一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中能耗較大的問題。本發(fā)明通過采用一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，環(huán)氧高沸混合物進(jìn)入脫色罐進(jìn)行脫色，脫色罐的流出物進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，同時(shí)將選自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一種的共沸劑注入中間儲(chǔ)罐，中間儲(chǔ)罐的流出物進(jìn)入共沸精餾塔，得到的包括三氯丙烷的產(chǎn)品和共沸劑從共沸精餾塔流出后進(jìn)入分離罐，在分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產(chǎn)品，從分離罐回收的共沸劑返回中間儲(chǔ)罐循環(huán)利用；其中，所述共沸劑與環(huán)氧高沸混合物的質(zhì)量比為0.2～0.45:1的技術(shù)方案較好地解決了上述問題，可用于環(huán)氧高沸混合物脫色并提取三氯丙烷中。
【專利說明】—種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法。
技術(shù)背景
[0002]環(huán)氧高沸混合物是由丙烯熱氯化生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的副產(chǎn)物之一，其混合物主要由環(huán)氧氯丙烷，三氯丙烷，1，3- 二氯丙醇，2，3- 二氯丙醇一級(jí)少量二氯丙烷及鹵代烷烴組成，常呈棕黑色。環(huán)氧高沸混合物的生成量約為環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)量的14%，每年約6000噸，環(huán)境污染嚴(yán)重，難以利用，制約了我國(guó)環(huán)氧氯丙烷等行業(yè)的發(fā)展，因而環(huán)氧高沸混合物的綜合利用急待開發(fā)。
[0003]由于環(huán)氧高沸混合物組成復(fù)雜，分離利用難度大，目前國(guó)內(nèi)外對(duì)環(huán)氧高沸混合物的開發(fā)利用還非常有限(DD混劑的綜合利用一《氯堿工業(yè)》1994年12期)。采用減壓精餾的方法分離環(huán)氧高沸混合物，同樣能夠得到環(huán)氧氯丙烷、三氯丙烷等組分，但能耗較大，生產(chǎn)效率不高。
[0004]本發(fā)明有針對(duì)性的解決了該問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中能耗較大的問題，提供一種新的環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法。該方法用于環(huán)氧高沸混合物脫色并提取三氯丙烷中，具有的能耗 較低優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，環(huán)氧高沸混合物進(jìn)入脫色罐進(jìn)行脫色，脫色罐的流出物進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，同時(shí)將選自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一種的共沸劑注入中間儲(chǔ)罐，中間儲(chǔ)罐的流出物進(jìn)入共沸精餾塔，得到的包括三氯丙烷的產(chǎn)品和共沸劑從共沸精餾塔流出后進(jìn)入分離罐，在分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產(chǎn)品，從分離罐回收的共沸劑返回中間儲(chǔ)罐循環(huán)利用；其中，所述共沸劑與環(huán)氧高沸混合物的質(zhì)量比為0.2~0.45:1。
[0007]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述包括三氯丙烷的產(chǎn)品和共沸劑從共沸精餾塔塔頂流出。
[0008]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述脫色罐的脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁的混合物，其質(zhì)量比為2.4~2.9:2.1~3.2:1。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，脫色罐數(shù)量至少兩個(gè)，間歇交替使用。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述共沸精餾塔的塔板數(shù)在15~30塊之間，溫度為60~110°C，回流比在1-3:1。
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述脫色罐的操作條件為:溫度30-70°C，壓力以表壓計(jì) O ~0.1MPa。
[0012]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述分離罐的操作條件為:溫度50~110°C，壓力以表壓計(jì)O~0.1MPa。[0013]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，包括三氯丙烷的產(chǎn)品中三氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%。
[0014]本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，采用減壓精餾等其它精餾方法分離環(huán)氧高沸混合物，同樣能夠得到環(huán)氧氯丙烷、三氯丙烷等組分，但不可避免的會(huì)增加能耗，而通過共沸精餾可以大幅度地降低能耗，一般可節(jié)能20~40%。本發(fā)明通過利用脫色劑和適宜的共沸劑，采用連續(xù)生產(chǎn)工藝方法，對(duì)環(huán)氧高沸混合物進(jìn)行脫色，并通過共沸精餾獲得高純度的三氯丙烷產(chǎn)品，取得了較好的技術(shù)效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明所述方法的流程示意圖。
[0016]I為環(huán)氧高沸混合物進(jìn)料管線；2為脫色罐；3為中間儲(chǔ)罐流出物管線；4為共沸劑添加管線；5為中間儲(chǔ)罐；6為共沸精餾塔；7為分離罐；8為共沸劑返回管線；9為產(chǎn)品管線；10為共沸精餾塔塔底流出管線；11為循環(huán)泵；12為泵；13為原料泵；14為共沸精餾塔塔頂管線。
