利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法，將2-甲氧基萘和冰醋酸混勻，再將溴和上述混合物分別泵入到微通道模塊化反應裝置的第一微結構反應器中，2-甲氧基萘與溴的摩爾比為1:1.5-4，于40-60℃下停留5-10min；第一微結構反應器出料注入到填充有鐵粉的第二微結構反應器中，在65～95℃下停留4～8min，第二微結構反應器出料導入冰水中，析出大量固體，抽濾，水洗，濾餅用氯仿溶解，再經(jīng)過10wt%NaOH水溶液洗滌，水洗至中性，無水硫酸鈉干燥，蒸去氯仿，殘留物用無水乙醇重結晶，得白色針狀結晶。
【專利說明】利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學合成【技術領域】，涉及利用微通道模塊化反應裝置制備萘丁美酮中間體2-溴-6-甲氧基萘的方法。
技術背景
[0002]萘丁美酮又叫萘普酮，化學名為4-(6-甲氧基-2-萘基)-2_ 丁酮，是英國Beecham公司研究開發(fā)的一種非留體抗炎藥，于上世紀80年代初上市，該藥有較好的抗炎活性和中強度的鎮(zhèn)痛、解熱作用，毒副作用小，有良好的耐受性，可用于各種類型的風濕性關節(jié)炎、肌腱炎、頸椎炎、軟組織風濕病，以及由這些疾病引起的疼痛；其還可以用于運動型軟組織損傷、扭傷和挫傷等，以及由這些病癥所引起的疼痛和發(fā)炎。近年國內外市場需求連年大幅度增長，發(fā)展前景十分樂觀。國內外文獻對萘丁美酮的合成路線及改進方法報道較多，但這些方法存在著產(chǎn)率較低，工藝路線過長，產(chǎn)品分離較復雜，反應后處理困難，成本過高等缺點。
[0003]現(xiàn)如今常用的合成路線如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，將2-甲氧基萘和冰醋酸混勻，再將溴和上述混合物分別泵入到微通道模塊化反應裝置的第一微結構反應器中，2-甲氧基萘與溴的摩爾比為1:1.5-4，于40-60°C下停留5-10min ;第一微結構反應器出料注入到填充有鐵粉的第二微結構反應器中，在65~95°C下停留4~8min，第二微結構反應器出料導入冰水中，析出大量固體，抽濾，水洗，濾餅用氯仿溶解，再經(jīng)過10wt%Na0H水溶液洗滌，水洗至中性，無水硫酸鈉干燥，蒸去氯仿，殘留物用無水乙醇重結晶，得白色針狀結晶。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，所述的微通道模塊化反應裝置包括第一原料儲罐、第二原料儲罐、微結構混合器、熱交換器、管狀溫度控制模塊、第一微結構反應器、第二微結構反應器和產(chǎn)品收集瓶；其中，第一原料儲罐與第二原料儲罐分別通過管道與微結構混合器串聯(lián)，微結構混合器依次通過管道與熱交換器、管狀溫度控制模塊、第一微結構反應器串聯(lián)、第二微結構反應器和產(chǎn)品收集瓶串聯(lián)；收集瓶用冰水混合物冷卻來終止反應。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，2-甲氧基萘與溴的摩爾比為1:2.5-4。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，第一微結構反應器中的溫度為50-60°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道模塊化反應裝置制備2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，第二微結構反應器`中的溫度為75-85°C。
【文檔編號】C07C41/22GK103664542SQ201310680136
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權日:2013年11月26日
【發(fā)明者】郭凱, 方正, 何偉, 歐陽平凱 申請人:南京工業(yè)大學