合成3-氨基-1,2-丙二醇的連續(xù)化反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用來合成3-氨基-1,2-丙二醇的連續(xù)化反應(yīng)裝置，所述連續(xù)化反應(yīng)裝置包括混合器、多級塔式反應(yīng)器、蒸發(fā)器、結(jié)晶釜、冷凝器、吸收塔和循環(huán)泵，所述多級塔式反應(yīng)器為帶內(nèi)構(gòu)件的塔式反應(yīng)器，其級數(shù)為2-10級，所述蒸發(fā)器為三級降膜蒸發(fā)器，所述混合器與多級塔式反應(yīng)器的一端相連，多級塔式反應(yīng)器的另一端與蒸發(fā)器連接，蒸發(fā)器的作用是脫氨脫水，其蒸發(fā)出來的氣相通過與其相連的冷凝器進(jìn)入吸收塔，經(jīng)脫氨脫水的物料進(jìn)入與蒸發(fā)器相連的結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，吸收塔配有吸收罐和循環(huán)泵，用以儲存氨水和循環(huán)緩沖。本實用新型提供的連續(xù)化裝置簡單、可操作性強，產(chǎn)能大，反應(yīng)收率高。
【專利說明】合成3-氨基-1 ’ 2-丙二醇的連續(xù)化反應(yīng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種用來合成3-氨基-1，2-丙二醇的連續(xù)化反應(yīng)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]3-氨基-1，2-丙二醇，分子式 C3H9N02，CASN0:616-30_8，沸點 264-265 V，氨基甘油為醫(yī)藥中間體，主要是水溶性、非離子型的X-CT造影劑碘海醇(即歐乃派克)，碘氟醇，碘克沙醇的合成原料。它的工藝路線為將3-氯-1，2-丙二醇一〉3-氨基-1，2-丙二醇，將3-氯-1，2-丙二醇與氨或者氨的水溶液混合發(fā)生氨解反應(yīng)得到3-氨基-1，2-丙二醇水溶液和氯化銨。再通過脫水除鹽，粗蒸和精餾得到高純度的3-氨基-1，2-丙二醇。在氨解過程中會產(chǎn)生很多副產(chǎn)物，如二胺和三胺。盡量減少副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度是這個工藝的關(guān)鍵。
[0003]CN 201516344 U,公開了一種釜式反應(yīng)器來實現(xiàn)這個反應(yīng)過程的裝置，這個是一種比較常規(guī)的反應(yīng)裝置。單釜裝置生產(chǎn)物料始終存在效率低，產(chǎn)量小，操作繁瑣等等問題。CN 101250115A公開了一種3-氨基-1，2-丙二醇的連續(xù)化生產(chǎn)方法，將3-氯-1，2-丙二醇和氨水先經(jīng)混合器預(yù)混，然后經(jīng)過一段管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度是60-100°C，壓力為3-6Ma，時間為6-12分鐘，得到3-氨基-1，2-丙二醇和氨水的混合溶液，然后經(jīng)過提純后得到成品。該方法收率可達(dá)到70%。該方法相對產(chǎn)能較大，但是溫度高，壓力高，副反應(yīng)多，收率低。
實用新型內(nèi)容
[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種合成3-氨基-1，2-丙二醇的連續(xù)化反應(yīng)裝置。具體技術(shù)方案如下:
[0005]所述連續(xù)化反應(yīng)裝置包括混合器、多級塔式反應(yīng)器、蒸發(fā)器、結(jié)晶釜、冷凝器、吸收塔和循環(huán)泵，所述多級塔式反應(yīng)器為帶內(nèi)構(gòu)件的塔式反應(yīng)器，其級數(shù)為2-10級，所述蒸發(fā)器為三級降膜蒸發(fā)器，所述混合器與多級塔式反應(yīng)器的一端相連，多級塔式反應(yīng)器的另一端與蒸發(fā)器連接，蒸發(fā)器的作用是脫氨脫水，其蒸發(fā)出來的氣相通過與其相連的冷凝器進(jìn)入吸收塔，經(jīng)脫氨脫水的物料進(jìn)入與蒸發(fā)器相連的結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，吸收塔配有吸收罐和循環(huán)泵，用以儲存氨水和循環(huán)緩沖。
