一種制取金銀花中綠原酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制取金銀花中綠原酸的方法，該方法包括以下步驟：(1)綠原酸的醇提：用80％乙醇提取，得綠原酸粗提液；(2)水沉淀：向綠原酸粗提液中加50mL水，去除水不溶性雜質(zhì)；(3)樹脂預(yù)處理及裝柱：選用D101型大孔樹脂；(4)過(guò)柱：以流速為3mL/min的速度洗脫；(5)重結(jié)晶：用甲醇重結(jié)晶得綠原酸成品。該方法操作簡(jiǎn)單、成本低、純度高、效果好，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種制取金銀花中綠原酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體涉及一種制取金銀花中綠原酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]綠原酸是由咖啡酸與奎尼酸組成的縮酚酸，異名咖啡鞣酸，化學(xué)名3-0-咖啡?？崴幔侵参矬w在有氧呼吸過(guò)程中經(jīng)莽草酸途徑產(chǎn)生的一種苯丙素類化合物，具有很強(qiáng)的藥理作用，如利膽、抗菌、抗病毒、降血壓、降血脂、清除自由基、抗腫瘤、增高白血球、興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多種藥理作用，在醫(yī)療、保健品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。綠原酸主要存在于金銀花、杜仲、咖啡豆等天然植物中。
[0003]金銀花為忍冬植物忍冬Lonicera japonica Thunb,紅腺忍冬 Linicerahypoglaula Miq,山銀花 Linicera confuse Dc,或毛花柱忍冬Liniceradasystyla Rehd的干燥花蕾或帶初開的花。金銀花性味甘寒,歸肺、心、胃徑。主治清熱解毒、涼散風(fēng)熱。用于痛腫疔瘡，喉痹、丹毒、熱毒血痢，風(fēng)熱感冒，溫病發(fā)熱。臨床亦用于腫瘤及非典型肺炎的防治。
[0004]從金銀花中提取綠原酸的傳統(tǒng)方法有沉淀法、萃取法、層析法等，但沉淀法分離效果不好，萃取法溶劑用量大，層析法成本高、操作復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)上述不足之處而提供的一種制取金銀花中綠原酸的方法，該方法包括以下步驟:
[0006](I)綠原酸的醇提:將含水量小于15%的金銀花，粉碎后過(guò)60-100目篩，得到金銀花粉末，將其粉末與乙醇混合，回流，得綠原酸粗提液；
[0007](2)水沉淀:向綠原酸粗提液中加50mL水，常溫下攪拌30min，然后置于4°C冰箱中靜置12h，過(guò)濾除去水不溶性雜質(zhì)，濾液用0.5mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至7，過(guò)濾，上清液待上柱；
[0008](3)樹脂預(yù)處理及裝柱:用蒸餾水浸泡大孔樹脂使其溶脹，再用0.5mol/L的HCl浸泡ld，傾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡ld，水洗至無(wú)絮狀物為止，抽干，室溫干燥，以蒸餾水濕法裝柱；
[0009](4)過(guò)柱:將⑵中的上清液上預(yù)先裝好的大孔樹脂柱，以2_5mL/min的洗脫速度洗脫，并收集洗脫液；
[0010](5)重結(jié)晶:將⑷中所得的洗脫液經(jīng)真空冷凍干燥得到綠原酸粗品，粗品經(jīng)甲醇重結(jié)晶得到綠原酸成品。
[0011]進(jìn)一步地，(I)中粉末與乙醇混合時(shí)以粉末質(zhì)量與乙醇體積比為1:8-1:10混合，乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%，回流溫度為90°C，回流時(shí)間為2h。
[0012]進(jìn)一步地，(3)中采用的大孔樹脂為DlOl型樹脂。
[0013]進(jìn)一步地，⑷中洗脫時(shí)流速為3mL/min。
[0014]本發(fā)明涉及的一種制取金銀花中綠原酸的方法，主要有以下有益效果:
[0015](I)DlOl樹脂不吸附綠原酸，僅吸附大分子色素、黏液等雜質(zhì)，因此用水就可以將綠原酸全部沖洗下來(lái)，此步驟操作簡(jiǎn)單、成本低、效果好，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0016](2)把醇提、水沉、大孔樹脂分離、重結(jié)晶的方法結(jié)合起來(lái)，使制得的綠原酸的含量較高，此方法簡(jiǎn)單易得、成本低、純度高。

【具體實(shí)施方式】
[0017](I)綠原酸的醇提:取300g金銀花，經(jīng)40°C干燥，使其含水量為15%，用常規(guī)方法粉碎后，過(guò)80目篩得金銀花粉末，從中準(zhǔn)確稱取1g與SOmL體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇均勻混合，90°C回流2h，得綠原酸粗提液；
[0018](2)水沉淀:將⑴中得到的綠原酸粗提液冷卻后，加50mL水，用磁力攪拌器攪拌30min，然后將其置于冰箱靜置12h，過(guò)濾除去水不溶性雜質(zhì)，濾液用0.5mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至7，過(guò)濾，上清液待上柱；
[0019](3)樹脂預(yù)處理及裝柱:用蒸餾水浸泡大孔樹脂使其溶脹，再用0.5mol/L的HCl浸泡ld，并不時(shí)的攪拌，傾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡ld，并不時(shí)的攪拌，水洗至無(wú)絮狀物為止，抽干，室溫干燥，以蒸餾水濕法裝柱；
[0020](4)過(guò)柱:將(2)中的上清液上預(yù)先裝好的大孔樹脂柱，以3mL/min的洗脫速度洗脫，并收集洗脫液；
[0021](5)重結(jié)晶:將(4)中所得的洗脫液經(jīng)真空冷凍干燥得到綠原酸粗品，純度為65.34%，粗品經(jīng)甲醇重結(jié)晶得到綠原酸成品，其純度為94.78%。
【權(quán)利要求】
1.一種制取金銀花中綠原酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)綠原酸的醇提:將含水量小于15%的金銀花，粉碎后過(guò)60-100目篩，得到金銀花粉末，將其粉末與乙醇混合，回流，得綠原酸粗提液； (2)水沉淀:向綠原酸粗提液中加50此水，常溫下攪拌30-1然后置于41冰箱中靜置12匕過(guò)濾除去水不溶性雜質(zhì)，濾液用0.5001/1的版10?調(diào)節(jié)邱至7，過(guò)濾，上清液待上柱； (3)樹脂預(yù)處理及裝柱:用蒸餾水浸泡大孔樹脂使其溶脹，再用0.5001/1的此1浸泡1山傾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡1(1，水洗至無(wú)絮狀物為止，抽干，室溫干燥，以蒸餾水濕法裝柱； (4)過(guò)柱:將(2)中的上清液上預(yù)先裝好的大孔樹脂柱，以2-54/111111的洗脫速度洗脫，并收集洗脫液； (5)重結(jié)晶:將(4)中所得的洗脫液經(jīng)真空冷凍干燥得到綠原酸粗品，粗品經(jīng)甲醇重結(jié)晶得到綠原酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取金銀花中綠原酸的方法，其特征在于，(1)中粉末與乙醇混合時(shí)以粉末質(zhì)量與乙醇體積比為1:8-1:10混合，乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%，回流溫度為901，回流時(shí)間為2匕。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取金銀花中綠原酸的方法，其特征在于，(3)中采用的大孔樹脂為0101型樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取金銀花中綠原酸的方法，其特征在于，(4)中洗脫時(shí)流速為 31X11/111111。
【文檔編號(hào)】C07C67/48GK104402725SQ201410795415
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】余赟 申請(qǐng)人:南江縣百草中藥材有限公司