專利名稱：一種濃縮天然月見草油中γ-亞麻酸的方法
技術領域：
本發(fā)明提供一種濃縮天然月見草油中γ-亞麻酸的方法。
天然月見草油是植物月山草的種子中提取的一種含有大量不飽和脂肪酸的物質，其精制的月見草油中含低于10％的γ-亞麻酸和約75％左右的亞油酸。這些不飽和脂肪酸可用來補充人體必需的脂肪酸，調節(jié)脂代謝和前列腺素類物質，尤其γ-亞麻酸具有很大的生理活性，是一種天然藥物和營養(yǎng)保健用品。作為藥物應用，天然月見草油主要三種劑型產品，即天然油脂型，脂肪酸型及脂肪酸乙酯型。濃縮天然月見草油是指其中藥用成份γ-亞麻酸含量為15～90％的產品。由于這種高倍濃縮月見草油不僅療效高，且能擴大治療范圍，因此，引起人們的高度重視。目前已有報導脂肪酸乙酯型采用尿素包結法濃縮月見草油產品的工業(yè)化生產方法。該方法和產品存在下述缺點1.對于脂肪酸乙醌型產品，患者服用后有較多付作用；2.原料定額高，產品收率低，每生產1噸產品需要10噸月見草油，產品收率約10％；3、生產1噸產品需要20噸尿素，這給治理環(huán)境污染和污水處理帶來很大麻煩；4.生產周期長，設備投資大，生產成本較高?！叭沼没瘜W工業(yè)”[No2，p10(總58)，1988(油脂、脂肪酸的分離技術)]中曾報導了溶劑分離法濃縮月見草油，其分離法可分三個階段進行1.將油脂溶解于溶劑中，冷卻，析出結晶；2.固、液相分離，分出固體并用溶劑洗凈；3.溶劑去除和回收，獲得產品與付產物，回收溶劑重復使用。另外，文獻″中草藥″[1991，22，8，349(月見草油中藥用有效成分的富集)]提出了使用低溫結晶法直接濃縮月見草油中的γ-亞麻酸工藝原理和小試低溫結晶裝置。但試樣重僅供氣相色譜分析使用。對于一種可供工業(yè)化生產采用的濃縮天然油脂型月見草油產品的技術，目前沿未見有報導。
本發(fā)明的目的是提供一種濃縮天然月見草油油脂型產品的實用技術，利用該技術可生產中含γ-亞麻酸濃度為20～30％的油脂型天然月見草油產品。
本發(fā)明的濃縮天然月見草油中γ-亞麻酸的方法，采用低溫溶劑結晶分離法，其特征在于除結晶采用低溫條件下進行外，其分離、濃縮、脫溶和精制四個工序中也采用低溫下進行操作，具體地說該方法中低溫結品可采用直冷式冷凍箱設備，即制冷機組的氟里昂冷卻膨脹管直接安置在冷凍箱內。使用丙酮作為溶劑，溶劑的使用量為(按體積)溶劑月見草油＝10～4∶1，最好按7～9∶1的比例進行。冷凍溫度可在-45～-60℃范圍內調節(jié)。結晶時間為2～5小時，結晶過程在沖氣鼓泡或攪拌混合條件下進行。
低溫分離步驟所用設備可采用平板式真空抽濾器，抽濾器的不銹鋼綱為250～300目。真空抽濾器安裝在冷凍箱內，它與物料溫度始終保持一致。抽濾真空度可在0.04～0.08MPa范圍內調節(jié)，抽濾速度控制在250～1000L/小時。
低溫濃縮與低溫脫溶可使用真空蒸餾裝置，真空蒸餾濃縮溫度為70～80℃，真空脫溶溫度為80～90℃，真空度均在0.08～0.09MPa下進行，同時達到脫水保持干燥作用。為使操作更加安全，真空蒸餾裝置中配有防爆真空射流泵。
低溫精制工序可在精制缶內進行。利用活性白土或活性碳進行脫色，用無水碳酸鈉降低過氧化值。精制溫度為65～70℃，精制時間為10～30分鐘，然后物料通過真空過濾即可得到含γ-亞麻酸濃度為20～30％的油脂型濃縮天然月見草油產品。
上述所提設備可按常規(guī)技術提供，其操作過程也可按常規(guī)方法進行，下面通過實例對本發(fā)明的技術給予進一步地說明。
實例1濃縮天然月見草油的制備將28Kgγ-亞麻酸為9％的精制月見草油，與8倍體積的丙酮先后加入混合缶，經過充分攪拌后壓入冷凍箱，在間斷式鼓氣攪拌下，使物料冷凍至-55℃，恒溫靜置30分后進行真空抽濾，經40分鐘時間將液體物料抽干，然后射入同樣體積為丙酮進行二次結晶分離，將二次所得液體物料合并，在75℃下進行真生濃縮蒸鎦，在80℃下低溫脫溶和在70℃下進行精制，得到合格濃縮月見草油3.4Kg，收率為12.1％。含γ-亞麻酸為24％，折合20％γ-亞麻酸產品為4.1Kg，收率為14.6％。
本發(fā)明的技術具有如下優(yōu)點(1)工藝流程短，設備簡單，投資少；(2)產品加工成本低，原材料消耗完額低，生產周期短，產品收率比較高，副產物可以重復利用。
(3)沒有污染物排放，生產過程低溫負壓操作，物料密閉運行，全部原料，輔料進行回收，沒有污染物排放。
權利要求
1.一種采用低溫結晶法濃縮天然月見草油中γ-亞麻酸的方法，其特征在于分離、濃縮、脫溶和精制工序中均采用低溫條件，即低溫分離溫度在-45～-60℃，低溫濃縮溫度在70～80℃，低溫脫溶溫度在80～90℃，低溫精制在65～75℃的條件下進行。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于低溫結晶在-45～-60℃下進行，采用丙酮作為溶劑。
3.按照權利要求1，2所述的方法，其特征在于溶劑的使用量按體積為溶劑月見草油＝10～4∶1。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于低溫精制工序中使用活性白土或活性碳進行脫色。
5.按照權利要求1，4所述的方法，其特征在低溫精制工序中使用無水碳酸鈉降過氧化值。
全文摘要
一種濃縮天然月見草油中γ-亞麻酸的方法是采用低溫結晶法，并在低溫條件下進行分離，濃縮、脫溶和精制。該低溫結晶和低溫分離是在-45～-60℃下，低溫濃縮在70～80℃，低溫脫溶在80～90℃，低溫精制在65～75℃下進行。溶劑采用丙酮，在精制過程中用活性白土或活性炭進行脫色，用無水碳酸鈉降過氧化值。該方法工藝流程短，設備簡單，原料消耗低，產品收率高，加工成本低，且全部原料、輔助料可進行回收，對環(huán)境無污染。
文檔編號C07C57/00GK1158330SQ9611512
公開日1997年9月3日 申請日期1996年2月29日 優(yōu)先權日1996年2月29日
發(fā)明者劉建鏞, 房廉清, 鐘曼英, 朱兵, 張穎梅, 崔永堂 申請人:中國科學院大連化學物理研究所