專利名稱：化學(xué)處理萃取提純雙酚a溶劑方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是用萃取方法提純合成雙酚A的有機(jī)溶劑。
已有技術(shù)為蒸餾法。我國合成雙酚A用的溶劑為甲苯。用蒸餾的方法將甲苯蒸出，達(dá)到將殘存在甲苯中的苯酚，雙酚A、副產(chǎn)物各種酚類及磺酸類、催化劑巰基乙酸分離的目的。
我查閱了我國的發(fā)明專利，一直查到91年5月8日一期的發(fā)明專利公報(bào)，在CO7C中，7/10(萃取法)，7/08(蒸餾萃取法)，15/06(甲苯)，39/04(苯酚)，39/06(雙酚A)內(nèi)，均沒有和本發(fā)明類似的專利，更不用說一樣的了(申請、審查、授權(quán)我都查了)。
另外，我在美國的CA中，在benzene，methyl-(甲苯)中，preparation (制備)extn. (萃取)purifn. (提純)recovery (回收)Properties (性質(zhì))extn.
purifn.
uses and miscellaneous (使用和其它)extn.
solvent (溶劑)purifn.
這些欄目內(nèi)，詳細(xì)查閱了有關(guān)文獻(xiàn)資料和專利，沒有見到一篇和本發(fā)明有相似之處的報(bào)導(dǎo)。
另外，在propane，-2.2-bis(4-hydroxyphenyl)(雙酚A)欄目中也查閱了相應(yīng)的一些欄目，也未發(fā)現(xiàn)有和本發(fā)明相似之處的報(bào)導(dǎo)。
用蒸餾法提純合成雙酚A溶劑甲苯，冷凝器出口冷卻至30℃時，大約有5%的甲苯在尾氣中跑掉。隨著甲苯的不斷蒸出，殘存在甲苯中的主要溶質(zhì)各種酚類的濃度逐漸提高，沸騰點(diǎn)也逐漸升高，蒸餾殘液(以各種酚類為主體)中總有一部分甲苯蒸不出來。保定化工四廠提供的數(shù)據(jù)為每蒸餾一次雙酚A溶劑甲苯，700公斤甲苯要損失80公斤。而且蒸餾法能源消耗也較大，那么能否不用物理的蒸餾方法而用化學(xué)萃取的方法提純雙酚A溶劑甲苯，而又能達(dá)到甲苯損耗量少、節(jié)省能源的目的呢？本發(fā)明就是立足于以上想法而設(shè)計(jì)、構(gòu)思的。
合成雙酚A所用溶劑甲苯，當(dāng)溶劑甲苯冷卻后，雙酚A析出來，甲苯除還溶有部分的雙酚A外，還溶解有一定量的合成雙酚A的原料苯酚，以及副產(chǎn)物雜酚類，還殘存有少量的副產(chǎn)物苯酚磺酸，甲苯磺酸及催化劑巰基乙酸。
不管是酚類、磺酸類、羧酸類均能和NaOH反應(yīng)生成鈉鹽。酚鈉、磺酸鈉、羧酸鈉又都易溶于水而不溶于有機(jī)溶劑甲苯。我們可以用水把形成的鈉鹽，從甲苯中萃取出來。
甲苯在水中為“不溶”，苯在水中為“微溶”[1]，在水中，甲苯的溶解度比苯小。苯在22℃時，在水中的溶解度為0.07%(每百份水中)[2]。因甲苯在水中的溶解數(shù)據(jù)沒查到，所以暫以苯在水的溶解度來計(jì)算，溶劑甲苯700公斤的體積(700kg)/(0.866kg/l) ＝808.3l在實(shí)際萃取中，NaOH水溶液∶甲苯＝1∶5(體積比)，所以，萃取808.3l甲苯，NaOH水溶液的體積為(808.3l)/5 ＝161.7l(假定其中水的重量為161.7kg)18℃時，苯在161.7kg水中的溶解損失161.7kg×0.07%＝0.113kg甲苯在水中的溶解損失，在22℃時，要小于0.113kg，在30℃時也不會超過0.2kg。
甲苯的沸點(diǎn)是110.8℃[3]，在31.8℃的蒸氣分壓為40mmHg柱[4]。萃取在3m3反應(yīng)釜中密閉進(jìn)行，裝進(jìn)800升甲苯，800升NaOH水溶液，上面還余1.4m3空間，苯上面空氣中甲苯的濃度，按下列公式計(jì)算G＝ (16·M·P)/(273+t) (g/m3)[5]
式中M-物質(zhì)分子量P-物質(zhì)在溫度t時的蒸氣壓(mmHg柱)。
