一種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種原料藥吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)方法及裝置，將麥芽酚及液堿放入反應(yīng)釜（1），啟動(dòng)循環(huán)泵（2）將酯化反應(yīng)釜中液體強(qiáng)制循環(huán)，硫酸二甲酯槽（6）內(nèi)物料通過流量計(jì)（3）進(jìn)入管道噴射器（5），經(jīng)過PH在線監(jiān)測儀（4）混合進(jìn)入酯化反應(yīng)釜（1）進(jìn)行反應(yīng)，酯化反應(yīng)釜（1）釜溫55-60℃，PH值8-9，反應(yīng)時(shí)間在10-12h，保溫2h后酯化反應(yīng)釜中物料移到下道氨化工序再加工。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道噴射反應(yīng)器的使用相比于反應(yīng)釜可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間，提高本步反應(yīng)收率4%，降低了產(chǎn)品單位綜合成本，同時(shí)增裝了轉(zhuǎn)子流量計(jì)更易于工藝操作，方便工藝監(jiān)控，增加操作的安全性。
【專利說明】一種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)方法及裝置
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及一種原料藥吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，特別涉及其中改變酯化工段反應(yīng)方法及以及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
[0002]【背景技術(shù)】:
吡啶鹽酸鹽是生產(chǎn)胃藥奧美拉唑的原料藥，全稱2-氯甲基，3，4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽。
[0003]吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)，現(xiàn)國內(nèi)外的生產(chǎn)廠家主要采用甲基麥芽酚經(jīng)過甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成鹽精制工段，生產(chǎn)過程為甲基麥芽酚經(jīng)過硫酸二甲酯酯化，酯化后通氨水氨化，再加入三氯氧磷氯化，再滴加雙氧水氧化，加入甲醇醇化，加入醋酐酐化，加入氯化亞砜成鹽后加入無水乙醇精制即可的成品。
[0004]以前國內(nèi)外同行業(yè)普遍方年產(chǎn)50噸生產(chǎn)裝置，為了滿足市場需要，現(xiàn)在都將生產(chǎn)規(guī)模擴(kuò)大至年產(chǎn)100噸，由于生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，原酯化工段反應(yīng)過程存在以下問題:原工藝條件為釜式反應(yīng)，將甲基麥芽酚一次性投入裝有堿水的釜中，而后緩向釜中滴加硫酸二甲酯，使其緩慢反應(yīng)。由于規(guī)撞擴(kuò)大后反應(yīng)釜體積及物料投入量變大，物料接觸不夠充分所以很容易造成反應(yīng)不完全，實(shí)際收率與理論收率差距較大。針對上述問題進(jìn)行廣泛檢索，尚未發(fā)現(xiàn)相關(guān)的解決方案。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的就是為了解決生產(chǎn)規(guī)模擴(kuò)大后在成的酯化反應(yīng)不充分的缺陷，提供的一種新的酯化反應(yīng)方法及裝置。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟:
a、將甲基麥芽酚和液堿投入酯化反應(yīng)釜中；
b、酯化反應(yīng)釜依次連接循環(huán)泵及管道噴射器，
C、硫酸二甲酯通過流量計(jì)計(jì)量后連接管道噴射器；
d、啟動(dòng)循環(huán)泵將酯化反應(yīng)釜中液體強(qiáng)制循環(huán)，同時(shí)管道噴射器將硫酸二甲酯吸入混合后，噴入酯化反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，直至硫酸二甲酯全部加完，所用反應(yīng)時(shí)間在10_12h ；
e、反應(yīng)過程中控制酯化反應(yīng)釜釜溫55-60°C，反應(yīng)液PH值8_9，硫酸二甲酯全部加完后，保溫2h后，將酯化反應(yīng)釜中物料移到下道氨化工序再加工。
[0007]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，有以下進(jìn)一步的技術(shù)方案:
在管道噴射器與酯化反應(yīng)釜之間連接PH在線監(jiān)測儀，經(jīng)過PH在線監(jiān)測儀實(shí)時(shí)監(jiān)測酯化反應(yīng)釜的PH值，并根據(jù)所檢測的PH值調(diào)整加入的堿液的量，保證反應(yīng)液PH值8-9。
[0008]本發(fā)明還提供一種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)裝置，其特征在于包括:
a、一臺(tái)酯化反應(yīng)釜，酯化反應(yīng)釜通過管道與循環(huán)泵連接，循環(huán)泵用管道與管道噴射反應(yīng)器一端相連接，噴射反應(yīng)器出口通過管道連接PH在線監(jiān)測儀，PH在線監(jiān)測儀用管道與酯化反應(yīng)爸相連接；
