專利名稱：一種復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由硝酸銨固體(或65％以上硝酸銨溶液)與氯化鉀固體復(fù)分解反應(yīng)制取硝酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
純硝酸鉀含N 13.85％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，K2O46.59％；肥料級(jí)KNO3含N13.5％，K2O44％～46％，是一種氮鉀高效復(fù)合肥，特別適用于忌氯作物如煙草、咖啡、西紅柿、葡萄、柑桔、園藝、花卉、馬鈴薯、鱷梨、茶葉、大田蔬菜、芒果等的施肥。
硝酸銨和氯化鉀復(fù)分解生產(chǎn)硝酸鉀并副產(chǎn)氯化銨的化學(xué)原理如下
這一過(guò)程的實(shí)現(xiàn)是以水為介質(zhì)的條件下，根據(jù)每種鹽在不同溫度下溶解度的差別，來(lái)進(jìn)行沉淀(結(jié)晶)分離，KCL、NH4NO3、NH4CL、KNO3四種鹽構(gòu)成四元水鹽體系。其中KCL-NH4NO3與KNO3-NH4CL互為鹽對(duì)。從物料平衡來(lái)看，進(jìn)入體系的鹽和水的總量應(yīng)等于移除體系的鹽和水的總量，操作過(guò)程中水的加入和蒸發(fā)起著溶鹽和調(diào)節(jié)溶液濃度作用，鹽對(duì)的交換最終是靠能量交換來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
以硝酸銨和氯化鉀復(fù)分解循環(huán)法制備硝酸鉀的生產(chǎn)工藝雖然早已提出多年，并且進(jìn)行了不少的工業(yè)實(shí)踐，但是由于存在產(chǎn)品質(zhì)量難以控制，換熱表面結(jié)疤嚴(yán)重以及設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問(wèn)題，迄今為止其工業(yè)業(yè)績(jī)不算太大，生產(chǎn)規(guī)模一直徘徊在1000t/a～3000t/a之間，規(guī)模偏小且間歇式生產(chǎn)。這種工藝的缺點(diǎn)是實(shí)際生產(chǎn)難以形成穩(wěn)定的循環(huán)，所生產(chǎn)的硝酸鉀質(zhì)量不穩(wěn)定，副產(chǎn)氯化銨中的鉀含量難以控制，往往超過(guò)理論設(shè)計(jì)值，造成鉀利用率降低。除了結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等方面的因素外，采用夾套冷凍冷卻結(jié)晶和盤(pán)管加熱蒸發(fā)間歇式生產(chǎn)也是制約生產(chǎn)的重要原因。這首先是因?yàn)榉磻?yīng)料液的冷卻過(guò)程需通過(guò)熱交換器間接制冷降溫，熱交換器的換熱表面很容易結(jié)滿析出的固體硝酸鉀，俗稱冷卻面“結(jié)疤”，從而阻礙了熱交換的進(jìn)程，影響了整個(gè)料液的冷卻結(jié)果，使料液冷卻的終點(diǎn)溫度達(dá)不到設(shè)計(jì)的預(yù)期目標(biāo)，并且在每個(gè)批次的粗產(chǎn)品中K2O的含量顯著差別，很不穩(wěn)定；相應(yīng)的造成生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)母液組成波動(dòng)較大。原料和加水量配比不易掌握，難以形成穩(wěn)定循環(huán)，直接造成生產(chǎn)不能連續(xù)化和規(guī)模化。另一個(gè)方面是氯化銨母液的蒸發(fā)，目前普遍采用容器內(nèi)部設(shè)置盤(pán)管蒸汽通入后加熱母液，其換熱效率低、耗汽量也大；為了提高換熱效率，容器內(nèi)部必須設(shè)有攪拌裝置，帶來(lái)的嚴(yán)重問(wèn)題是腐蝕，100℃以上的高溫以及K+、CL-、NH4+、NO3-四元水鹽體系條件下，容器內(nèi)件都有明顯腐蝕，尤其是轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備如攪拌槳。用抽真空降低蒸發(fā)溫度，則存在攪拌軸與頂蓋支承處難以做到動(dòng)密封。造成材料更換較頻繁，維修工作量大，增加了勞動(dòng)強(qiáng)度和原料的消耗，設(shè)備本體也難以放大，做到規(guī)模化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，在研究和確定了大型化結(jié)晶器和蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)和尺寸的基礎(chǔ)上，提出一種新的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法。