G＝ (16×92×40)/(273+31.8) ＝193g/m3193g/m3×1.4m3＝270g即在32℃(夏天的室溫)萃取時，甲苯的揮發(fā)損失為270克，在32℃萃取700kg甲苯時，在操作過程中，甲苯的總損失量為0.3kg+0.2kg＝0.5kg(蒸發(fā)) (溶解)綜上所述，每萃取700kg甲苯，在操作過程中甲苯的損失應(yīng)少于10公斤(20倍的保險(xiǎn)系數(shù))，和蒸餾法相比，要少損失60～70公斤甲苯(每公斤甲苯2.5元)。用本發(fā)明處理甲苯和用蒸餾法處理甲苯相比，每生產(chǎn)一噸環(huán)氧樹脂，可節(jié)約甲苯120～140公斤?，F(xiàn)在每年國內(nèi)環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)量為2萬～4萬噸，岳陽化工總廠又新上了年產(chǎn)萬噸設(shè)備，沈陽樹脂廠也準(zhǔn)備上年產(chǎn)1萬噸設(shè)備。在生產(chǎn)環(huán)氧樹脂中，如果全國有1萬噸環(huán)氧樹脂生產(chǎn)中用本發(fā)明處理溶劑甲苯，每年即可節(jié)約甲苯1200噸～1400噸，價值300～350萬元。即節(jié)省了資源，又減少了環(huán)境污染，本發(fā)明工藝簡單，處理成本和蒸餾法提純甲苯差不多。
最佳實(shí)施方案1、甲苯冷卻析出雙酚A后，用堿金屬的氫氧化物水溶液萃取。
2、在1中，堿金屬的氫氧化物水溶液為NaOH水溶液。
3、在2中，NaOH水溶液的重量百分濃度為10～15%。
4、萃取時，10-15%(重量)NaOH水溶液體積∶甲苯體積＝1∶1。
5、在4中，NaOH水溶液萃取同體積甲苯后，再用它第二次萃取另一份同體積甲苯;二次萃取過甲苯的NaOH水溶液，再第三次去萃取另一份同體積的甲苯，再用這NaOH水溶液第四次萃取另一份同體積的甲苯;再用這NaOH水溶液第五次萃取另一份同體積的甲苯。第四次、第五次萃取過的甲苯，可用新的NaOH水溶液進(jìn)行第二次萃取，以去掉甲苯的黃色。進(jìn)行第二次萃取的NaOH水溶液，仍然可用于連續(xù)五次萃取未處理過的甲苯。
6、用以上工藝處理雙酚A溶劑甲苯，可達(dá)到如下指標(biāo)① 除掉甲苯中的磺酸類、雙酚A、雜酚類、巰基乙酸及大部分苯酚。
② 萃取后甲苯色澤無色或稍帶黃色。
③ 甲苯能回用。
④ 每700公斤甲苯，處理過程中甲苯損失少于10公斤。
⑤ 處理700公斤甲苯，用30%NaOH液堿80公斤。
7、萃取過5次甲苯酚鈉水溶液，將水蒸去，以酚鈉的形式回收酚。
8、將酚鈉鹽加入到雙酚A合成過程中第一次水洗水中，第一次水洗水含酚10000ppm左右，含硫酸30-40%(重量)。
苯酚磺酸、巰基乙基和Na2SO4溶解于水，而苯酚、雙酚A和其它雜酚則從水中析出。這樣，可以利用雙酚A合成中的廢水，來回收酚類。
參考文獻(xiàn)[1] CRC Handbook of Chemistry and Physics 58th edition C-518，C-416。
Handbook of Chemistry third edition 219PP。
CnpaboiHllk Xuuuka，mau Bmepoǔ，765Cmp. CRC.Handbook of Chemistry and Physics58th edition D-198。
《氣體與蒸氣的工業(yè)吸附》[蘇]E.H.謝爾皮諾娃，35頁。
權(quán)利要求
本發(fā)明屬于經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，用萃取提純合成雙酚A有機(jī)溶劑的方法。通常的萃取是用有機(jī)溶劑從水溶液中萃取，如萃取金屬的絡(luò)合物，而本發(fā)明正好相反，是用水作萃取劑，萃取有機(jī)溶劑中溶質(zhì)反應(yīng)后生成的水溶性鹽，現(xiàn)在國內(nèi)提純合成雙酚A有機(jī)溶劑甲苯的方法，全部采取蒸餾法。1、本發(fā)明的技術(shù)特征是是堿金屬氫氧化物水溶液萃取，提純合成雙酚A溶劑的方法。
2.1份10～15%(重量)NaOH水溶液，連續(xù)五至十次萃取等體積的雙酚A溶劑甲苯工藝。
3.利用雙酚A生產(chǎn)過程中含酚，含酸的第一次水洗廢水，和本發(fā)明萃取出的酚納反應(yīng)，回收酚類。
4.權(quán)項(xiàng)Ⅰ中的堿金屬氫氧化物水溶液，為NaOH水溶液;合成雙酚A溶劑為甲苯。
5.權(quán)項(xiàng)4中的NaOH水溶液重量百分濃度為10～15%。
全文摘要
本發(fā)明是對合成雙酚A使用的溶劑，進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理，然后從雙酚A溶劑中把雜質(zhì)萃取出來，達(dá)到溶劑提純和能回用的目的。本方法和原來的蒸餾法提純雙酚A溶劑相比，能大幅度降低雙酚A溶劑損耗。提純700公斤雙酚A溶劑甲苯，處理過程中甲苯損耗少于10公斤。本方法工藝簡單，處理成本低。
文檔編號C07C39/16GK1066648SQ9110311
公開日1992年12月2日 申請日期1991年5月16日 優(yōu)先權(quán)日1991年5月16日
發(fā)明者時明水 申請人:時明水