一種丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的制備方法
【專利說明】-種丙稀臘-乙烯基麟酸共聚物的制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及阻燃丙締膳共聚物制備技術(shù)，特別是一種無面含磯的阻燃丙締膳共聚 物及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 聚丙締膳及其共聚物是一種良好的成纖成膜聚合物，化學(xué)穩(wěn)定性好，抗氧化，耐溶 劑。目前與丙締膳共聚的單體很多，如醋酸己締醋、丙締酸甲醋、甲基丙締酸甲醋、丙締酷 胺、苯己締、了二締、甲基丙締橫酸鋼、己締基化咯燒酬、衣康酸等，然而該些共聚物W及聚 丙締膳的極限氧指數(shù)值較低，屬易燃物質(zhì)。隨著人們安全意識(shí)的不斷增強(qiáng)W及阻燃法規(guī)的 制定及日益完善，一定程度上限制了聚丙締膳及丙締膳共聚物在纖維及膜材料中的應(yīng)用。 聚丙締膳纖維作為聚丙締膳及丙締膳共聚物的主要應(yīng)用領(lǐng)域，W其良好的強(qiáng)度、低的回潮 率、質(zhì)輕、高蓬松性等類似于羊毛的特性，而成為國內(nèi)外重點(diǎn)發(fā)展的合成纖維品種，在民用 及軍用方面得到廣泛應(yīng)用。然而由于該纖維極易燃燒，使得該纖維的應(yīng)用也受到一定程度 的限制。
[0003] 為開發(fā)阻燃聚丙締膳或阻燃丙締膳共聚物，國內(nèi)外主要采用共混阻燃改性、共聚 阻燃改性、化學(xué)阻燃改性W及后整理阻燃改性。共聚法是一種有效的阻燃聚丙締膳或阻燃 丙締膳共聚物的制備方法，即采用含有阻燃元素的單體與丙締膳共聚，從而制備出阻燃聚 合物的方法。然而現(xiàn)有的產(chǎn)業(yè)化共聚法在制備丙締膳共聚物時(shí)，產(chǎn)物中通常含有較多的面 元素，產(chǎn)品在燃燒時(shí)發(fā)煙量大，且會(huì)釋放大量腐蝕性面化氨氣體，既不利于環(huán)保，又會(huì)給救 援人員和逃生人員帶來二次危害，極大的限制了丙締膳聚合物的應(yīng)用，因此無面素丙締膳 聚合物成為亟待解決的現(xiàn)實(shí)問題，且已成為世界各國關(guān)注的問題。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提出一種丙締膳-己締基麟酸共聚物 的制備方法，本發(fā)明的阻燃丙締膳共聚物不含面元素，具有阻燃效果好，符合綠色環(huán)保要求 等特點(diǎn)，且該阻燃丙締膳共聚物制備方法具有工藝簡單，轉(zhuǎn)化率較高，沒有污染等特點(diǎn)。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種丙締膳-己締基麟酸共聚物的制備方法，丙 締膳-己締基麟酸共聚物的結(jié)構(gòu)式為：
[0006]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的制備方法，丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的結(jié)構(gòu)式 為：
丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的制備方法包括以下步驟： a) 在裝有溫度計(jì)、冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的三口燒瓶中加入500mL去離子水，通入氮?dú)鉀_ 洗25~40min，加熱到30~60°C ; b) 向三口燒瓶加入Imol的丙稀腈、0· 015~0· 2mol乙烯基膦酸，同時(shí)加入占丙稀腈、 乙烯基膦酸總質(zhì)量1~4%的十二烷基硫醇，再加入占丙烯腈、乙烯基膦酸總質(zhì)量0. 02~ 0. 08%的亞硫酸氫鈉，攪拌IOmin后加入過硫酸鉀飽和溶液50mL，在30~50°C下反應(yīng)2~ 5h后，過濾產(chǎn)物； c) 以大量去離子水洗滌產(chǎn)物，然后在60~80°C下真空干燥至恒量，得到白色固體產(chǎn)物 即為丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的制備方法，其特征在于：所 述a)步驟中向三口燒瓶中通入氮?dú)鉀_洗30min，加熱到45°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的制備方法，其特征在于：所 述b)步驟中向三口燒瓶加入占丙烯腈、乙烯基膦酸總質(zhì)量2 %的十二烷基硫醇，再加入占 丙烯腈、乙烯基膦酸總質(zhì)量0. 05 %的亞硫酸氫鈉，攪拌IOmin后加入過硫酸鉀飽和溶液 50mL，在40°C下反應(yīng)3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物的制備方法，在裝有溫度計(jì)、冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的三口燒瓶中加入500mL去離子水，通入氮?dú)鉀_洗25～40min，加熱到30～60℃，向三口燒瓶加入1mol的丙烯腈、0.015～0.2mol乙烯基膦酸，同時(shí)加入占丙烯腈、乙烯基膦酸總質(zhì)量1～4％的十二烷基硫醇，再加入占丙烯腈、乙烯基膦酸總質(zhì)量0.02～0.08％的亞硫酸氫鈉，攪拌10min后加入過硫酸鉀飽和溶液50mL，在30～50℃下反應(yīng)2～5h后，過濾產(chǎn)物，以大量去離子水洗滌產(chǎn)物，然后進(jìn)行真空干燥至恒量，得到白色固體產(chǎn)物即為丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物。本發(fā)明的阻燃丙烯腈共聚物不含鹵元素，具有阻燃效果好，符合綠色環(huán)保要求等特點(diǎn)，且轉(zhuǎn)化率較高，沒有污染等特點(diǎn)。
【IPC分類】C08F220-44, C08F230-02
【公開號(hào)】CN104725562
【申請?zhí)枴緾N201510157342
【發(fā)明人】任元林, 劉曉輝, 程博聞, 王靈杰, 劉甜甜
【申請人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月30日