本發(fā)明在關(guān)鍵工序硝酸鉀冷卻結(jié)晶和氯化銨蒸發(fā)結(jié)晶中，并專門(mén)設(shè)計(jì)了高效的、穩(wěn)定操作的硝酸鉀結(jié)晶器和氯化銨母液蒸發(fā)器，并采用儀表控制，輔之相應(yīng)的管路；從而提供了良好的結(jié)晶和分離環(huán)境，為產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定和工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)提供了保證。
本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案來(lái)達(dá)到。
一種復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于在90℃-95℃的反應(yīng)溫度下，在配制槽內(nèi)加入一定量的氯化鉀、水、二次母液并混合，控制氯化鉀∶硝酸銨∶水重量比為1∶1.02～1.12∶1.03～1.13，送入底部安裝有側(cè)入式軸流攪拌槳的真空冷卻結(jié)晶器中，控制結(jié)晶溫度應(yīng)在20±1℃，硝酸鉀結(jié)晶析出并長(zhǎng)大，結(jié)晶液經(jīng)稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出產(chǎn)品硝酸鉀；上述分離出的一次母液經(jīng)與氯化鉀、水、二次母液的混合反應(yīng)液換熱后，與硝酸銨溶液混合形成氯化銨母液，進(jìn)入逆流兩效蒸發(fā)流程，即先進(jìn)入二效蒸發(fā)器，再進(jìn)入一效蒸發(fā)器，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；從一效蒸發(fā)器出來(lái)的濃縮后的溶液經(jīng)冷析結(jié)晶、稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出氯化銨副產(chǎn)品，得到的二次母液返回配制槽；
重復(fù)上述循環(huán)過(guò)程，即不斷依次得到固體硝酸鉀和固體氯化銨。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于真空冷卻結(jié)晶器氣相出口管與蒸汽噴射器接口直接相連接，蒸汽噴射器的第一級(jí)噴射器為水平布置，通過(guò)自動(dòng)調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入噴射泵的流量來(lái)控制真空結(jié)晶器的真空度、進(jìn)而控制結(jié)晶溫度，真空冷卻結(jié)晶器操作的真空度控制在100mmHG～4mmHG的范圍內(nèi)，向真空結(jié)晶器連續(xù)地補(bǔ)充水，補(bǔ)充水量一般為2.5～3.5m3/t(K2O)，該結(jié)晶器有效容積一般為1.1～2.3m3/(tpdK2O)，使硝酸鉀結(jié)晶有足夠的停留時(shí)間。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述的硝酸銨溶液為65％以上的硝酸銨溶液。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述從一效蒸發(fā)器出來(lái)的溶液的含水量一般為30～35％，控制出料溶液的比重為37Be。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于真空冷卻結(jié)晶器為立式錐底容器，材質(zhì)為Q235-A襯膠板，錐底為60°～90°，錐底部設(shè)置一側(cè)入式攪拌器，該攪拌器浸入在液位之下。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述一效或二效蒸發(fā)器的蒸發(fā)室和循環(huán)管路其材質(zhì)為316L，換熱設(shè)備殼層為Q235-A，管層為增強(qiáng)石墨管，在換熱設(shè)備的出口端裝有消泡隔板段，在蒸發(fā)室裝有視鏡、上部裝有絲網(wǎng)除沫裝置。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述的一效或二效蒸發(fā)器包括有蒸發(fā)室與換熱器，蒸發(fā)室與熱熱器的下端通過(guò)循環(huán)管相連通，換熱器的上端是隔板段，隔板段連接有彎管通向蒸發(fā)室的中部。
