一種光甘草定的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光甘草定的制備方法，包括以下步驟：（1）將聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液態(tài)樹脂提取液；（2）將原料光果甘草粉碎后加入液態(tài)樹脂提取液中，浸提24h后過濾，再浸提一次，合并提取液；（3）向提取液中加入氯化鈣溶液至鈣濃度為0.02～0.06mol/L，然后靜置至析出沉淀，過濾；（4）向步驟（3）制備得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為2.0，萃取轉(zhuǎn)溶并靜置分層后取乙酸乙酯層，對乙酸乙酯層溶液進行減壓濃縮，然后真空干燥得到含量≥40%的光甘草定。本發(fā)明所述的光甘草定的制備方法簡單、直接、成本低、最終制備得到的光甘草定收率高，色澤好。
【專利說明】一種光甘草定的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光甘草定的制備方法，屬于化學(xué)提取【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]光甘草定來源于豆科多年生草本植物甘草，是光果甘草中特有的黃酮成分，在光果甘草中含量為0.2%左右，占甘草黃酮類成分的11%左右，其具有如式(I )所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式:

【權(quán)利要求】
1.一種光甘草定的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配置液態(tài)樹脂提取液:將聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液態(tài)樹脂提取液，且所述的液態(tài)樹脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量為100-600mg/L ； (2)浸提:將原料光果甘草粉碎，粉碎后的光果甘草中，細絲大于3mm的粗草的比例小于10%，然后，將粉碎后的光果甘草加入步驟(1)所述的液態(tài)樹脂提取液中，浸提24h后過濾，再浸提一次，過濾合并提取液，所述的光果甘草和液態(tài)樹脂提取液的質(zhì)量比為1:5-10 ； (3)沉淀:向步驟(2)制備得到的提取液中加入氯化鈣溶液至鈣濃度為0.02~0.06mol/L,然后靜置至析出沉淀,過濾； (4)萃取、濃縮、干燥:向步驟(3)制備得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為2.0，萃取轉(zhuǎn)溶并靜置分層后取乙酸乙酯層，對乙酸乙酯層溶液進行減壓濃縮，然后真空干燥得到含量> 40%的光甘草定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量為5000-22000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的氯化鈣溶液的濃度為10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的乙酸乙酯水溶液中乙酸乙酯和水的質(zhì)量比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的酸為鹽酸或磷酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種光甘草定的制備方法,其特征在于,所述的鹽酸的濃度為 0.2~lmol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，所述的磷酸的濃度為 0.2~lmol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的減壓濃縮過程中的壓力為0.08~0.1MPa，溫度為55~65°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的真空干燥過程中的真空度為0.04~0.09MPa，溫度為55~65°C。
【文檔編號】C07D493/04GK104072512SQ201410346495
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】魏元剛, 楊永安, 鐘慧, 湯文建 申請人:江蘇天晟藥業(yè)有限公司