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一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法

文檔序號:3488651閱讀:308來源:國知局
專利名稱:一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法。
背景技術(shù)
草豆蔻為姜科山姜屬植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的種子。性味辛, 溫。歸脾、胃經(jīng)。具有燥濕健脾,溫胃止嘔的功效。用于寒濕內(nèi)阻,脘腹脹滿冷痛,暖氣 嘔逆,不思飲食。其主要化學成分為揮發(fā)油和黃酮類。IU姜素(alpinetin)和小豆蔻明 (cardamomin)是草豆蔻種子中的主要黃酮成分,小豆蔻明、山姜素具有抗菌、止嘔、健脾等 藥理活性,是草豆蔻的主要有效成分。小豆蔻明(Cardamonin),為黃色針晶,易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯,乙醚,稀堿溶 液,難溶于水,與醋酸鉛反應呈黃色沉淀。分子式C16H1404 ;分子量270. 28 ;分子結(jié)構(gòu)式

權(quán)利要求
一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于其工藝步驟為a.取適量草豆蔻種子,粉碎至20 60目,以冷滲、溫浸或回流提取法,將草豆蔻種子粉以溶劑提取1 3次,合并提取液,減壓濃縮得浸膏;b.將浸膏用石油醚萃取至萃取液近無色,棄去石油醚萃取液,保留剩余浸膏;c.將剩余浸膏采用柱層析分離,用水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或它們的混合溶液洗脫,高效液相色譜監(jiān)測,收集含小豆蔻明的流出液,此流出液經(jīng)濃縮后用有機溶劑結(jié)晶即可獲得高純度小豆蔻明。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于,所 述的提取溶劑為下述溶劑中的一種A. 40-100%甲醇水溶液;B. 20-100%乙醇水溶液; C. 10-80%丙酮水溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于,所述的 提取步驟中A.所述的微波提取法為在功率為500-300W條件下,以5-15倍質(zhì)量比的溶劑, 微波輻照5-30分鐘;B.所述的溫浸法為在35-55°C溫度下,以5_15倍質(zhì)量比的溶劑攪拌浸 泡過夜;C.所述的回流提取法是以2-10倍質(zhì)量比的溶劑浸泡草豆蔻種子粉,加熱回流提取 1-3小時。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于,所述的 萃取步驟為1-2倍體積比的石油醚萃取,萃取方式為超聲萃取或攪拌萃取,于室溫靜置分層。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于,所述的 柱層析填料為大孔樹脂或聚酰胺樹脂。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于,所述 的洗脫步驟為下述中的一種(1)2-3BV水一4-6BV甲醇一4-6BV 二氯甲烷;(2) 2-3BV水 —4-5BV 乙酸乙酯-甲醇(10 1-1 1) ; (3) 2-3BV 水一4-6BV 甲醇一4-6BV 丙酮; (4) 2-3BV 水一4-7BV40-95% 乙醇一2-4BV 乙酸乙酯;(5) 2_3BV10% 乙醇一4_7BV80% 乙醇 —3-4BV 二氯甲烷。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其特征在于,所述的 重結(jié)晶溶劑是乙醇、丙酮、甲醇、二氯甲烷或它們的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法,其包括下列內(nèi)容a.取適量草豆蔻種子,粉碎至20-60目,以微波、溫浸或回流提取法,將草豆蔻種子粉以溶劑提取1-3次,合并提取液,減壓濃縮得浸膏;b.將浸膏用石油醚萃取至萃取液近無色,棄去石油醚萃取液,保留剩余浸膏;c.將剩余浸膏采用柱層析分離,高效液相色譜監(jiān)測,收集含小豆蔻明的流出液,此流出液經(jīng)濃縮后用有機溶劑結(jié)晶即可獲得高純度小豆蔻明。本發(fā)明工藝路線操作簡單、易于放大、所用柱填料和洗脫液均可回收循環(huán)利用,是一種低成本、高純度、循環(huán)型提取工藝。所得小豆蔻明為橘黃色晶體,其純度不低于93%。
文檔編號C07C49/84GK101973863SQ20101023580
公開日2011年2月16日 申請日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
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