一效蒸發(fā)器工作條件溫度控制在125～130℃，絕對(duì)壓力為0.1MPa；二效蒸發(fā)器工作條件溫度控制在80～85℃，絕對(duì)壓力為0.024MPa～0.042Mpa。
所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于二效蒸發(fā)器接通一真空系統(tǒng)；同時(shí)外來(lái)的加熱蒸汽進(jìn)入一效蒸發(fā)器的加熱室，通過(guò)換熱促使一效蒸發(fā)器內(nèi)部的物料表面沸騰蒸發(fā)，產(chǎn)生二次蒸汽再進(jìn)入二效蒸發(fā)器。
(一)硝酸鉀結(jié)晶工序?yàn)樵?0℃～95℃的反應(yīng)溫度下，控制氯化鉀∶硝酸銨∶水為1∶1.02～1.12∶1.03～1.13(重量比)，待測(cè)定溶液的比重滿足控制指標(biāo)32Be的要求后，配料結(jié)束。然后將料液送入硝酸鉀真空冷卻結(jié)晶器，硝酸鉀的結(jié)晶溫度應(yīng)在20±1℃，通過(guò)嚴(yán)格控制結(jié)晶溫度，保證產(chǎn)品純度及收率，通過(guò)一高真空系統(tǒng)使結(jié)晶器的操作持續(xù)在真空度100mmHG～4mmHG的范圍進(jìn)行，并有足夠的容積保證結(jié)晶液有足夠的停留時(shí)間，采取自動(dòng)調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入噴射泵的流量達(dá)到控制真空度進(jìn)而控制結(jié)晶溫度的目的。在側(cè)入式軸流攪拌槳的作用下，器內(nèi)形成大流量低剪切的循環(huán)，促使結(jié)晶不斷生長(zhǎng)，直到形成粗大的合適的尺寸，能很好地滿足硝酸鉀的工藝需求，操作簡(jiǎn)單，工藝條件容易控制，給后續(xù)分離系統(tǒng)創(chuàng)造了必要的條件。
所述的結(jié)晶器內(nèi)料液的降溫是通過(guò)蒸汽噴射器的作用來(lái)完成的，在高壓蒸汽的引射作用下，料液表面產(chǎn)生汽化，隨著汽化后的水分被抽出，料液溫度不斷的降低；器內(nèi)設(shè)置的攪拌槳的循環(huán)作用起到了是整個(gè)溶液均勻、一致的作用。
由于硝酸鉀料液的特性，操作要求的真空度4mmHG～100mmHG很苛刻，一般在結(jié)晶器與蒸汽噴射器之間不宜設(shè)另外的連接管路。
所述的結(jié)晶器其有效容積一般為1.1～2.3m3/(tpdK2O)，攪拌功率為0.1～0.2Kw/m3(有效容積)，固液比為1∶5～1∶4，K2O的轉(zhuǎn)化率達(dá)到94％～95％，其產(chǎn)生的粗產(chǎn)品質(zhì)量可以達(dá)到如下的指標(biāo)K2O44.96％Cl-0.8％N 14.3％ H2O 3％所述的結(jié)晶器容器本體采用Q235-A襯膠，一般采用3+3兩層，天然橡膠；本橡膠襯里要采用硫化罐硫化。側(cè)入式攪拌器主要材料為316L。
(二)氯化銨母液蒸發(fā)工序?yàn)槁然@母液通過(guò)兩效蒸發(fā)后，達(dá)到了預(yù)定的濃縮終點(diǎn)，從而為下道工序氯化銨結(jié)晶提供了合格的原料保證。
通過(guò)專門(mén)的設(shè)計(jì)使蒸發(fā)器內(nèi)形成自然循環(huán)回路，循環(huán)無(wú)需借助外部的機(jī)械作用，是在外加熱的條件下其內(nèi)部產(chǎn)生密度差而形成的。
控制濃縮終點(diǎn)的物料組成，是蒸發(fā)工序的關(guān)鍵。氯化銨定量給入二效蒸發(fā)器，二效蒸發(fā)器接通一真空系統(tǒng)，該真空系統(tǒng)形成的真空度應(yīng)滿足二效蒸發(fā)設(shè)定溫度的要求，真空度的上下波動(dòng)，直接影響二效蒸發(fā)溫度的高低，因此采用一壓力調(diào)節(jié)器自動(dòng)整定真空度參數(shù)值。通過(guò)微量的泄漏空氣達(dá)到調(diào)節(jié)壓力的目的，真空度的保持意味著相應(yīng)溫度值的確定，亦即對(duì)應(yīng)的溶液濃度被保證。
由二效蒸發(fā)器出來(lái)的母液由液位控制，逆流進(jìn)入一效蒸發(fā)器，一效母液的濃縮由溫度調(diào)節(jié)器控制，其溫度信號(hào)傳遞給加熱蒸汽管上的調(diào)節(jié)伐，使之作相應(yīng)的調(diào)整動(dòng)作，以改變加熱蒸汽量，從而保持蒸發(fā)的設(shè)定溫度。
