茶色素的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種茶色素的制備方法，其步驟如下：a)將茶葉和/或茶葉的下腳料粉碎，然后用水浸提萃取，得粗提液；b)將粗提液離心除渣，然后用微濾膜微濾，得到澄清液；c)將澄清液上層析柱進(jìn)行吸附分離除去流出液；d)采用洗脫劑洗脫層析柱中吸附有茶葉有效成分的填料，收集洗脫液并置于反應(yīng)釜中，然后通入氧氣，在攪拌條件下發(fā)生氧化反應(yīng)，得到富含茶色素底物的液體，將液體濃縮干燥，即得茶色素干粉，所述洗脫劑為氫氧化鈉或者乙醇。采用上述技術(shù)方案制備茶色素不僅原料成本低，而且有效避免了茶葉下腳料直接作為垃圾處理所造成的環(huán)境壓力和資源浪費(fèi)。
【專利說明】茶色素的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及茶葉加工領(lǐng)域，具體涉及一種茶色素的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 中國是產(chǎn)茶大國，在生產(chǎn)名優(yōu)茶和出口茶過程中會(huì)產(chǎn)生大量的諸如茶梗、碎末茶 等茶葉的下腳料，經(jīng)分析資料顯示，茶葉以及茶葉的這些下腳料中含有大量的的L-茶氨酸 和兒茶素，其中兒茶素經(jīng)氧化反應(yīng)會(huì)生成茶色素，所述的茶色素包括茶黃素（TF)、茶紅素 (TR)、茶褐素（TB)，其具有調(diào)節(jié)血脂、抗氧化、抗腫瘤、抗心腦血管疾病等多種藥理活性。因 此，利用茶葉及其下腳料開發(fā)高附加值的茶色素具有十分重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的首要目的是提供一種工藝簡單、從茶葉中制取茶色素的方法。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種從茶葉中制取茶色素的方法， 其步驟如下：
[0005] a)將茶葉和/或茶葉的下腳料粉碎，然后用水浸提萃取，得到茶葉的粗提液；
[0006] b)將粗提液離心除渣，然后用微濾膜微濾，得到澄清液，所述微濾膜的過濾孔徑為 0. 1-0. 5 μ m ；
[0007] C)將澄清液上層析柱進(jìn)行吸附分離，收集流出液，將流出液濃縮、干燥，得到L-茶 氨酸干粉，所述層析柱中的填料為大孔吸附樹脂或聚酰胺樹脂；
[0008] d)采用洗脫劑洗脫層析柱中吸附有茶葉有效成分的填料，收集洗脫液并置于反應(yīng) 釜中，然后通入氧氣，在攪拌條件下發(fā)生氧化反應(yīng)，得到富含茶色素底物的液體，將液體濃 縮干燥，即得茶色素干粉，所述洗脫劑為氫氧化鈉或者乙醇。
[0009] 采用上述技術(shù)方案制備茶色素不僅對(duì)工藝參數(shù)要求低，簡單容易實(shí)現(xiàn)，且有效地 利用了茶葉的下腳料作為原料，這樣不僅原料成本低，而且有效避免了茶葉下腳料直接作 為垃圾處理所造成的環(huán)境壓力和資源浪費(fèi)，同時(shí)大大地提高了茶農(nóng)的收入。具體的，本發(fā)明 先是采用水作為溶劑浸提萃取茶葉，得到的粗提液中含有大量的兒茶素和L-茶氨酸等有 效成分，然后通過離心、微濾處理將粗提液中的顆粒物質(zhì)和懸浮物去除，接著將澄清液上層 析柱進(jìn)行吸附分離，這樣兒茶素等多酚類物質(zhì)被樹脂填料吸附，這樣對(duì)洗脫層析柱得到的 洗脫液進(jìn)行氧化分離、濃縮干燥處理后即可得到茶色素干粉。
[0010] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選方案：所述步驟d的洗脫液在60-100°C條件下氧化反應(yīng) 30-180min，得到的富含茶色素底物的液體采用蒸發(fā)器真空濃縮至濃度為30% -40%，然后 噴霧干燥，得茶色素干粉制品。