[0017]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0018]【實(shí)施例1】
[0019]將某廠的環(huán)氧高沸混合物進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)定其組分質(zhì)量含量。分析結(jié)果表明，其中環(huán)氧氯丙烷含量12.1%，三氯丙烷含量45.6%，I, 3-二氯丙醇含量9.4%，2，3-二氯丙醇含量11.2%，此外還有少量二氯丙烷及鹵代烷烴。
[0020]首先經(jīng)過脫色罐進(jìn)行脫色，脫色罐數(shù)量為兩個(gè)，脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁按照質(zhì)量比為2.4:2.1:1制備而成，每個(gè)脫色罐中的脫色劑裝填量為15kg，脫色罐的操作條件為:溫度50°C、常壓，得到無色`環(huán)氧高沸混合物，收率為97%。在中間儲(chǔ)罐里將無色環(huán)氧高沸混合物與共沸劑混合后注入共沸精餾塔，共沸劑為甲醇，共沸劑用量占環(huán)氧高沸混合物總量的30%(重量)，共沸精餾塔的塔板數(shù)為20塊，精餾溫度為85°C，回流比為3:1。共沸精餾分離后的塔頂組分進(jìn)入分離罐，分離罐的操作條件為:溫度100°C、常壓，分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產(chǎn)品，共沸劑回收利用。經(jīng)氣相色譜分析檢測(cè)，產(chǎn)品中三氯丙烷純度為99.1%，回收率為96.3%。
[0021]【實(shí)施例2】
[0022]按照實(shí)施例1所述的方法和步驟，脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁按照質(zhì)量比為2.9:3.2:1制備而成，每個(gè)脫色罐中的脫色劑裝填量為20kg，脫色罐的操作條件為:溫度30°C、壓力以表壓計(jì)0.1MPa，得到無色環(huán)氧高沸混合物，收率為96%。共沸劑為水，共沸劑用量占環(huán)氧高沸混合物總量的20% (重量)，共沸精餾塔的塔板數(shù)為30塊，精餾溫度為110°C，回流比為1:1。分離罐的操作條件為:溫度110°C、壓力以表壓計(jì)0.1MPa，分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產(chǎn)品，共沸劑回收利用。經(jīng)氣相色譜分析檢測(cè)，產(chǎn)品中三氯丙烷純度為98.8%，回收率為96.1%。
[0023]【實(shí)施例3】
[0024]按照實(shí)施例1所述的方法和步驟，脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁按照質(zhì)量比為2.7:2.7:1制備而成，每個(gè)脫色罐中的脫色劑裝填量為20kg，脫色罐的操作條件為:溫度70°C、壓力以表壓計(jì)0.01MPa,得到無色環(huán)氧高沸混合物，收率為97%。共沸劑為水和丙醇，水與丙醇的質(zhì)量比為1:1，共沸劑用量占環(huán)氧高沸混合物總量的45% (重量)，共沸精餾塔的塔板數(shù)為15塊，精餾溫度為60°C，回流比為2:1。溫度50°C、壓力以表壓計(jì)0.01MPa,分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產(chǎn)品，共沸劑回收利用。經(jīng)氣相色譜分析檢測(cè)，產(chǎn)品中三氯丙烷純度為 99.1%，回收率為96.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，環(huán)氧高沸混合物進(jìn)入脫色罐進(jìn)行脫色，脫色罐的流出物進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，同時(shí)將選自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一種的共沸劑注入中間儲(chǔ)罐，中間儲(chǔ)罐的流出物進(jìn)入共沸精餾塔，得到的包括三氯丙烷的產(chǎn)品和共沸劑從共沸精餾塔流出后進(jìn)入分離罐，在分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產(chǎn)品，從分離罐回收的共沸劑返回中間儲(chǔ)罐循環(huán)利用；其中，所述共沸劑與環(huán)氧高沸混合物的質(zhì)量比為0.2~0.45:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述包括三氯丙烷的產(chǎn)品和共沸劑從共沸精餾塔塔頂流出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述脫色罐的脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁的混合物，其質(zhì)量比為2.4~2.9:2.1 ~3.2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述脫色罐數(shù)量至少兩個(gè)，間歇交替使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述共沸精餾塔的塔板數(shù)在15~30塊之間，溫度為60~110°C，回流比在1-3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述脫色罐的操作條件為--溫度30-70°C，壓力以表壓計(jì)O~0.1MPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述分離罐的操作條件為:溫度50~110°C，壓力以表壓計(jì)O~0.1MPa0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述包括三氯丙烷的 產(chǎn)品中三氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%。
【文檔編號(hào)】C07C17/386GK103819304SQ201310493133
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】路榮博, 韓中樞, 于英民, 盧衛(wèi), 王家見, 王建偉 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司青島安全工程研究院