一效蒸發(fā)器的出料由液位控制送入氯化銨冷析結(jié)晶器。
所述的一效蒸發(fā)器的蒸發(fā)量一般為2.0～2.5t水分/(tK2O)，二效蒸發(fā)量為1.4～2.0t水分/(tK2O)。
所述的蒸發(fā)工序消耗外來(lái)蒸汽量一般為2.4～3.0t/(tK2O)，比單效蒸發(fā)節(jié)省了近一半。
一效、二效蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)類(lèi)似，尺寸基本相同。
(三)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)采用本發(fā)明建設(shè)的生產(chǎn)裝置，其工藝設(shè)備少，設(shè)備易制造，裝置布置緊湊，操作和維修費(fèi)用低。
(2)由于實(shí)現(xiàn)了真空結(jié)晶，徹底消除了由間接冷凍換熱帶來(lái)的壁面結(jié)疤問(wèn)題，使生產(chǎn)穩(wěn)定可靠，使清理周期由原來(lái)的3天延長(zhǎng)到2個(gè)月，大大提高了生產(chǎn)的連續(xù)性，減少了勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)也降低了原料的損耗，據(jù)統(tǒng)計(jì)每年節(jié)省KCl和NH4NO3(100％計(jì))為5～7％。
(3)由于真空結(jié)晶操作方式利于硝酸鉀穩(wěn)定操作，并實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制；改善了硝酸鉀結(jié)晶，提高了鉀的收率，鉀的收率由原復(fù)分解循環(huán)法的91％提高到96％，節(jié)省了原材料的消耗。
(4)由于專門(mén)設(shè)計(jì)了真空結(jié)晶系統(tǒng)，包括結(jié)晶器、噴射器、攪拌槳等，使設(shè)備內(nèi)部物流大流量低剪切循環(huán)，分散程度高，上下溫度趨于均勻，硝酸鉀結(jié)晶具有良好的環(huán)境，充分保證其結(jié)晶過(guò)程在狹窄的介穩(wěn)區(qū)操作，有利于結(jié)晶的長(zhǎng)大易過(guò)濾，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。粗鉀的純度由原復(fù)分解循環(huán)法的92％提高到95％以上。
(5)良好的晶體利于分離工序的順利操作。所發(fā)明的真空結(jié)晶復(fù)分解法的分離工序可連續(xù)穩(wěn)定的操作，與原復(fù)分解循環(huán)法相比，節(jié)省了間歇操作的人力和輔助時(shí)間，提高了設(shè)備生產(chǎn)強(qiáng)度，并使粗鉀含水量由原來(lái)的8％降低到3％左右，節(jié)省了產(chǎn)品干燥的耗汽量每噸約60kg。
(6)所述的蒸發(fā)工序采用高效的穩(wěn)定操作的自然循環(huán)蒸發(fā)器，提高了設(shè)備的生產(chǎn)強(qiáng)度，減少了加熱壁面的結(jié)垢，使清理周期由原復(fù)分解循環(huán)法的2周延長(zhǎng)到2個(gè)月，同時(shí)減少了投資，與同等規(guī)模的復(fù)分解循環(huán)法相比本工序減少投資約15％。
(7)采用雙效蒸發(fā)，充分利用了二次蒸汽的熱能，與同等規(guī)模的復(fù)分解循環(huán)法相比本工序節(jié)省蒸汽約1.4～1.7t/(tK2O)。
(8)通過(guò)專門(mén)的設(shè)計(jì)使蒸發(fā)器內(nèi)形成自然循環(huán)回路，既保證了大流量循環(huán)，增強(qiáng)冷熱介質(zhì)的換熱效果；同時(shí)避免了大型轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備在高溫下，被氯化母液強(qiáng)烈腐蝕的嚴(yán)重情況，避免了強(qiáng)腐蝕環(huán)境中的選材困難，節(jié)省了投資和維修費(fèi)用，使裝置運(yùn)行也更加平穩(wěn)和連續(xù)化。
(9)由于采用自然循環(huán)蒸發(fā)，節(jié)省電耗，與同等規(guī)模的復(fù)分解循環(huán)法相比節(jié)約了45～47kW/(tK2O)。
(10)所述的蒸發(fā)工序中在換熱設(shè)備的出口端裝有消泡隔板段及在蒸發(fā)室上部裝有絲網(wǎng)除沫裝置，有效地減少了泡沫的產(chǎn)生和霧沫夾帶，使溶液中有效組分的損失降到最低，并保證了二效真空系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