[0011] 更為具體的方案為：所述步驟d的洗脫液在60-100°C條件下氧化反應(yīng)30-180min， 得到的富含茶色素底物的液體先分別采用截留分子量為大于700和小于10000D的兩種濾 膜進(jìn)行分離，這樣得到的中分子茶色素液能被700D的濾膜截留且能夠通過小于10000D的 濾膜，將中分子茶色素液采用蒸發(fā)器真空濃縮至濃度為30% -50%后進(jìn)行噴霧干燥，得中 分子茶色素干粉，所述中分子茶色素的分子量為700-2000該中分子茶色素干粉具有防老 化的功能，可以用于染發(fā)劑以及特定藥物的制作原料。采用本發(fā)明公開的上述技術(shù)方案制 備得到的茶色素干粉可達(dá)到原料干茶葉總量的10% -13%，其收率高。
[0012] 實(shí)際加工時(shí)，所述的洗脫液中也可以添加促進(jìn)兒茶素發(fā)生氧化反應(yīng)的催化劑，這 樣既能降低能耗，又能提高兒茶素的氧化反應(yīng)速率，具體步驟如下：
[0013] S1)采用洗脫劑乙醇洗脫層析柱中吸附有茶葉有效成分的填料，收集洗脫液；
[0014] S2)采用蒸發(fā)器真空濃縮洗脫液，得到濃縮液和回收的乙醇；
[0015] S3)向濃縮液中加水稀釋至固含量為1% -6%，得稀釋液；
[0016] S4)向新鮮茶葉中加入10-15倍水打碎成漿，過濾除渣，得到的濾液與步驟S3的稀 釋液投入反應(yīng)釜內(nèi)混合，然后通入氧氣，在溫度20-40°C、攪拌條件下氧化反應(yīng)30-180min， 得到的富含茶色素底物的液體采用蒸發(fā)器真空濃縮至濃度為30% -40%，噴霧干燥，得茶 色素干粉制品，所述濾液的質(zhì)量添加量是稀釋液總量的5% -10%，新鮮茶葉中富含有有茶 多酚氧化酶，其可以作為催化劑加速兒茶素發(fā)生氧化反應(yīng)生成茶色素。
[0017] 為了進(jìn)一步確保本發(fā)明的茶色素和L-茶氨酸的回收率，優(yōu)選方案為：所述步驟d 的反應(yīng)釜中通入流量為l_5m3/h的氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)90-120min，反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌速 度為60-120r/min，所述反應(yīng)荃的容積以3m 3計(jì)，所述步驟a的茶葉和/或茶葉的下腳料粉 碎后加入15-20倍的水，在5-15°C的低溫條件浸提2-3次，這樣可以確保茶葉及其下腳料中 的兒茶素、L-茶氨酸等有效成分浸出，從而提高產(chǎn)品的回收率。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 為進(jìn)一步的說明本發(fā)明公開的技術(shù)方案，以下通過3個(gè)實(shí)施例來做進(jìn)一步的說 明：
[0019] 實(shí)施例1 :
[0020] 1)將茶葉以及茶葉的下腳料粉碎，然后加入20倍的水在10°C的低溫條件浸提萃 取2次，得到茶葉的粗提液；
[0021] 2)將粗提液離心除渣，然后用微濾膜微濾，得到澄清液，所述微濾膜的過濾孔徑為 0· 3 μ m ;
[0022] 3)將澄清液上層析柱進(jìn)行吸附分離除去流出液，然后采用濃度為85%的乙醇洗 脫層析柱中吸附有茶葉有效成分的填料，收集洗脫液并置于容積為3m 3的反應(yīng)釜中，升溫至 80-100°C，設(shè)定攪拌速度為60r/min，然后通入流量為3m3/h的氧氣氧化反應(yīng)120min，得到 富含茶色素底物的液體；
[0023] 4)采用蒸發(fā)器將富含茶色素底物的液體真空濃縮至濃度為35% -40%，然后噴霧 干燥，得茶色素干粉制品，經(jīng)檢測(cè)，獲得的茶色素干粉制品的質(zhì)量是原料茶葉總量的10%。
[0024] 實(shí)施例2 :
[0025] 1)將茶葉以及茶葉的下腳料粉碎，然后加入15倍的水在15°C的低溫條件浸提萃 取2次，得到茶葉的粗提液；