[0006]塔式反應(yīng)器是利用化工反應(yīng)器中的二個基本反應(yīng)器即多級CSTR反應(yīng)器和平推流反應(yīng)器的優(yōu)缺點結(jié)合設(shè)計的。主要考慮到大反應(yīng)體積的化學(xué)反應(yīng)工業(yè)實施的經(jīng)濟性和可操作性。平推流式反應(yīng)器需要比較高的流速以提高雷諾數(shù)，而多級CSTR反應(yīng)器則存在比較大的返混；本申請中多級塔式反應(yīng)器采用帶內(nèi)購件的結(jié)構(gòu)，具備全混流和平推流反應(yīng)器的特點，并可以有效的分布流體流動態(tài)，并調(diào)整流動形態(tài)，增加橫向混合傳質(zhì)效果，減少縱向返混程度。
[0007]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述內(nèi)構(gòu)件為折流板與孔板相間的結(jié)構(gòu)，板間距為反應(yīng)塔直徑的1-5倍。
[0008]更優(yōu)選地，所述折流板為圓形折流柵板，直徑與反應(yīng)塔內(nèi)徑相同，柵條寬80_90mm，柵條間隔為40-60mm ;所述孔板為圓形篩板,篩孔直徑為8_12mm圓孔，圓心間距為16_24mm,均勻排布，通過螺栓緊固在塔壁上，便于拆卸與檢修，通過螺栓固定在反應(yīng)塔塔壁上，每個反應(yīng)塔安裝3-5部。
[0009]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述內(nèi)隔板間距為反應(yīng)塔直徑的2.5倍。
[0010]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述多級塔式反應(yīng)器的級數(shù)為2-5級。
[0011]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述多級塔式反應(yīng)器的連接關(guān)系為并聯(lián)或串聯(lián)，更優(yōu)選為串聯(lián)。
[0012]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述塔式反應(yīng)器的直徑為0.6-0.8m，塔高為13_15m。
[0013]優(yōu)選地，在所述連續(xù)化反應(yīng)裝置中，對于多級反應(yīng)器，物料首先通過進(jìn)料泵將其泵到混合器中，混合器的上端與一級反應(yīng)塔頂相連，一級反應(yīng)塔的底部與二級反應(yīng)塔的底部連接，而二級反應(yīng)塔塔頂與三級反應(yīng)塔的底部鏈接，然后三級反應(yīng)塔的底部與四級反應(yīng)塔的底部鏈接，而四級反應(yīng)塔塔頂與五級反應(yīng)塔的底部鏈接，如此循環(huán)交叉連接構(gòu)成多級塔式反應(yīng)器，最后一級反應(yīng)塔頂部與一級蒸發(fā)器的頂部連接。
[0014]有益效果:使用帶內(nèi)構(gòu)件的多級塔式反應(yīng)器來實現(xiàn)高效率連續(xù)化生產(chǎn)，塔式反應(yīng)器既保證了足夠的反應(yīng)體積，又實現(xiàn)了類似平推流式的連續(xù)反應(yīng)，而且塔式反應(yīng)器在同等反應(yīng)壓力和停留時間下具有最優(yōu)的投資和產(chǎn)能比，安裝和維護(hù)比較省力，在產(chǎn)能調(diào)整上非常便利，可以適應(yīng)較大負(fù)荷的變動，5級塔實現(xiàn)3倍產(chǎn)能調(diào)節(jié)。在實際應(yīng)用中效果非常不錯，在后續(xù)處理階段相應(yīng)的使用簡潔的三級降膜蒸發(fā)器來蒸發(fā)脫氨和脫水。整體裝置比較簡單，可操作性強，產(chǎn)能很大。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1:3_氨基-1，2-丙二醇所用的連續(xù)化反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡介圖，反應(yīng)器的級數(shù)為2級。
[0016]圖中:1 一 3_氯-1，2_丙二醇進(jìn)料泵、2 — 3_氯-1，2_丙二醇儲_、3—混合器、
