葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生物環(huán)保技術(shù)，即一種葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特點(diǎn)是：取葡萄糖酸鈉母液加水稀釋，升溫，加入活性炭脫色，入精密過(guò)濾器過(guò)濾，濾出的清液經(jīng)板式換熱器降溫，入納濾器過(guò)濾濃縮，去濃相物質(zhì)，納濾透析液進(jìn)入反滲透膜過(guò)濾器過(guò)濾濃縮，得濃相物質(zhì)送二效減壓蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶，經(jīng)分離、干燥得工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。其有益效果是：葡萄糖酸鈉的提取率由原來(lái)的85％達(dá)到91％以上，廢液為無(wú)害水體，且設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低廉，效益顯著，大幅推進(jìn)了葡萄糖酸鈉的生產(chǎn)水平。
【專利說(shuō)明】葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物環(huán)保技術(shù)，即一種葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝。【背景技術(shù)】
[0002]葡萄糖酸鈉母液是指葡萄糖酸鈉發(fā)酵液經(jīng)提取葡萄糖酸鈉后余下的液體。由于現(xiàn)有生產(chǎn)工藝只能提取總量85%左右的葡萄糖酸鈉，母液中尚殘存總量15%左右的葡萄糖酸鈉?？墒?，由于母液黏度大，雜質(zhì)多，COD含量高，進(jìn)一步提取的難度很大。在理論上，用噴霧干燥工藝或滾筒干燥工藝也可以對(duì)葡萄糖酸鈉母液進(jìn)行處理，但因料液特性而未獲成功，不能用于生產(chǎn)實(shí)際。因此，現(xiàn)有的葡萄糖酸鈉母液只能作為混凝土外加劑，銷往建筑工地或混凝土外加劑生產(chǎn)廠家。可是，做混凝土外加劑只能近距離使用，用量受限，大量葡萄糖酸鈉母液成為難以處理的污染源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種從母液中回收葡萄糖酸鈉的方法，提高葡萄糖酸鈉收率，減少末次母 液生成量。
[0004]上述目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:提供一種葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特點(diǎn)是:取葡萄糖酸鈉母液加水稀釋，升溫，加入活性炭脫色，入精密過(guò)濾器過(guò)濾，濾出的清液經(jīng)板式換熱器降溫，入納濾器過(guò)濾濃縮，去濃相物質(zhì)，納濾透析液進(jìn)入反滲透膜過(guò)濾器過(guò)濾濃縮，得濃相物質(zhì)送二效減壓蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶，經(jīng)分離、干燥得工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
[0005]所述葡萄糖酸鈉母液加水稀釋是把葡萄糖酸鈉母液加2倍體積50_55°C的反滲透清液或四效濃縮凝水?dāng)噭颍玫皆w積3倍的流體物料。
[0006]所述活性炭脫色是把經(jīng)過(guò)稀釋的葡萄糖酸鈉母液升溫至58— 62°C，加入0.1一
0.3% (w/v)的活性炭，攪拌15 — 30分鐘脫色。
[0007]所述精密過(guò)濾器過(guò)濾是把經(jīng)過(guò)脫色的葡萄糖酸鈉母液泵入精密過(guò)濾器，濾除色素、灰分、可溶性蛋白，得精密過(guò)濾清液。
[0008]所述納濾器過(guò)濾是把精密過(guò)濾清液經(jīng)板式換熱器降溫至45°C，泵入納濾過(guò)濾器，納濾過(guò)濾器采用截留分子量250— 300Da的納濾膜，濾除總量20-25%的濃相物，濾得總量75— 80%葡萄糖酸鈉含量為12 —15%的納濾透析液。
[0009]所述反滲透膜過(guò)濾器過(guò)濾是把納濾透析液送入反滲透膜過(guò)濾器，過(guò)濾得到總量48—52%的葡萄糖酸鈉含量為22—26%的濃相物，送二效減壓蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶，經(jīng)分離、干燥即得到工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
[0010]所述反滲透膜過(guò)濾的透析液達(dá)到中水標(biāo)準(zhǔn)，回用作母液稀釋水。
[0011]所述反滲透膜過(guò)濾的透析液與粒徑小于10微米的粉煤灰漂珠，按2— 3: 100的重量比混合，加入設(shè)有砂濾層的結(jié)晶罐，攪拌15 — 20分鐘，加壓至0.3—0.5MPa經(jīng)過(guò)40—50分鐘，打開(kāi)出口罐內(nèi)料液的水過(guò)砂濾層放出，再收集葡萄糖酸鈉結(jié)晶及漂珠混合物料，用作水泥外加劑。[0012]所述反滲透膜過(guò)濾的透析液與過(guò)200—250目篩的麥飯石微粒按5—8: 100的重量比混合加入設(shè)有砂濾層的結(jié)晶罐，攪拌15 — 20分鐘，加壓至0.2—0.3MPa，維持20 — 30分鐘，打開(kāi)出口罐內(nèi)料液的水過(guò)砂濾層放出，再收集葡萄糖酸鈉結(jié)晶及漂珠混合物料，用作水泥外加劑。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:葡萄糖酸鈉的提取率由原來(lái)的85%達(dá)到91%以上，廢液為無(wú)害水體，且設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低廉，效益顯著，大幅推進(jìn)了葡萄糖酸鈉的生產(chǎn)水平。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是一種實(shí)施例的工藝流程圖。
[0015]實(shí)施方式