b、管道噴射反應(yīng)器另一端進(jìn)口用管道連接流量計(jì)，硫酸二甲酯儲(chǔ)槽出口用管道連接至流量計(jì)。
[0009]本發(fā)明主要采用的管道噴射反應(yīng)器將甲基麥芽酚的堿溶液利用循環(huán)泵泵入管道噴射反應(yīng)器而后到釜達(dá)到體外強(qiáng)制循環(huán)，同時(shí)將硫酸二甲酯利用噴射時(shí)形成的負(fù)壓混合入甲基麥芽酚的堿溶液中，這樣就能夠使物料接觸的更充分，反應(yīng)效果更好，達(dá)到提高產(chǎn)率的目的。
[0010]本發(fā)明不僅使釜內(nèi)物料達(dá)到了體外強(qiáng)制循環(huán)增加了甲基麥芽酚的溶解效果而且可以使硫酸二甲酯噴射混合到反應(yīng)體系中，更大程度的混合了兩種反應(yīng)物料。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道噴射反應(yīng)器的使用相比于反應(yīng)釜可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間，提高本步反應(yīng)收率4%，降低了產(chǎn)品單位綜合成本，同時(shí)增裝了轉(zhuǎn)子流量計(jì)更易于工藝操作，方便工藝監(jiān)控，增加操作的安全性。
[0012]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1是本發(fā)明提供的酯化反應(yīng)裝置示意圖。
[0013]【具體實(shí)施方式】:
如圖1所示，本發(fā)明采用的酯化反應(yīng)裝置如下:
a.首先包括一臺(tái)酯化反應(yīng)釜1，酯化反應(yīng)釜I通過管道與循環(huán)泵2想連接，循環(huán)泵2用管道與管道噴射反應(yīng)器5 —端相連接，管道噴射反應(yīng)器5出口通過管道連接PH在線監(jiān)測儀4，PH在線監(jiān)測儀4用管道與酯化反應(yīng)釜I相連接。
·[0014]b.管道噴射反應(yīng)器5另一端進(jìn)口用管道連接流量計(jì)3，
c.酯化反應(yīng)裝置還包括一只硫酸二甲酯儲(chǔ)槽6和液堿槽7，硫酸二甲酯儲(chǔ)槽6出口用管道連接至流量計(jì)3，液堿槽7出口用管道連接至反應(yīng)釜1，麥芽酚8通過人工手動(dòng)投入反應(yīng)釜I。
[0015]本發(fā)明的酯化反應(yīng)方法如下:
利用圖1所示裝置，通過人工手動(dòng)將麥芽酚8投入酯化反應(yīng)釜1，液堿槽7中的液堿放入反應(yīng)釜1，啟動(dòng)循環(huán)泵2將酯化反應(yīng)釜中液體強(qiáng)制循環(huán)，硫酸二甲酯槽6內(nèi)物料通過流量計(jì)3計(jì)量流量200L/h，及PH在線監(jiān)測儀4滴加進(jìn)入管道噴射器5，經(jīng)過PH在線監(jiān)測儀4混合進(jìn)入酯化反應(yīng)釜I進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中要控制酯化反應(yīng)釜I釜溫55-60°C，反應(yīng)液PH值8-9，整個(gè)反應(yīng)過程反應(yīng)時(shí)間在10-12h左右，硫酸二甲酯6內(nèi)液體全部滴加完后，保溫2h后酯化反應(yīng)釜I中物料移到下道氨化工序再加工。
【權(quán)利要求】
1.一種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟: a、將甲基麥芽酚和液堿投入酯化反應(yīng)釜中； b、酯化反應(yīng)釜依次連接循環(huán)泵及管道噴射器， C、硫酸二甲酯通過流量計(jì)計(jì)量后連接管道噴射器； d、啟動(dòng)循環(huán)泵將酯化反應(yīng)釜中液體強(qiáng)制循環(huán)，同時(shí)管道噴射器將硫酸二甲酯吸入混合后，噴入酯化反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，直至硫酸二甲酯全部加完，所用反應(yīng)時(shí)間在10_12h ； e、反應(yīng)過程中控制酯化反應(yīng)釜釜溫55-60°C，反應(yīng)液PH值8_9，硫酸二甲酯全部加完后，保溫2h后，將酯化反應(yīng)釜中物料移到下道氨化工序再加工。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)方法，其特征在于: 在管道噴射器與酯化反應(yīng)釜之間連接PH在線監(jiān)測儀，經(jīng)過PH在線監(jiān)測儀實(shí)時(shí)監(jiān)測酯化反應(yīng)釜的PH值，并根據(jù)所檢測的PH值調(diào)整加入的堿液的量，保證反應(yīng)液PH值8-9。
3.—種吡啶鹽生產(chǎn)中的酯化反應(yīng)裝置，其特征在于包括: a、一臺(tái)酯化反應(yīng)釜(1)，酯化反應(yīng)釜(I)通過管道與循環(huán)泵(2)連接，循環(huán)泵(2)用管道與管道噴射反應(yīng)器(5) 一端相連接，噴射反應(yīng)器(5)出口通過管道連接PH在線監(jiān)測儀(4)，PH在線監(jiān)測儀(4)用管道與酯化反應(yīng)釜(I)相連接； b、管道噴射反應(yīng)器(5)另一端進(jìn)口用管道連接流量計(jì)(3 )，硫酸二甲酯儲(chǔ)槽(6 )出口用管道連接至流量計(jì)(3)。
【文檔編號(hào)】C07D309/40GK103570659SQ201310544803
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】趙金剛, 楊永林, 楊志健 申請人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司