一種五氟溴苯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種五氟溴苯的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]五氟溴苯是一種無色至微黃色的液體，它是一種重要的新型精細(xì)化工中間體，具有廣泛的用途和發(fā)展前景，可以用于醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域，還可以用于液晶產(chǎn)品、烯烴聚合催化劑中間體。據(jù)文獻(xiàn)報道，以五氟苯為原料與液溴經(jīng)過溴化反應(yīng)合成五氟溴苯，需要溫度條件較高，對設(shè)備要求苛刻，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；用五氟苯與N-溴代丁二酸亞胺(NBS)反應(yīng)合成五氟溴苯所需條件較低，但是產(chǎn)物收率過低，也不利于工業(yè)化生產(chǎn)；中國專利CN102531832A，，用五氟苯甲酸通過脫羧、溴化兩步反應(yīng)制備五氟溴苯，對反應(yīng)條件要求較低，但是工藝流程較長，操作麻煩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)物便于操作，成本較低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的五氟溴苯的制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟: 一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟:向250ml的反應(yīng)瓶中裝入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升溫至50?60°C，然后加入定量的催化劑，繼續(xù)升溫至60?90°C下反應(yīng)I?2h ;反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50?60°C并保溫30?60min，然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到無氟溴苯。
[0005]優(yōu)選的，所述的催化劑為三苯基膦。
[0006]優(yōu)選的，所述的五氟苯酚和三溴化磷的摩爾比為0.3?0.5:1。
[0007]優(yōu)選的，所述的三苯基膦與五氟苯酚的摩爾比為1:4?8。
[0008]優(yōu)選的，加入催化劑后升溫至65?80°C反應(yīng)。
[0009]優(yōu)選的，所述的保溫時間為30?35min。
[0010]本發(fā)明所述的五氟溴苯制備方法，原料易得，反應(yīng)條件溫，合成工藝流程短，操作簡單，得到的目標(biāo)產(chǎn)物有較高的純度和收率，產(chǎn)物純度可達(dá)97%，產(chǎn)物收率可達(dá)72%。
【具體實施方式】
[0011]以下通過實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的有益效果:
實施例1:
一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟:
將55.2g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反應(yīng)瓶中升溫至50?60°C，然后加入1g三苯基膦，繼續(xù)升溫至68?700°C下反應(yīng)1.5h ;反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50?60°C并保溫30min ;然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目標(biāo)產(chǎn)物純度可達(dá)97.80%，產(chǎn)物收率可達(dá)69.0%。
[0012]實施例2:
一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟:
將92g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反應(yīng)瓶中升溫至50?60°C，然后加入15g三苯基膦，繼續(xù)升溫至68?70°C下反應(yīng)2h ;反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50?60°C并保溫30min ；然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目標(biāo)產(chǎn)物純度可達(dá)98.40%，產(chǎn)物收率可達(dá)71.22%。
[0013]實施例:3
一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟:
將55.2g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反應(yīng)瓶中升溫至50?60°C，然后加入12g三苯基膦，繼續(xù)升溫至68?700 °C下反應(yīng)2h ;反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50?60°C并保溫30min ;然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目標(biāo)產(chǎn)物純度可達(dá)98.92%，產(chǎn)物收率可達(dá)71.56%ο
[0014]實施例4:
一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟:
將92g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反應(yīng)瓶中升溫至50?60 °C，然后加入18g三苯基膦，繼續(xù)升溫至68?700°C下反應(yīng)1.5h ;反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50?60°C并保溫30min ;然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目標(biāo)產(chǎn)物純度可達(dá)97.9%，產(chǎn)物收率可達(dá)70.58%ο
[0015]上述實例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種五氟溴苯的制備方法，包括如下步驟:向250ml的反應(yīng)瓶中裝入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升溫至50?60°C，然后加入定量的催化劑，繼續(xù)升溫至60?90°C下反應(yīng)I?2h ;反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50?60°C并保溫30?60min，然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到無氟溴苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟溴苯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為三苯基膦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的五氟溴苯的制備方法，其特征在于，所述的五氟苯酚和三溴化磷的摩爾比為0.3?0.5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的五氟溴苯的制備方法，其特征在于，所述的三苯基膦與五氟苯酚的摩爾比為1:4?8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟溴苯的制備方法，其特征在于，加入催化劑后升溫至65?80°C反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟溴苯的制備方法，其特征在于，所述的保溫時間為30?35min0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種五氟溴苯的制備方法，向250ml的反應(yīng)瓶中裝入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升溫至50～60℃，然后加入定量的催化劑，繼續(xù)升溫至60～90℃下反應(yīng)1～2h；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50～60℃并保溫30～60min，然后將反應(yīng)瓶放入冰浴中冷卻至室溫，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，通入冷凝管中冷凝得到無氟溴苯。本發(fā)明所述的五氟溴苯制備方法，原料易得，反應(yīng)條件溫，合成工藝流程短，操作簡單，得到的目標(biāo)產(chǎn)物有較高的純度和收率，產(chǎn)物純度可達(dá)97%，產(chǎn)物收率可達(dá)72%。
【IPC分類】C07C17-16, C07C25-13
【公開號】CN104529698
【申請?zhí)枴緾N201410748450
【發(fā)明人】李本明
【申請人】青島無為保溫材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月10日