一種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，選用正丁胺與丙烯酸乙酯為原料，并用硝酸鈰作為催化劑，反應(yīng)制備得3-正丁氨基丙酸乙酯，與現(xiàn)有技術(shù)相比，反應(yīng)操作方便、反應(yīng)條件溫和，硝酸鈰催化劑具有廉價(jià)易得，在有機(jī)溶劑中溶解性良好，毒性小的優(yōu)點(diǎn)，是一種環(huán)境友好型催化劑，一方面在保證純度的前提下增加了產(chǎn)物的收率，降低了反應(yīng)時(shí)間從而提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，另一方面可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)附加產(chǎn)物對(duì)環(huán)境的污染危害。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)物的合成方法，尤其是一種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3-正丁氨基丙酸乙酯是合成驅(qū)蚊酯的中間體，驅(qū)蚊酯又稱(chēng)避蚊酯、伊默寧，簡(jiǎn)稱(chēng)BAAPE,常溫下為無(wú)色至淺黃色透明液體，是一種廣譜、高效的昆蟲(chóng)驅(qū)避劑，與標(biāo)準(zhǔn)蚊蟲(chóng)驅(qū)避劑(DEET)比較，具有毒性更低，刺激性更小、更安全，驅(qū)避時(shí)間更長(zhǎng)，對(duì)油漆及某些塑料和合成材料損害更小，出汗不易水解等顯著特點(diǎn)，是標(biāo)準(zhǔn)蚊蟲(chóng)驅(qū)避劑理想的換代產(chǎn)品，它的驅(qū)避作用時(shí)間長(zhǎng)，能在不同氣候條件下使用。
[0003]目前驅(qū)蚊酯的中間體3-正丁氨基丙酸乙酯的合成時(shí)間偏長(zhǎng)，且難以選擇到成本低、環(huán)境污染小的一種合適的催化劑，對(duì)其大量應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)造成了一定障礙。
[0004]因此，需要一種新的技術(shù)方案以解決上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種采用廉價(jià)易得、毒性小、環(huán)境友好型催化劑，且反應(yīng)操作方便的3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法。
[0006]技術(shù)方案:為達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法可采用如下技術(shù)方案:一種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，選用正丁胺與丙烯酸乙酯反應(yīng)制備得3-正丁氨基丙酸乙酯，具體步驟如下:
[0007](I)在帶有攪拌裝置 、回流裝置、溫度計(jì)和兩個(gè)恒壓滴液漏斗的容器內(nèi)加入正丁胺和催化劑硝酸鈰；
[0008](2)加熱回流2_4h后，在攪拌的條件下滴加一定量的丙烯酸乙酯，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌保溫反應(yīng)4-8h ；
[0009](3)待反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸餾出多余正丁胺，再控制壓力在0.67-1.33KPa分餾得3-正丁氨基丙酸乙酯。
[0010]更進(jìn)一步的，制備方法的反應(yīng)式如下:
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，選用正丁胺與丙烯酸乙酯反應(yīng)制備得3-正丁氨基丙酸乙酯，其特征在于具體步驟如下:(1)在帶有攪拌裝置、回流裝置、溫度計(jì)和兩個(gè)恒壓滴液漏斗的容器內(nèi)加入正丁胺和催化劑硝酸鈰；(2)加熱回流2-4h后，在攪拌的條件下滴加一定量的丙烯酸乙酯，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌保溫反應(yīng)4-8h ；(3)待反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸餾出多余正丁胺，再控制壓力在0.67-1.33KPa分餾得3-正丁氨基丙酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，其特征在于制備方法的反應(yīng)式如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，其特征在于:所述正丁胺與丙烯酸乙酯的摩爾比為4:1-5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，其特征在于:所述硝酸鈰的摩爾數(shù)為丙烯酸乙酯的10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-正丁氨基丙酸乙酯的合成方法，其特征在于:步驟(2)中攪拌的速率為100-1000r/min。
【文檔編號(hào)】C07C227/08GK103588654SQ201310493139
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】杜曉晗, 朱少暉 申請(qǐng)人:健雄職業(yè)技術(shù)學(xué)院