4--級反應(yīng)塔、5 —二級反應(yīng)塔、6 —液堿儲罐、7 —液堿進(jìn)料泵、8 —級蒸發(fā)器、9 一級冷凝器、10 —氨水進(jìn)料泵、11 一一級吸收罐、12 —一級吸收循環(huán)泵、13 —一級吸收塔、14 -二級蒸發(fā)器、15 —二級轉(zhuǎn)料泵、16 —二級冷凝器，17 —二級吸收罐，18 —二級吸收循環(huán)泵，19 一二級吸收塔、20 —三級蒸發(fā)器、21 —結(jié)晶爸、22 —尚心機、23 —尚心機地槽、24 —母液轉(zhuǎn)出泵、25 —三級冷凝器、26 —水沖真空泵、27 —三級吸收罐。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步解釋說明。
[0018]本發(fā)明首先提供一種連續(xù)化生產(chǎn)氨基甘油的工藝裝置，這是一種多級塔式反應(yīng)裝置，用于3-氯-1，2-丙二醇和氨水連續(xù)反應(yīng)制得3-氨基-1，2-丙二醇的裝置。多級塔反應(yīng)器一般可以有2 — 10級，優(yōu)選2 — 5級反應(yīng)器。多級塔式反應(yīng)器采用帶內(nèi)隔板的結(jié)構(gòu)，強化局部傳質(zhì)和傳熱，具備全混流和平推流反應(yīng)器的特點，并可以有效的分布流體流動態(tài)，并調(diào)整流動形態(tài)，增加橫向混合傳質(zhì)效果，減少縱向返混程度。
[0019]塔式反應(yīng)器是利用化工反應(yīng)器中的二個基本反應(yīng)器即多級CSTR反應(yīng)器和平推流反應(yīng)器的優(yōu)缺點結(jié)合設(shè)計的。主要考慮到大反應(yīng)體積的化學(xué)反應(yīng)工業(yè)實施的經(jīng)濟性和可操作性。平推流式反應(yīng)器需要比較高的流速以提高雷諾數(shù)，而多級CSTR反應(yīng)器則存在比較大的返混，本申請通過加裝內(nèi)隔板的塔式反應(yīng)器來解決這個問題，只要使用二級直徑0.6米，高13米的反應(yīng)塔就可以實現(xiàn)500噸/年產(chǎn)能，在四級塔可以實現(xiàn)1000噸/年產(chǎn)能，根據(jù)需要可以方便的進(jìn)行調(diào)整。二級以上反應(yīng)塔裝置，增加塔級即可增加產(chǎn)能，可并聯(lián)可串聯(lián)，從控制角度考慮，串聯(lián)穩(wěn)定性優(yōu)于并聯(lián)。反應(yīng)物料經(jīng)混合器后進(jìn)入有內(nèi)構(gòu)件的反應(yīng)塔，內(nèi)構(gòu)件為折流板與孔板相間的結(jié)構(gòu)，板間距為塔直徑的1-5倍，最優(yōu)間距2.5倍，提高流速和強化平行混合，同時減少級間返混程度。
[0020]該反應(yīng)裝置的特點是平行混合效果好，副反應(yīng)少，可以實現(xiàn)DCS自控，具體工作過程是:以二級塔式反應(yīng)器為例，如圖1所示，裝置進(jìn)料通過3臺進(jìn)料泵從3個物料罐中將反應(yīng)物料按照配比輸送到需要位置。使用進(jìn)料泵1從儲罐2中將3-氯-1，2-丙二醇泵入到混合器3中，使用進(jìn)料泵10將氨水泵入混合器3中，3-氯-1，2-丙二醇和氨水混合后進(jìn)入反應(yīng)塔，在混合過程中就開始發(fā)生反應(yīng)，并依次進(jìn)入第一個反應(yīng)塔和第二個反應(yīng)塔繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)混合物進(jìn)入第二個反應(yīng)塔時使用進(jìn)料泵7將液堿從液堿儲料罐泵到第二反應(yīng)塔中，經(jīng)第二反應(yīng)塔反應(yīng)完全的反應(yīng)混合物料從二級反應(yīng)塔靠近頂部的部分進(jìn)入一級蒸發(fā)器
