一種20,23-二哌啶基-5-o-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯原料藥的精制方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物原料藥的精制方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開(kāi)了一種20，23-二哌啶基-5-O-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯原料藥的精制方法。本發(fā)明方法以20，23-二哌啶基-5-O-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯粗品（含油狀/油狀）為起始原料，用溶劑溶解，加入有機(jī)酸，攪拌成鹽，抽濾，該鹽用純水溶解，加入乙酸乙酯，調(diào)節(jié)pH呈堿性，分除水層，有機(jī)層餾干，所得固體以乙腈重結(jié)晶得到20，23-二哌啶基-5-O-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯成品。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)便，精制所得的20，23-二哌啶基-5-O-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯總雜質(zhì)低，精制收率高，制備成注射劑后澄清度好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種20,23-二脈惦基-日-O-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)目旨原料藥 的精制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及大環(huán)內(nèi)醋類(lèi)藥物原料藥的精制方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種20， 23-二脈巧基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)醋原料藥的精制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 20,23-二脈巧基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)醋訂11山口11'〇3111)，別名；泰地羅新， 是大環(huán)內(nèi)醋類(lèi)半合成抗生素，為泰樂(lè)菌素的衍生物。結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種20, 23-二哌啶基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯原料藥的精制方法，步驟如下： (1) 以20, 23-二哌啶基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯粗品為起始原料，用溶劑溶解，力口 入有機(jī)酸，攪拌成鹽，反應(yīng)完畢后，傾入乙酸乙酯中，產(chǎn)生大量固體，抽濾，得到20,23_二哌 啶基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯鹽； (2) 將20, 23-二哌啶基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯鹽干燥后用純水溶解，加入乙酸 乙酯，加入堿調(diào)節(jié)pH = 8. 0-8. 5,然后靜置分層，分除水層，有機(jī)層餾干，所得固體以乙腈重 結(jié)晶得到20, 23-二哌啶基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯成品； 所述溶劑為低級(jí)酮、低級(jí)醇或低級(jí)酸； 所述有機(jī)酸選自酒石酸、月桂酸、馬來(lái)酸、富馬酸、蘋(píng)果酸、水楊酸、苯乙酸和甲磺酸中 的一種或任意組合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：步驟（1)中，各原料的用量比例為 20, 23-二哌啶基-5-0-碳霉胺糖基-泰樂(lè)內(nèi)酯粗品：溶劑：有機(jī)酸：乙酸乙酯=lg :4ml : 0? 5g : 10ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：所述溶劑為丙酮、丁酮或無(wú)水乙 醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：所述有機(jī)酸為酒石酸或富馬酸。
【文檔編號(hào)】C07H1/06GK104447919SQ201410712518
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】張衛(wèi)元, 沈華, 劉潔, 薛克友, 張靖, 葛健, 王線, 鄭春紅, 阮夏冰 申請(qǐng)人:武漢回盛生物科技有限公司