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一種1,2-丙二胺的合成方法

文檔序號:3486780閱讀:549來源:國知局
一種1,2-丙二胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種1,2-丙二胺的合成方法,該方法以1,2-二氯丙烷為原料,具體包括如下步驟:(1)向高壓反應(yīng)釜加入催化劑、溶劑水和1,2-二氯丙烷,關(guān)閉高壓釜;(2)向反應(yīng)釜中通入液氨;(3)迅速升溫至160~180℃并保持溫度反應(yīng)250~300min,冷卻至室溫;以大于10h的時(shí)間緩慢排放過量的氨氣回收使用。本發(fā)明經(jīng)濟(jì)、環(huán)保,提高了1,2-二氯丙烷的利用率,也提高了1,2-丙二胺的產(chǎn)率,節(jié)約了成本,減少了污染物的排放。
【專利說明】—種1,2-丙二胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域,具體涉及一種1,2-丙二胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1,2_丙二胺是一種重要的精細(xì)化工中間體,在有機(jī)合成、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、化學(xué)助劑、橡膠塑料助劑和環(huán)氧樹脂固化劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]I,2- 二氯丙烷廢液是環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧丙烷生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物,每年約有數(shù)萬噸;若不充分利用,不但造成資源浪費(fèi),而且有機(jī)氯化合物會嚴(yán)重污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了提高1,2_ 二氯丙烷廢液的利用率,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種以1,2- 二氯丙烷的工業(yè)廢液為原料來生產(chǎn)1,2-丙二胺的合成方法。
[0005]為解決上述問題,本發(fā)明采取的技術(shù)方案包括下述生產(chǎn)步驟:
(1)向高壓反應(yīng)釜加入催化劑、溶劑水和1,2-二氯丙烷,關(guān)閉高壓釜;
(2)向反應(yīng)釜中通入液氨;
(3)迅速升溫至160~180°C并保持溫度反應(yīng)250~300min,冷卻至室溫;以大于IOh的時(shí)間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0006]步驟(I沖加入的催化劑是指Cu2O或CuO,催化劑的用量為1,2-二氯丙烷質(zhì)量的
2 ~5%。
[0007]步驟(2)向反應(yīng)釜中通入液氨,其中1,2_ 二氯丙烷與液氨的摩爾比為1:41~50。
[0008]步驟(3)的反應(yīng)溫度進(jìn)一步優(yōu)化為165~175°C,反應(yīng)時(shí)間進(jìn)一步優(yōu)化為260~300 min。
[0009]在優(yōu)化后的反應(yīng)條件下,1,2-丙二胺收率超過53%,同時(shí)可聯(lián)產(chǎn)多丙烯多胺,收率超過48%。
[0010]本發(fā)明經(jīng)濟(jì)、環(huán)保,提高了 1,2_ 二氯丙烷的利用率,也提高了 1,2_丙二胺的產(chǎn)率,節(jié)約了成本,減少了污染物的排放。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
(1)向高壓反應(yīng)釜加入溶劑水、1,2_二氯丙烷和2%的催化劑Cu2O和CuO,Cu2O和CuO的比例為1:1,關(guān)閉高壓釜;
(2)按照比例I,2-二氯丙烷:氨1:41往釜中通入液氨;
(3)迅速升溫至165°C,并保持溫度反應(yīng)260min,冷卻至室溫;以大于IOh的時(shí)間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0012]在實(shí)施例1的反應(yīng)條件下,1,2-丙二胺收率為53%,同時(shí)可聯(lián)產(chǎn)多丙烯多胺,收率為 48%。[0013]實(shí)施例2
(1)向高壓反應(yīng)釜加入溶劑水、I,2-二氯丙烷和4%的催化劑CuO,關(guān)閉高壓釜;
(2)按照比例I,2-二氯丙烷:氨1:45往釜中通入液氨;
(3)迅速升溫至170°C,并保持溫度反應(yīng)280min,冷卻至室溫;以大于IOh的時(shí)間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0014]在實(shí)施例2的反應(yīng)條件下,1,2-丙二胺收率為55%,同時(shí)可聯(lián)產(chǎn)多丙烯多胺,收率為 49%。
[0015]實(shí)施例3
(1)向高壓反應(yīng)釜加入溶劑水、I,2-二氯丙烷和5%的催化劑Cu2O和CuO,Cu2OiCuO為1:2,關(guān)閉聞壓爸;
(2)按照摩爾比I,2-二氯丙烷:氨1:50往釜中通入液氨;
(3)迅速升溫至175°C,并保持溫度反應(yīng)290min,冷卻至室溫;以大于IOh的時(shí)間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0016]在該反應(yīng)條件下,1,2-丙二胺收率為56%,同時(shí)可聯(lián)產(chǎn)多丙烯多胺,收率為48%。
【權(quán)利要求】
1.一種I,2-丙二胺的合成方法,其特征在于,該方法以I,2- 二氯丙烷為原料,具體包括下述生產(chǎn)步驟: (1)向高壓反應(yīng)釜加入催化劑、溶劑水和1,2-二氯丙烷,關(guān)閉高壓釜; (2)向反應(yīng)釜中通入液氨; (3)迅速升溫至160~180°C并保持溫度反應(yīng)250~300min,冷卻至室溫;以大于IOh的時(shí)間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I,2-丙二胺的合成方法,其特征在于,步驟(1)中加入的催化劑是 指Cu2O或CuO。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2_丙二胺的合成方法,其特征在于,步驟(1)中加入催化劑的用量為1,2_丙二胺質(zhì)量的2~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2_丙二胺的合成方法,其特征在于,步驟(2)向反應(yīng)釜中通入液氨,其中1,2_ 二氯丙烷與液氨的摩爾比為1:41~50。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2_丙二胺的合成方法,其特征在于,步驟(3)的反應(yīng)溫度為165~175°C,反應(yīng)時(shí)間為260~300 min。
【文檔編號】C07C211/11GK103664636SQ201310569859
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】蘇建麗 申請人:青島文創(chuàng)科技有限公司
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