(11)本發(fā)明采用了專門(mén)設(shè)計(jì)的真空結(jié)晶器和蒸發(fā)器，輔之自動(dòng)調(diào)節(jié)手段，確保了工作介質(zhì)達(dá)到預(yù)定的濃度終點(diǎn)，消除了原復(fù)分解循環(huán)法生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)母液循環(huán)母液組成波動(dòng)較大。原料和加水量配比不易掌握，真正形成了穩(wěn)定的閉路循環(huán)，使復(fù)分解法硝酸鉀的生產(chǎn)上了一個(gè)重要的臺(tái)階。


附圖1為本發(fā)明真空結(jié)晶復(fù)分解法工藝方框圖。
附圖2為本發(fā)明真空結(jié)晶復(fù)分解法工藝流程圖。
附圖3為真空結(jié)晶器結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖4為一效或二效蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中標(biāo)號(hào)表示1.反應(yīng)槽，2.蒸汽噴射泵，3.硝酸鉀真空冷卻結(jié)晶器，4.板式換熱器，5.硝酸鉀稠厚器，6.活塞推料式離心機(jī)，7.混合槽，8.氯化銨母液一效蒸發(fā)器，9.氯化銨母液二效蒸發(fā)器，10冷析結(jié)晶器，11.外冷器，12.氯化銨稠厚器，13.活塞推料式離心機(jī)，14.二次母液槽，15.泵，16.濃縮液槽，17.水環(huán)真空泵，18.蒸發(fā)水冷凝器，19.泵，20.一次母液槽，21.結(jié)晶液槽，22.側(cè)入式攪拌器，23.彎管，24.蒸發(fā)室，25.循環(huán)管，26.換熱器，27.隔板段。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容給予進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
采用本發(fā)明的10kt/a硝酸鉀生產(chǎn)裝置的過(guò)程描述(一)工藝流程在反應(yīng)槽中加入一定量的水和二次母液，加熱至80℃，開(kāi)啟攪拌，向槽內(nèi)逐漸加入一定量的氯化鉀(含KCL≥95％以上)，控制氯化鉀∶水∶二次母液重量比為1∶2.4∶1.85，繼續(xù)加熱使其全部溶解，在95℃時(shí)測(cè)定溶液的比重為32Be，配料結(jié)束。然后由反應(yīng)液輸送泵送至板式換熱器，在此與分離了KNO3結(jié)晶后的一次母液進(jìn)行換熱。經(jīng)換熱后的反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)液高位槽。來(lái)自反應(yīng)液高位槽的反應(yīng)液經(jīng)計(jì)量后分別送入真空冷卻結(jié)晶器，利用蒸汽噴射泵的作用，使真空冷卻結(jié)晶器產(chǎn)生高真空度，蒸發(fā)掉大量水份，使反應(yīng)液溫度降低，析出KNO3晶體。結(jié)晶后的硝酸鉀晶漿放入結(jié)晶液槽，再由結(jié)晶液泵將硝酸鉀晶漿送至硝酸鉀稠厚器增稠，增稠后和晶漿流入硝酸鉀離心機(jī)進(jìn)行分離，分離出的KNO3產(chǎn)品經(jīng)稱量，包裝后送入產(chǎn)品倉(cāng)庫(kù)貯存。一次母液自流入一次母液槽，再經(jīng)一次母液泵送至板式換熱器與反應(yīng)液換熱。出換熱器后的一次母液送至氯化銨工段的混合槽，與來(lái)自硝銨液泵的65％硝酸銨液混合，混合后的料漿自流至二效蒸發(fā)器，在一定的溫度及壓力下，蒸發(fā)掉部分水份。從二效蒸發(fā)器抽出的料漿經(jīng)蒸發(fā)器給料泵送至一效蒸發(fā)器，進(jìn)一步使料漿蒸發(fā)濃縮。出一效蒸發(fā)器的氯化銨料漿自流至濃縮液槽，再經(jīng)濃縮液泵送至冷析結(jié)晶器。將冷析結(jié)晶器內(nèi)的料漿采用外循環(huán)方式與冷卻水換熱。使大部分NH4Cl在冷析結(jié)晶器中析出并長(zhǎng)大。結(jié)晶成熟的NH4Cl晶漿自流到氯化銨稠厚器增稠。增稠后的晶漿自流到氯化銨離心機(jī)進(jìn)行分離。分離脫水后的NH4Cl副產(chǎn)品經(jīng)稱量包裝后運(yùn)至副產(chǎn)品倉(cāng)庫(kù)貯存。經(jīng)離心分離后的二次母液自流到二次母液槽，然后由二次母液泵將二次母液送至硝酸鉀工段反應(yīng)槽。