8將大部分過剩的氨從反應(yīng)混合物中蒸發(fā)，經(jīng)一級蒸發(fā)器蒸發(fā)出的氨氣通過一級冷凝器9、一級吸收塔13和一級吸收罐11冷凝并充分回收再利用，因為氨氣過剩較多，一級吸收不能完全回收，還需經(jīng)二級、三級蒸發(fā)來盡量蒸發(fā)回收過剩的氨氣；經(jīng)一級蒸發(fā)器蒸發(fā)后的反應(yīng)混合物接著進(jìn)入二級蒸發(fā)器14繼續(xù)脫氨脫水，經(jīng)二級蒸發(fā)器蒸發(fā)后，剩余部分的氨通過二級冷凝器16冷凝進(jìn)入二級吸收塔19回收到二級吸收罐17再利用，同時，二級吸收罐中的氨水經(jīng)過二級轉(zhuǎn)料泵15進(jìn)入一級吸收罐進(jìn)而循環(huán)利用，同樣，經(jīng)二級蒸發(fā)的反應(yīng)混合物進(jìn)入第三級蒸發(fā)器20通過水沖真空泵26以及三級冷凝器25和三級吸收罐27減壓脫水，從第三級蒸發(fā)器出來的物料主要就是3-氨基-1，2-丙二醇和鹽、水混合物，脫除大部分水后的物料含有很多的析出鹽，這個物料就進(jìn)入結(jié)晶釜21冷卻結(jié)晶，并通過離心機22過濾除鹽，除鹽后的粗品經(jīng)過精制得到合格的3-氨基-1，2-丙二醇產(chǎn)品。簡單來講就是，氨經(jīng)一級蒸發(fā)器蒸發(fā)出的氣相通過一級冷凝器9冷凝后進(jìn)入一級吸收塔13，將蒸發(fā)出來的氨氣充分吸收；二級蒸發(fā)器蒸出的氨水混合物直接冷凝得到氨水溶液，未完全吸收的氨氣進(jìn)入第二級吸收塔吸收，每個吸收塔配一臺吸收循環(huán)泵和吸收罐，用來儲藏氨水和循環(huán)緩沖。
[0021]以上所述，僅為本實用新型較佳的【具體實施方式】，但本實用新型的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本實用新型披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本實用新型的技術(shù)方案及其實用新型構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用來合成3-氨基-1，2-丙二醇的連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述連續(xù)化反應(yīng)裝置包括混合器、多級塔式反應(yīng)器、蒸發(fā)器、結(jié)晶釜、冷凝器、吸收塔和循環(huán)泵，所述多級塔式反應(yīng)器為帶內(nèi)構(gòu)件的塔式反應(yīng)器，其級數(shù)為2-10級，所述蒸發(fā)器為三級降膜蒸發(fā)器，所述混合器與多級塔式反應(yīng)器的一端相連，多級塔式反應(yīng)器的另一端與蒸發(fā)器連接，蒸發(fā)器的作用是脫氨脫水，其蒸發(fā)出來的氣相通過與其相連的冷凝器進(jìn)入吸收塔，經(jīng)脫氨脫水的物料進(jìn)入與蒸發(fā)器相連的結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，吸收塔配有吸收罐和循環(huán)泵，用以儲存氨水和循環(huán)緩沖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)構(gòu)件為折流板與孔板相間的結(jié)構(gòu)，板間距為反應(yīng)塔直徑的1-5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述折流板為圓形折流柵板，所述孔板為圓形篩板，通過螺栓固定在反應(yīng)塔塔壁上，每個反應(yīng)塔安裝3-5部。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)構(gòu)件間距為反應(yīng)塔直徑的2.5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述多級塔式反應(yīng)器的級數(shù)為2-5級。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述多級塔式反應(yīng)器的連接關(guān)系為并聯(lián)或串聯(lián)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述塔式反應(yīng)器的直徑為.0.6-0.8m，塔高為 13-15m。
【文檔編號】C07C215/10GK204097373SQ201420439893
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】賀滿華, 韓扶軍 申請人:內(nèi)蒙古圣氏化學(xué)有限公司