專利名稱：制備純氧化釹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明制備純氧化釹的方法屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。
目前生產(chǎn)純稀土產(chǎn)品用HEH(EH)P作萃取劑，這種萃取劑用于分離提純單一稀土效果很好，但價(jià)格昂貴，影響稀土產(chǎn)品的成本。
本發(fā)明的目的在于降低生產(chǎn)成本、減少工廠投資、縮短工藝流程、實(shí)現(xiàn)萃取工藝連續(xù)化。
本發(fā)明的主要技術(shù)特征在于采用廉價(jià)的HDEHP-煤油為萃取劑，并采用輕稀土皂技術(shù)，包括以下步驟(1)以稀土(RxOy)濃度只有2～3克/升的離子吸附型稀土礦的浸礦液(SO=4、CL-)或稀土(RxOy)濃度高達(dá)250克/升的各種稀土礦混合稀土鹽酸溶液為原料，采用1M HDEHP煤油為萃取劑直接萃取，將溶液中的稀土離子轉(zhuǎn)移到萃取劑中;殘液返回到礦山。(2)含稀土的萃取劑在鹽酸體系中，經(jīng)多級(jí)混合澄清萃取槽逆流萃取進(jìn)行混合稀土輕、中、重三分組;得到以下三種產(chǎn)品輕稀土(含La、Ce、Pr、Nd)，中稀土(Sm、Eu、Gd)，重稀土(Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)，殘液返回到礦山。(3)在分離出的輕稀土中加入1M HDEHP-煤油和0.3M Nd OH，然后加入與HDEHP等當(dāng)量的輕稀土鹽制備輕稀土皂;使輕稀土(RxOy)濃縮到40克/升左右，可直接用于連續(xù)萃取分離。殘液返回到礦山。(4)在輕稀土皂中加入1.5M HDEHP-煤油萃取劑經(jīng)多級(jí)混合澄清槽逆流萃取進(jìn)行輕稀土分離可得到以下三種產(chǎn)品富釹有機(jī)相，CeO2，Pr6O11富集物，La2O3富集物。(5)富釹有機(jī)相應(yīng)用常規(guī)方法經(jīng)鹽酸反萃、草酸沉淀、過(guò)濾、灼燒制得純度為99.5～99.9%的氧化釹。應(yīng)用此工藝既可以是鹽酸體系，用鹽酸作洗、反液，也可以是硝酸體系，用硝酸作洗、反液。
應(yīng)用本發(fā)明制備純氧化釹的方法可得到純度99.5～99.9%氧化釹、粗鑭、粗鐠、中稀土、制重稀土五種產(chǎn)品。采用HDEHP-煤油為萃取劑大大降低了成本;采用輕稀土皂技術(shù)縮短了工藝流程，實(shí)現(xiàn)萃取工藝連續(xù)化，大大減少工廠投資。


圖1為本發(fā)明萃取流程示意圖實(shí)施例以稀土(RxOy)濃度為2.5克/升的離子吸附型稀土礦的鹽酸浸礦液為原料，采用1M HDEHP-煤油為萃取劑直接萃取，將溶液中的稀土離子轉(zhuǎn)發(fā)移到萃取劑中，然后用鹽酸作洗、反液經(jīng)多級(jí)混合萃取槽逆流萃取進(jìn)行混合稀土三分組，將分組得到的中稀土和重稀土的富集物分別用10N堿或氨水中和，隨后按稀土氧化物草酸＝1∶1.5的比例加入草酸進(jìn)行沉淀，在850-900℃下灼燒制備成稀土氧化物。浸礦液返回礦山重復(fù)浸礦。含La、Ce、Pr、Nd 離子的輕稀土中加入1M HDEHP-煤油和0.3M Nd OH，然后加入與HDEHP-煤油等當(dāng)量的輕稀土鹽制備輕稀土皂。隨后在輕稀土皂中加入1.5M HDEHP-煤油在多級(jí)混合澄清槽中經(jīng)100級(jí)萃取連續(xù)分離，第一級(jí)出口得到富鑭溶液，第15-18級(jí)得到富鐠溶液，然后分別進(jìn)行草酸沉淀、過(guò)濾，灼燒成粗鑭和粗鐠氧化物。有機(jī)相經(jīng)鹽酸反萃得到富釹離子溶液，同樣進(jìn)行草酸沉淀、過(guò)濾，灼燒制成純度為99.5～99.9%的氧化釹產(chǎn)品，按年處理浸礦液1.2×105m3計(jì)算(日處理400m3)需萃取劑75噸，采用HDEHP-煤油作萃取劑只需150萬(wàn)元，而用HEH(EH)P作萃取劑則需750萬(wàn)元，僅此一項(xiàng)就節(jié)省600萬(wàn)元。
本發(fā)明制備純氧化釹的方法不僅適用于離子吸附型稀土礦的浸礦液，也適用于離子吸附型稀土礦、獨(dú)后石礦、氟碳鉮礦或氟碳礦與獨(dú)居石的混合礦的混合稀土酸溶液。
權(quán)利要求
1.一種制備純氧化釹的方法其特征是包括以下步驟(1)以稀土(RxOy)濃度只有2-3克/升的離子吸附型稀土礦的浸礦液(SO=4、Cl-)或稀土(RxOy)濃度高達(dá)250克/毫升的各種稀土礦混合稀土鹽酸溶液為原料，采用1M HDEHP-煤油為萃取劑直接萃取，將溶液中的稀土離子轉(zhuǎn)移到萃取劑中；(2)含稀土的萃取劑在鹽酸體系中，經(jīng)多級(jí)混合澄清萃取槽逆流萃取進(jìn)行混合稀土輕、中、重三分組；(3)在分離出的輕稀土中加入1M HDEHP-煤油和0.3MNdOH，然后加入與HDEHP-煤油等當(dāng)量的輕稀土鹽制備輕稀土皂；(4)在輕稀土皂中加入1.5M HDEHP-煤油萃取劑，經(jīng)多級(jí)混合澄清槽逆變流萃取進(jìn)行輕稀土分離，得到富釹有機(jī)相；(5)富釹有機(jī)相應(yīng)用常規(guī)方法經(jīng)鹽酸反萃、草酸沉淀、過(guò)濾、灼燒制得純度為99.5～99.9%的氧化釹。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備純氧化釹的方法，其特征是既可以是鹽酸體系，用鹽酸作洗、反液;也可以是硝酸體系，用硝酸作洗、反液。
全文摘要
本發(fā)明制備純氧化釹的方法屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的主要技術(shù)特征是以離子吸附型稀土礦的浸礦液為原料(也可以用其它稀土礦的高濃度混合稀土酸溶液為原料)，用HDEHP-煤油作萃取劑，采用溶劑萃取法進(jìn)行輕、中、重稀土三分組；并應(yīng)用輕稀土皂技術(shù)使輕稀土濃縮，直接進(jìn)行輕稀土連續(xù)分離，得到純度為99.5～99.9％的氧化釹和粗鑭、粗鐠、中稀土和重稀土五種產(chǎn)品。本發(fā)明制備氧化釹的方法工藝簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
文檔編號(hào)C01F17/00GK1071204SQ9110916
公開(kāi)日1993年4月21日 申請(qǐng)日期1991年9月29日 優(yōu)先權(quán)日1991年9月29日
發(fā)明者張麗萍 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部包頭稀土研究院