部的加熱器，螺旋凹槽的寬度從有原料供應(yīng)部分的一端，向另一端變窄；和該原料加壓部分壓縮加入的植物原料，通過旋轉(zhuǎn)棒形旋轉(zhuǎn)體，將原來從一端向另一端輸送的同時，對其加熱并加壓。
5.權(quán)利要求2或3的裝置，進(jìn)一步包括冷卻設(shè)備，該冷卻器通過將在汽蒸處理中產(chǎn)生的產(chǎn)物和提供的冷水進(jìn)行混合而使其冷卻。
6.權(quán)利要求4的裝置，進(jìn)一步包括冷卻設(shè)備，該冷卻器通過將在汽蒸處理中產(chǎn)生的產(chǎn)物和提供的冷水進(jìn)行混合而使其冷卻。
7.權(quán)利要求2或3的裝置，進(jìn)一步包括過濾設(shè)備，該過濾設(shè)備用于過濾在汽蒸處理中產(chǎn)生的產(chǎn)物。
8.權(quán)利要求4的裝置，進(jìn)一步包括過濾設(shè)備，該過濾設(shè)備用于過濾在汽蒸處理中產(chǎn)生的產(chǎn)物。
9.權(quán)利要求5的裝置，進(jìn)一步包括過濾設(shè)備，該過濾設(shè)備用于過濾在汽蒸處理中產(chǎn)生的產(chǎn)物。
10.權(quán)利要求6的裝置，進(jìn)一步包括過濾設(shè)備，該過濾設(shè)備用于過濾在汽蒸處理中產(chǎn)生的產(chǎn)物。
全文摘要
一種制造纖維素模塑件的方法，包括在150～250℃、20～29MPa下汽蒸玉米芯粉；采用過濾設(shè)備過濾經(jīng)汽蒸的玉米芯粉以獲得固體；和模塑固體。一種植物組分提取裝置，包括原料加工設(shè)備，包括用于提供植物原料的原料供應(yīng)部分和用于在150～350℃、5～30MPa下對提供的植物原料分別加熱、加壓的原料加壓部分；熱水供應(yīng)設(shè)備，包括穩(wěn)壓裝置和加熱器，并提供在28～30MPa下加壓的300～ 350℃的亞臨界水；和熱水反應(yīng)設(shè)備，通過使經(jīng)加熱、加壓的植物原料與由熱水供應(yīng)設(shè)備提供的亞臨界水混合而進(jìn)行汽蒸處理。一種制造乙酸纖維素的方法，包括在150～350℃、15～29MPa下汽蒸一種選自甘蔗渣、洋麻、蘆葦和稻草的材料；采用過濾設(shè)備過濾經(jīng)汽蒸的材料以獲得固體；和通過向固體中加入乙酸酐和硫酸而使其脫水和乙?；?br> 文檔編號C08L101/16GK1789285SQ20051012745
公開日2006年6月21日 申請日期2004年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月25日
發(fā)明者松尾俊一, 高村孝次 申請人:賽爾江株式會社