(二)硝酸鉀結(jié)晶溫度的控制根據(jù)理論分析及試驗(yàn)結(jié)果，硝酸鉀的結(jié)晶溫度應(yīng)在20±1℃，通過(guò)嚴(yán)格控制結(jié)晶溫度，保證產(chǎn)品純度及收率，通過(guò)一高真空系統(tǒng)使溶液迅速降溫，并采取控制蒸汽進(jìn)入噴射泵的流量達(dá)到控制真空度進(jìn)而控制結(jié)晶溫度的目的?？刂普婵斩鹊姆€(wěn)定可以有其他選擇方案，但本控制方案不僅是有效的，同時(shí)具有節(jié)能意義。在真空冷卻結(jié)晶器上，還設(shè)置了溫度集中顯示。真空冷卻結(jié)晶器操作的真空度控制在100mmHG～4mmHG的范圍內(nèi)，向真空結(jié)晶器連續(xù)地補(bǔ)充水，補(bǔ)充水量一般為2.5～3.5m3/t(K2O)，該結(jié)晶器有效容積一般為1.1～2.3m3/(tpdK2O)，使硝酸鉀結(jié)晶有足夠的停留時(shí)間。
(三)氯化銨母液的濃縮控制濃縮終點(diǎn)的物料組成，是蒸發(fā)裝置的關(guān)鍵。來(lái)自混合槽的母液定量給入二效蒸發(fā)器，二效蒸發(fā)器接通一真空系統(tǒng)，該真空系統(tǒng)形成的真空度應(yīng)滿足二效蒸發(fā)設(shè)定溫度的要求，真空度的上下波動(dòng)，直接影響二效蒸發(fā)溫度的高低，因此采用一壓力調(diào)節(jié)器自動(dòng)整定真空度參數(shù)值。通過(guò)微量的泄漏空氣達(dá)到調(diào)節(jié)壓力的目的，真空度保持意味著相應(yīng)溫度值的確定，亦即對(duì)應(yīng)的溶液濃度被保證。由二效蒸發(fā)器出來(lái)的母液由液位控制，逆流進(jìn)入一效蒸發(fā)器，一效母液的濃縮由溫度調(diào)節(jié)器控制，其溫度信號(hào)傳遞給加熱蒸汽管上的調(diào)節(jié)伐，使之作相應(yīng)的調(diào)整動(dòng)作，以改變加熱蒸汽量，從而保持蒸發(fā)的設(shè)定溫度。
一效蒸發(fā)器的出料由液位控制送入冷析結(jié)晶器。
一效蒸發(fā)器出來(lái)的溶液的含水量一般為30～35％，控制出料溶液的比重為37Be。
(四)主要設(shè)備參數(shù)(1)一效蒸發(fā)器，蒸發(fā)室Φ1400×2400材質(zhì)316L操作溫度125～130℃ 操作壓力0.1MPa(絕)加熱器單程固定管板，換熱管Φ38×2.5 l＝5500管程介質(zhì)NH4Cl母液殼程介質(zhì)蒸汽(2)二效蒸發(fā)器，蒸發(fā)室Φ1400×2400 材質(zhì)316L操作溫度80～85℃，操作壓力0.024MPa～0.042MPa(絕)加熱器單程固定管板，換熱管Φ38×2.5 l＝5500
管程介質(zhì)NH4Cl母液殼程介質(zhì)蒸汽(3)真空冷卻結(jié)晶器，Φ3000×6072 V＝30m3，材質(zhì)Q235-A襯膠側(cè)入式攪拌
權(quán)利要求
1.一種復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于在90℃-95℃的反應(yīng)溫度下，在配制槽內(nèi)加入一定量的氯化鉀、水、二次母液并混合，控制氯化鉀∶硝酸銨∶水重量比為1∶1.02～1.12∶1.03～1.13，送入底部安裝有側(cè)入式軸流攪拌槳的真空冷卻結(jié)晶器中，控制結(jié)晶溫度應(yīng)在20±1℃，硝酸鉀結(jié)晶析出并長(zhǎng)大，結(jié)晶液經(jīng)稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出產(chǎn)品硝酸鉀；上述分離出的一次母液經(jīng)與氯化鉀、水、二次母液的混合反應(yīng)液換熱后，與硝酸銨溶液混合形成氯化銨母液，進(jìn)入逆流兩效蒸發(fā)流程，即先進(jìn)入二效蒸發(fā)器，再進(jìn)入一效蒸發(fā)器，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；從一效蒸發(fā)器出來(lái)的濃縮后的溶液經(jīng)冷析結(jié)晶、稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出氯化銨副產(chǎn)品，得到的二次母液返回配制槽；重復(fù)上述循環(huán)過(guò)程，即不斷依次得到固體硝酸鉀和固體氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于真空冷卻結(jié)晶器氣相出口管與蒸汽噴射器接口直接相連接，蒸汽