自銀杏葉中提取黃酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種自銀杏葉中提取黃酮的方法,涉及提取工藝【技術(shù)領(lǐng)域】,包括如下提取步驟:將干銀杏葉進行粉碎,然后將銀杏葉粉末浸入40℃-60℃的溫水中進行浸提,浸提中固液比為1:10(V/W),提取時間為3小時,提取三次,提取后過濾、合并濾液;將浸提液濃縮干燥后,采用5倍體積的40℃-50℃的溫水進行溶解,再采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取3次,繼續(xù)用無水乙酸乙酯進行多次結(jié)晶處理,結(jié)晶過程中固液比為1:5,將結(jié)晶粗品經(jīng)過1次超臨界CO2萃取、干燥處理即可獲得純度98%以上的銀杏黃酮,本發(fā)明工藝簡單,直接進行浸提分離、結(jié)晶純化,無須柱色譜等復(fù)雜、耗時、耗能工藝;使用超臨界CO2萃取,銀杏黃酮純度超過98%。
【專利說明】 自銀杏葉中提取黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提取工藝【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其是一種自銀杏葉中提取黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀杏科植物銀杏是我國的特有樹種,又名白果樹,樹齡可達千年以上,是古代二疊紀孑遺植物,有植物界中的“活化石”之稱,是現(xiàn)存種子植物中最古老的孑遺植物。
[0003]近代科學(xué)表明,銀杏葉的化學(xué)成分十分復(fù)雜,其中銀杏葉中含有黃酮類、萜類、酚類、有益微量元素和多種氨基酸等有效成分。銀杏葉提取物含有大量的銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯等物質(zhì),它能夠增加腦血管流量,改善腦血管循環(huán)功能,保護腦細胞、夸張冠狀動脈,防止心絞痛及心肌梗塞,防止血栓形成,提高機體免疫能力。對冠心病、心絞痛、腦動脈硬化、老年癡呆、高血壓病人均十分有益。
[0004]活性物質(zhì)中黃酮和內(nèi)酯的含量決定著銀杏葉的藥用價值,想要獲得較多的黃酮,關(guān)鍵在于銀杏葉的提取方法;傳統(tǒng)的提取過程中,溶劑在加熱的條件下容易進入細胞,但可溶性物質(zhì)在熱的條件溶解度更高,先后被溶解而出現(xiàn)很高的滲透性,造成提取率低、活性成分低,而且工藝繁瑣,生產(chǎn)周期長。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種有效、高速的自銀杏葉中提取黃酮的方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:包括如下提取步驟:
(1)將干銀杏葉進行粉碎,粉末過15-30目篩;
(2)將粉碎后的銀杏葉粉末浸入40°C_60°C的溫水中進行浸提,浸提中固液比為1:10(V/W),提取時間為3小時,提取三次,提取后過濾、合并濾液;
(3)將浸提液濃縮干燥后,采用5倍體積的40°C-50°C的溫水進行溶解,再采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取3次,繼續(xù)用無水乙酸乙酯進行多次結(jié)晶處理,結(jié)晶過程中固液比為I:5 (V/W);
(4)將上述結(jié)晶粗品經(jīng)過I次超臨界C02萃取、干燥處理即可獲得純度98%以上的銀杏黃酮。
[0007]上述技術(shù)方案中,更具體的方案還可以是:步驟(4)中,萃取釜壓力為10_20MPa,萃取溫度為40°C _50°C,萃取時間為30-45分鐘。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點在于:工藝簡單,直接進行浸提分離、結(jié)晶純化,無須柱色譜等復(fù)雜、耗時、耗能工藝;使用超臨界C02萃取,銀杏黃酮純度超過98%。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
將100g的銀杏葉進行粉碎,粉末過10目篩;將粉碎后的銀杏葉粉末浸入40°C的1L溫水中進行浸提,提取時間為3小時,每小時提取I次,共提取三次,提取后過濾、合并濾液,將浸提液濃縮干燥后,得到固體粉末100g,采用500ml的40°C的溫水進行溶解,再采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取3次,繼續(xù)用無水乙酸乙酯進行多次結(jié)晶處理,結(jié)晶過程中固液比為1:5 (V/W),將上述結(jié)晶粗品經(jīng)過I次超臨界C02萃取、干燥處理,萃取釜壓力為lOMPa,萃取溫度為40°C,萃取時間為30分鐘,即可獲得純度98.7%的銀杏黃酮。
[0010]實施例2:
將100g的銀杏葉進行粉碎,粉末過30目篩;將粉碎后的銀杏葉粉末浸入60°C的1L溫水中進行浸提,提取時間為3小時,每小時提取I次,共提取三次,提取后過濾、合并濾液,將浸提液濃縮干燥后,得到固體粉末100g,采用500ml的50°C的溫水進行溶解,再采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取3次,繼續(xù)用無水乙酸乙酯進行多次結(jié)晶處理,結(jié)晶過程中固液比為1:5 (V/W),將上述結(jié)晶粗品經(jīng)過I次超臨界C02萃取、干燥處理,萃取釜壓力為20MPa,萃取溫度為50°C,萃取時間為45分鐘,即可獲得純度99.2%的銀杏黃酮。
【權(quán)利要求】
1.一種自銀杏葉中提取黃酮的方法,其特征在于包括如下提取步驟: (1)將干銀杏葉進行粉碎,粉末過15-30目篩; (2)將粉碎后的銀杏葉粉末浸入40°C_60°C的溫水中進行浸提,浸提中固液比為1:10(V/W),提取時間為3小時,提取三次,提取后過濾、合并濾液; (3)將浸提液濃縮干燥后,采用5倍體積的40°C-50°C的溫水進行溶解,再采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取3次,繼續(xù)用無水乙酸乙酯進行多次結(jié)晶處理,結(jié)晶過程中固液比為I:5 (V/W); (4)將上述結(jié)晶粗品經(jīng)過I次超臨界C02萃取、干燥處理即可獲得純度98%以上的銀杏黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自銀杏葉中提取黃酮的方法,其特征在于:步驟(4)中,萃取釜壓力為10-20MPa,萃取溫度為40°C _50°C,萃取時間為30-45分鐘。
【文檔編號】C07D311/30GK104387356SQ201310568863
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】劉忠群 申請人:廣西萊吉生物工程有限公司