專利名稱：一種生產(chǎn)氯乙基膦酸二氯乙酯的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于液體反應(yīng)的設(shè)備，適用于生產(chǎn)氯乙基膦酸二氯乙酯的重排反應(yīng)。
氯乙基膦酸二氯乙酯(簡稱二酯)是生產(chǎn)植物生長調(diào)節(jié)劑乙烯利的中間體，它是用亞磷酸三氯乙酯(簡稱三酯)在180℃-220℃條件下重排反應(yīng)制得。三酯重排反應(yīng)生成二酯需要在一定溫度條件下進(jìn)行，而重排反應(yīng)又是一放熱反應(yīng)需要及時把大量的熱量排除，因此這一工藝條件較難控制。通常使用的設(shè)備是一般的帶有夾套冷卻和電預(yù)加熱的反應(yīng)釜。為了使溫度均勻反應(yīng)釜還帶有攪拌器。由于此反應(yīng)激烈、工藝條件又難于控制，因此常常發(fā)生溢料事故。為了減少反應(yīng)激烈程度，將三酯溶在二氯苯中，以惰性的二氯苯為反應(yīng)緩沖劑，當(dāng)重排反應(yīng)發(fā)生時，二氯苯可在180℃左右蒸發(fā)，靠二氯苯的蒸發(fā)將反應(yīng)熱帶出，二氯苯再經(jīng)冷卻循環(huán)回流使用。當(dāng)反應(yīng)完畢后再將二氯苯蒸出。整個工藝操作為間歇式生產(chǎn)，操作較復(fù)雜，還難免出現(xiàn)溢料的問題。
本實用新型的目的提出一種用于生產(chǎn)二酯的反應(yīng)器，能實現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)操作，不需使用二氯苯緩沖劑，簡化了生產(chǎn)流程，也能避免溢料事故的發(fā)生。
本實用新型一種生產(chǎn)氯乙基膦酸二氯乙酯的反應(yīng)器，由胴體、上端蓋、下端蓋、攪拌器和電加熱器構(gòu)成，進(jìn)料口設(shè)在下端蓋上，出料口和排氣口均設(shè)在胴體上部，排氣口在出料口之上。攪拌器為葉片式攪拌器，葉片等間距180°錯位排列。攪拌器的軸下端與下端蓋的凹槽之間設(shè)有滾珠，攪拌器的軸承壓蓋與軸之間有軸承，軸承壓蓋與上端蓋和胴體的上法蘭之間用螺栓連接。在出料口之下胴體處和胴體底部設(shè)有測溫管。本實用新型與原反應(yīng)釜相比，結(jié)構(gòu)簡單、外形尺寸小、制造容易、造價低廉，能實現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)操作，不需使用二氯苯緩沖劑也能避免溢料事故的發(fā)生。


圖1為本實用新型的正視圖。
本實用新型如
圖1所示，反應(yīng)器由胴體1、上端蓋2、下端蓋3、攪拌器4和電加熱器5構(gòu)成。進(jìn)料口6設(shè)在下端蓋3上，出料口7和排氣口8均設(shè)在胴體1的上部，排氣口8在出料口7之上。原料三酯由進(jìn)料口6進(jìn)入反應(yīng)器中，三酯靠高位槽的靜壓和管線上的閥門來控制進(jìn)料量。電加熱器5與其外的保溫層18在出料口7之下的胴體外壁上，由電加熱器5先預(yù)熱反應(yīng)器達(dá)到反應(yīng)所需的180℃-220℃溫度，在重排反應(yīng)開始后產(chǎn)物二酯由出料口7流出反應(yīng)器，反應(yīng)的副產(chǎn)物二氯乙烷氣體由排氣口8排出反應(yīng)器。攪拌器4的轉(zhuǎn)速在80轉(zhuǎn)/分左右，通過攪拌使反應(yīng)器內(nèi)溫度均勻，根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制進(jìn)料量，使反應(yīng)器的溫度保持在180℃-220℃范圍內(nèi)。攪拌器4為葉片式攪拌器，葉片9呈等間距180°錯位排在軸10上，攪拌器4的軸10的下端與下端蓋3的凹槽之間設(shè)有滾珠11，攪拌器4的軸承壓蓋12與軸10之間有軸承13，軸承壓蓋12與上端蓋2、胴體1的上法蘭14用螺栓連接。胴體1的下法蘭15與下端蓋3也用螺栓連接。胴體1的上法蘭14與上端蓋2之間、下法蓋15與下端蓋3之間有密封墊圈16密封。在胴體1上設(shè)有測溫管17測量反應(yīng)器內(nèi)物料溫度，當(dāng)反應(yīng)器物料溫度到達(dá)180℃-220℃時即停止使用電加熱器5，以便控制物料量使反應(yīng)器內(nèi)溫度能保持在反應(yīng)所需的180℃-220℃范圍內(nèi)，這樣就能防止因溫度過高導(dǎo)致反應(yīng)劇烈而產(chǎn)生溢料現(xiàn)象。本實用新型反應(yīng)器不需要加二氯苯作為緩沖劑直接用三酯進(jìn)行反應(yīng)。省去了緩沖劑以及緩沖劑冷卻循環(huán)回流系統(tǒng)，簡化了生產(chǎn)工藝、降低了生產(chǎn)成本。采用本實用新型，當(dāng)胴體內(nèi)徑為108毫米、高1500毫米、攪拌器軸直徑45毫米、轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分的條件下，三酯的加料量為200升/小時、轉(zhuǎn)化率60％。原反應(yīng)釜為2000立升，生產(chǎn)為間歇式操作，一個周期至少需10個小時，本實用新型與原反應(yīng)釜相比轉(zhuǎn)化率相同，設(shè)備外形尺寸減小，設(shè)備費低廉，操作工藝簡單、易于控制，能實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，不會發(fā)生溢料事故。
權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)氯乙基膦酸二氯乙酯的反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器由胴體、上端蓋、下端蓋、攪拌器和電加熱器構(gòu)成，進(jìn)料口設(shè)在下端蓋上，出料口和排氣口均設(shè)在胴體上部，排氣口在出料口之上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于攪拌器為葉片式攪拌器，葉片等間距180°錯位排列。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)器，其特征在于攪拌器的軸下端與下端蓋的凹槽之間設(shè)有滾珠，攪拌器的軸承壓蓋與軸之間有軸承，軸承壓蓋與上端蓋和胴體的上法蘭之間用螺栓連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于在出料口之下胴體處和胴體底部設(shè)有測溫管。
專利摘要本實用新型一種生產(chǎn)氯乙基膦酸二氯乙酯的反應(yīng)器,由胴體、上端蓋、下端蓋、攪拌器和電加熱器構(gòu)成。進(jìn)料口設(shè)在下端蓋上,出料口和排氣口均設(shè)在胴體上部,排氣口在出料口之上。利用本實用新型可以由亞磷酸三氯乙酯在180℃—220℃條件下重排反應(yīng)制得氯乙基膦酸二氯乙酯。不需使用二氯苯緩沖劑,能實現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)操作并避免溢料事故發(fā)生。
文檔編號C07F9/00GK2289793SQ9720307
公開日1998年9月2日 申請日期1997年4月9日 優(yōu)先權(quán)日1997年4月9日
發(fā)明者劉貴生 申請人:北京市房地產(chǎn)科學(xué)技術(shù)研究所