[0026] 2)將粗提液離心除渣，然后用微濾膜微濾，得到澄清液，所述微濾膜的過濾孔徑為 0· 5 μ m ;
[0027] 3)將澄清液上層析柱進(jìn)行吸附分離除去流出液，然后采用濃度為60%的氫氧化
【權(quán)利要求】
1. 一種茶色素的制備方法，其步驟如下： a) 將茶葉和/或茶葉的下腳料粉碎，然后用水浸提萃取，得到茶葉的粗提液； b) 將粗提液離心除渣，然后用微濾膜微濾，得到澄清液，所述微濾膜的過濾孔徑為 0. 1-0. 5 μ m ； C)將澄清液上層析柱進(jìn)行吸附分離除去流出液，所述層析柱中的填料為大孔吸附樹脂 或聚酰胺樹脂； d)采用洗脫劑洗脫層析柱中吸附有茶葉有效成分的填料，收集洗脫液并置于反應(yīng)釜 中，然后通入氧氣，在攪拌條件下發(fā)生氧化反應(yīng)，得到富含茶色素底物的液體，將液體濃縮 干燥，即得茶色素干粉，所述洗脫劑為氫氧化鈉或者乙醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶色素的制備方法，其特征在于：所述步驟d的洗脫液在 60-100°C條件下氧化反應(yīng)30-180min，得到的富含茶色素底物的液體采用蒸發(fā)器真空濃縮 至濃度為30% -40%，然后噴霧干燥，得茶色素干粉制品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的茶色素的制備方法，其特征在于：所述步驟d的洗脫液在 60-100°C條件下氧化反應(yīng)30-180min，得到的富含茶色素底物的液體先分別采用截留分子 量大于700D和小于10000D的兩種濾膜進(jìn)行分離，得到中分子茶色素液，將中分子茶色素液 采用蒸發(fā)器真空濃縮至濃度為30% -50%后進(jìn)行噴霧干燥，得中分子茶色素干粉，所述中 分子茶色素的分子量為700-2000。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的茶色素的制備方法，其特征在于：所述步驟d中茶色素干粉 的制備步驟如下： 51) 采用洗脫劑乙醇洗脫層析柱中吸附有茶葉有效成分的填料，收集洗脫液； 52) 采用蒸發(fā)器真空濃縮洗脫液至濃縮液的固形物含量為20% -50%，得到濃縮液和 回收的乙醇； 53) 向濃縮液中加水稀釋至固含量為1% -6%，得稀釋液； 54) 向新鮮茶葉加入10-15倍水打碎成楽，過濾除漁，得到的濾液與步驟S3的稀釋液投 入反應(yīng)釜內(nèi)混合，然后通入氧氣，在20-40°C、攪拌條件下氧化反應(yīng)30-180min，得到的富含 茶色素底物的液體采用蒸發(fā)器真空濃縮至濃度為30% -40%，噴霧干燥，得茶色素干粉制 品，所述濾液的質(zhì)量添加量是稀釋液總量的5% -10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的茶色素的制備方法，其特征在于：所述步驟d的 反應(yīng)釜中通入流量為l-5m3/h的氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)90-120min，反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌速度 為60-120r/min，所述反應(yīng)釜的容積以3m 3計(jì)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的茶色素的制備方法，其特征在于：所述步驟a的茶葉和/或 茶葉的下腳料粉碎后加入15-20倍的水，在5-15°C的低溫條件浸提2-3次。
【文檔編號(hào)】C07C231/24GK104083533SQ201410346006
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】章志強(qiáng), 蔡亞, 鄒敏亮, 揭國良, 陳克, 靳鎖 申請(qǐng)人:黃山華綠園生物科技有限公司