噴射器的第一級(jí)噴射器為水平布置，通過(guò)自動(dòng)調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入噴射泵的流量來(lái)控制真空結(jié)晶器的真空度、進(jìn)而控制結(jié)晶溫度，真空冷卻結(jié)晶器操作的真空度控制在100mmHG-4mmHG的范圍內(nèi)，向真空結(jié)晶器連續(xù)地補(bǔ)充水，補(bǔ)充水量一般為2.5～3.5m3/t(K2O)，該結(jié)晶器有效容積一般為1.1～2.3m3/(tpdK2O)，使硝酸鉀結(jié)晶有足夠的停留時(shí)間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述的硝酸銨溶液為65％以上的硝酸銨溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述從一效蒸發(fā)器出來(lái)的溶液的含水量一般為30-35％，控制出料溶液的比重為37Be。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于真空冷卻結(jié)晶器為立式錐底容器，材質(zhì)為Q235-A襯膠板，錐底為60°～90°，錐底部設(shè)置一側(cè)入式攪拌器，該攪拌器浸入在液位之下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述一效或二效蒸發(fā)器的蒸發(fā)室和循環(huán)管路其材質(zhì)為316L，換熱設(shè)備殼層為Q235-A，管層為增強(qiáng)石墨管，在換熱設(shè)備的出口端裝有消泡隔板段，在蒸發(fā)室裝有視鏡、上部裝有絲網(wǎng)除沫裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于所述的一效或二效蒸發(fā)器包括有蒸發(fā)室與換熱器，蒸發(fā)室與熱熱器的下端通過(guò)循環(huán)管相連通，換熱器的上端是隔板段，隔板段連接有彎管通向蒸發(fā)室的中部。一效蒸發(fā)器工作條件溫度控制在125～130℃，絕對(duì)壓力為0.1MPa；二效蒸發(fā)器工作條件溫度控制在80～85℃，絕對(duì)壓力為0.024MPa～0.042Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法，其特征在于二效蒸發(fā)器接通一真空系統(tǒng)；同時(shí)外來(lái)的加熱蒸汽進(jìn)入一效蒸發(fā)器的加熱室，通過(guò)換熱促使一效蒸發(fā)器內(nèi)部的物料表面沸騰蒸發(fā)，產(chǎn)生二次蒸汽再進(jìn)入二效蒸發(fā)器。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法。原料氯化鉀和硝酸銨及工藝水以一定的比例完成配制后，送入真空冷卻結(jié)晶器中，硝酸鉀結(jié)晶析出并長(zhǎng)大；結(jié)晶液經(jīng)稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出產(chǎn)品硝酸鉀。分離出的母液經(jīng)與反應(yīng)液換熱后送入自然循環(huán)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮，采用逆流加料，一效常壓、二效負(fù)壓雙效濃縮；濃縮后的溶液經(jīng)冷析結(jié)晶、稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出氯化銨副產(chǎn)品，所得二次母液返回配制槽。重復(fù)這一循環(huán)過(guò)程，即不斷依次得到固體硝酸鉀和固體氯化銨。應(yīng)用本發(fā)明，大幅度提高了生產(chǎn)的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量，降低了原材料消耗和能耗，流程簡(jiǎn)單，連續(xù)化，本工藝已實(shí)現(xiàn)了規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C01D9/00GK1827526SQ20051009422
公開(kāi)日2006年9月6日 申請(qǐng)日期2005年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月31日
發(fā)明者李光耀, 李國(guó)材, 李立新, 吳耘, 袁軍 申請(qǐng)人:東華工程科技股份有限公司