[0016]本發(fā)明總的構(gòu)思是對(duì)現(xiàn)有葡萄糖酸鈉生產(chǎn)工藝所產(chǎn)生的母液進(jìn)行精濾、納濾及反滲透過(guò)濾，提取母液中殘存的葡萄糖酸鈉。下面圍繞這一構(gòu)思結(jié)合附圖介紹兩種實(shí)施例:
[0017]第一種實(shí)施例:首先以現(xiàn)有技術(shù)制取葡萄糖酸鈉，并且得到葡萄糖酸鈉母液。具體過(guò)程舉例如下:以玉米淀粉為原料，經(jīng)液化、糖化后加入一定量的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，滅菌，冷卻至適宜溫度進(jìn)入發(fā)酵罐，接入體積分?jǐn)?shù)為10 %的黑曲霉種子液，PH值維持在5.5-6.0，溫度保持在37-40°C，在攪拌和通氣條件下發(fā)酵約28h。黑曲霉菌將葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通過(guò)不斷泵入NaOH，使葡萄糖酸經(jīng)中和反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)槠咸烟撬徕c，當(dāng)殘?zhí)墙抵?lt; 10g/L時(shí)發(fā)酵結(jié)束。發(fā)酵液經(jīng)板框壓濾機(jī)濾除菌體等雜質(zhì)，濾液經(jīng)調(diào)校PH、加熱、板框初濾、復(fù)濾，四效蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，放料離心分離，流化床干燥得到葡萄糖酸鈉成品。
[0018]同時(shí)產(chǎn)生相當(dāng)于葡萄糖酸鈉重量20%以上的母液，經(jīng)測(cè)定，母液比重:1.25—
1.26，PH值:6.5—7.0，母液固型物含量:45—50%，葡萄糖酸鈉含量:25—30%，灰份含量:10.0—15.0%，還原糖:5.0—6.0%，粗蛋白質(zhì)..< 0.2%。
[0019]對(duì)母液中還原糖成份用液相色譜儀作糖譜分析，得10批平均值如下表:
[0020]
【權(quán)利要求】
1.一種葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:取葡萄糖酸鈉母液加水稀釋，升溫，加入活性炭脫色，入精密過(guò)濾器過(guò)濾，濾出的清液經(jīng)板式換熱器降溫，入納濾器過(guò)濾濃縮，去濃相物質(zhì)，納濾透析液進(jìn)入反滲透膜過(guò)濾器過(guò)濾濃縮，得濃相物質(zhì)送二效減壓蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶，經(jīng)分離、干燥得工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述葡萄糖酸鈉母液加水稀釋是把葡萄糖酸鈉母液加2倍體積50-55°C的反滲透清液或四效濃縮凝水?dāng)噭?，得到原體積3倍的流體物料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述活性炭脫色是把經(jīng)過(guò)稀釋的葡萄糖酸鈉母液升溫至58—62°C，加入0.1-0.3% (w/v)的活性炭，攪拌15 — 30分鐘脫色。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述精密過(guò)濾器過(guò)濾是把經(jīng)過(guò)脫色的葡萄糖酸鈉母液泵入精密過(guò)濾器，濾除色素、灰分、可溶性蛋白，得精密過(guò)濾清液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述納濾器過(guò)濾是把精密過(guò)濾清液經(jīng)板式換熱器降溫至45°C，泵入納濾過(guò)濾器，納濾過(guò)濾器采用截留分子量250— 300Da的納濾膜，濾除總量20— 25%的濃相物，濾得總量75— 80%葡萄糖酸鈉含量為12 —15%的納濾透析液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述反滲透膜過(guò)濾器過(guò)濾是把納濾透析液送入反滲透膜過(guò)濾器，過(guò)濾得到總量48—52 %的葡萄糖酸鈉含量為22—26% 的濃相物，送二效減壓蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶，經(jīng)分離、干燥即得到工業(yè)級(jí)女口廣叩ο
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述反滲透膜過(guò)濾的透析液達(dá)到中水標(biāo)準(zhǔn)，回用作母液稀釋水。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述反滲透膜過(guò)濾的透析液與粒徑小于10微米的粉煤灰漂珠，按2— 3: 100的重量比混合，加入設(shè)有砂濾層的結(jié)晶罐，攪拌15 — 20分鐘，加壓至0.3—0.5MPa經(jīng)過(guò)40— 50分鐘，打開(kāi)出口罐內(nèi)料液的水過(guò)砂濾層放出，再收集葡萄糖酸鈉結(jié)晶及漂珠混合物料，用作水泥外加劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的葡萄糖酸鈉母液組合分離凈化提取工藝，其特征在于:所述反滲透膜過(guò)濾的透析液與過(guò)200—250目篩的麥飯石微粒按5—8: 100的重量比混合加入設(shè)有砂濾層的結(jié)晶罐，攪拌15—20分鐘，加壓至0.2—0.3MPa，維持20— 30分鐘，打開(kāi)出口罐內(nèi)料液的水過(guò)砂濾層放出，再收集葡萄糖酸鈉結(jié)晶及漂珠混合物料，用作水泥外加劑。
【文檔編號(hào)】C07C59/105GK103980110SQ201410189486
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】楊猛, 莊海, 熊萬(wàn)剛, 孫培華, 張剛銳 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古玉王生物科技開(kāi)發(fā)有限公司