專利名稱：硫雙威的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬殺蟲劑的提純方法。
硫雙威又名拉維固，英文化學(xué)名稱dimethyl-NN′{thiobis[(methylimino)carbonyloxy]}bis[ethanimidothioate]，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
硫雙威殺棉鈴蟲的效果高，且殘效期長，對人畜低毒，不污染環(huán)境，因而引起人們的極大關(guān)注。英國專利4256655和4323516以及英國專利2053208對硫雙威的提純方法均有報導(dǎo)，如使用二甲苯及水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，或用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶，但其收率都僅為97％，且上述溶劑二甲苯和甲醇均有毒。
本發(fā)明的目的是提供一種有效的提純方法，以克服上述提純方法的缺點(diǎn)。
本發(fā)明所說的提純方法與以前文獻(xiàn)報導(dǎo)的方法不同，是采用來源充足，價格低廉的1，2-二氯乙烷作溶劑來進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶的次數(shù)僅為一次。
采用本方法進(jìn)行的重結(jié)晶，重結(jié)晶一次其純度可達(dá)到99％，且硫雙威晶體的顆粒大，容易干燥，溶劑的回收便利。本方法尤其適用于由滅多威與二氯化硫作原料合成硫雙威的工藝，其操作簡便安全。
實(shí)例1將30克含量為93％的硫雙威放入100克工業(yè)1，2-二氯乙烷中，在攪拌下加熱沸騰，趁熱過濾，濾液冷卻，把析出的晶體濾出，涼干或在80～100℃下烘干(大約兩小時)。得產(chǎn)品26.8克，用高壓液相色譜分析，證明純度為99.0％。
實(shí)例2將29克含量為88％的硫雙威重復(fù)實(shí)例1操作，得產(chǎn)品24.2克，產(chǎn)品純度為97.4％。
上述溶劑的回收重結(jié)晶后的母液用熱的10％氫氧化鈉水溶液在40℃洗一次，用水洗兩次，然后蒸餾回收1，2-二氯乙烷。
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)用殺蟲劑硫雙威的提純方法，其特征在于它是使用1，2-二氯乙烷作溶劑對硫雙威進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶的次數(shù)僅為一次。
全文摘要
硫雙威殺棉鈴蟲的效果高，且殘效期長，對人畜低毒，不污染環(huán)境。其提純方法國外是使用二甲苯及水進(jìn)行重結(jié)晶，或使用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶，但其收率僅為97％，且二甲苯和甲醇均有毒，且操作困難。本發(fā)明是采用無毒的及價格低廉的1，2-二氯乙烷作溶劑，對硫雙威進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶一次即可使純度達(dá)99％。
文檔編號C07C7/00GK1154961SQ9610172
公開日1997年7月23日 申請日期1996年1月19日 優(yōu)先權(quán)日1996年1月19日
發(fā)明者邢曉東, 劉準(zhǔn), 方仁慈 申請人:南開大學(xué)