一種二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物及其制備方法，屬于氟碳相化學合成【技術領域】。其結構式為：--------?本發(fā)明還公開了二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物的制備方法。以4,5-二碘鄰苯二甲腈、全氟烷烴為原料，經(jīng)偶聯(lián)反應而合成，最后采用柱層析分離純化。二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物為全氟烷基酞菁及酞菁金屬衍生物提供一種新的前驅體。全氟烷基酞菁為一種新型的氟碳相催化劑和功能染料材料。
【專利說明】一種二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新的二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物及其制備方法，屬于氟碳相化學合成【技術領域】。
技術背景
[0002]氟碳相化學在1994年被提出之后，便得到了飛速發(fā)展，成為了一個新的有機化學研究熱點。氟碳相體系能夠溫和地將溶劑和催化劑從產(chǎn)物中分離出來，使得催化劑可以重復利用。氟碳相化學為液相有機化學的反應和分離提供了一個新的選擇。
[0003]酞菁及其金屬衍生物在活化分子氧、催化烴類氧化反應中具有活性高、選擇性高等優(yōu)點被廣泛用作氧化還原反應的催化劑，因此我們設計了一種將全氟烷基鏈連接到酞菁上，使其既保持有機分子原有的反應活性，同時也可以很好地溶于氟碳相體系中。使其成為一種新型的氟碳相催化劑。酞菁及其金屬衍生物的合成方法有鄰苯二腈法、苯酐一尿素法、1，3-二亞胺基異吲哚啉法和金屬酞菁置換法等。目前，鄰苯二腈法應用最廣泛，而且產(chǎn)率較聞。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是合成一種新的二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物，為全氟烷基酞菁及酞菁金屬衍生物提供一種新的前驅體。所述的新化合物其結構式為:
【權利要求】
1.一種二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物，所述的結構式為:
2.根據(jù)權利要求1所述的二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物的制備方法，按照下述步驟進行: 活化銅粉:將銅粉加入到錐形瓶中，加5倍質量比2%碘-丙酮溶液用電磁攪拌處理5~10min，此時形成碘化銅，使銅粉呈淡灰色； 用布氏漏斗過濾，固體再轉移至錐形瓶中，加銅粉5倍量的濃鹽酸-丙酮溶液(體積比為1:1)，其中，銅粉和丙酮的摩爾比為1:5，在磁力攪拌下較好地攪拌使碘化銅完全溶解，抽濾出剩下的銅粉，用丙酮洗滌至少3次，然后在真空恒溫干燥器中間斷加熱干燥大約3小時； 活性銅即制即用，下次再用時銅粉依然要進行活化處理； 精制二甲亞砜:將分析純級的二甲亞砜以及適量氧化鈣置于單口燒瓶中，密封靜置8h，然后將二甲亞砜-氧化鈣體系加熱回流2h，冷卻至常溫，溶液進行減壓蒸餾，取5(T51 °C餾分，該餾分與4A分子篩一起置于干凈干燥的試劑瓶中密封保存； 以二碘鄰苯二甲腈為原料，溶劑為DMSO、DMF ;以新制的活化銅粉為催化劑，在氮氣的保護下加入新制備的活性銅粉，二碘鄰苯二甲腈與活化銅粉的摩爾比為1:6 ;以全氟碘己烷為反應物，二碘鄰苯二甲腈與全氟碘己烷的摩爾比為1:6 ;反應的溫度控制在11(T115°C;反應的時間為4h，即可制備得到二取代全氟烷基鄰苯二甲腈化合物。
【文檔編號】C07C255/51GK103864645SQ201310738618
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權日:2013年12月30日
【發(fā)明者】邱滔, 馮旭偉, 呂新宇 申請人:常州大學