一種3-氯-2-肼基吡啶的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，將2-氟-3-氯吡啶和水合肼混合均勻后，加入乙醇溶劑，室溫反應3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶。本發(fā)明所述的3-氯-2-肼基吡啶的制備方法，操作過程簡單、無需加熱回流即可獲得高產率高品質的產物，產物收率可達99.53%，產物純度可達99.95%。
【專利說明】一種3-氯-2-肼基吡卩定的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種3-氯-2肼基吡啶的合成方法，屬于精細化工領域。
【背景技術】
[0002]3-氯-2-肼基吡啶是合成新型魚尼丁受體殺蟲劑氯蟲苯甲胺及氰蟲酰胺的重要中間體。此類殺蟲劑主要作用于昆蟲鈣離子通道，使昆蟲的肌肉松弛性麻酔。關于
3-氯-2-肼基吡啶的制備，目前主要采用大量的水合肼與2，3—二氯吡啶反應，如國外專利W02008/134969 Al中，使用二氧六環(huán)作溶劑，回流反應20小時得2，3—二氯吡啶，產品收率為71%;中國專利CN101550130A直接將2，3_ 二氯吡啶與水合肼回流反應4小時，收率68.5% ;上述方法中3-氯-2肼基吡啶的收率均相對比較低，材料浪費，成本高難以有效的在エ業(yè)化生產中推行。而中國專利CN102249991 A中，以2，3_ 二氯吡啶和水合肼為原料，カロ入極性溶劑(甲醇、こ醇、二甲基甲酰胺、二甲基こ酰胺、四氫呋喃)，回流反應4-8小時后，降至室溫抽濾即得3-氯-2肼基吡啶，此種方法產物的收率可達95%-99%，但是此種方法的原料為2，3- 二氯吡啶，氯的離去性不高，需要加熱回流反應較長時間才可以去除，在經濟性方面并不理想。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供ー種反應過程中不需要加熱回流就可以獲得高純度、高產率的3-氯-2肼基吡啶合成方法。
[0004]本發(fā)明是通過下述技術方案實現(xiàn)的:將2-氟-3-氯吡啶和水合肼混合均勻后，加入こ醇溶劑，室溫反應3-5小`時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶。
[0005]優(yōu)選的，上述2-氟-3-氯吡啶與水合肼的摩爾比為1:1-4。
[0006]優(yōu)選的，上述的水合肼的質量分數(shù)為80%。
[0007]優(yōu)選的，上述的こ醇的質量分數(shù)為95%。
[0008]優(yōu)選的，上述的水合肼與こ醇的體積比為1:1。
[0009]本發(fā)明所述的3-氯-2-肼基吡啶的制備方法，操作過程簡單、無需加熱回流即可獲得高產率高品質的產物，產物收率可達99.53%，產物純度可達99.95%。
【具體實施方式】
[0010]實施例一:將Imol 2-氟-3-氯吡啶和Imol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的こ醇溶剤，室溫反應3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產物收率為97.93%，產物純度為99.15%。
[0011]實施例二:將Imol 2-氟-3-氯吡啶和2mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的こ醇溶剤，室溫反應3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產物收率為98.93%，產物純度為99.37%。
[0012]實施例三:將Imol 2-氟-3-氯吡啶和3mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的こ醇溶剤，室溫反應3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產物收率為99.53%，產物純度為99.95%。
[0013] 實施例四:將Imol 2-氟-3-氯吡啶和4mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的こ醇溶剤，室溫反應3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產物收率為99.32%，產物純度為99.88%。
【權利要求】
1.ー種3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，將2-氟-3-氯吡啶和水合肼混合均勻后，加入こ醇溶劑，室溫反應3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶。
2.根據權利要求1所述的3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，所述2-氟-3-氯吡啶與水合肼的摩爾比為1:1-4。
3.根據權利要求1所述的3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，所述的水合肼的質量分數(shù)為80%。
4.根據權利要求1所述的3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，所述的こ醇的質量分數(shù)為95%。
5.根據權利要求1所述的3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，所述的水合肼與乙醇的體積比 為1:1。
【文檔編號】C07D213/77GK103588705SQ201310471317
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月11日 優(yōu)先權日:2013年10月11日
【發(fā)明者】蘇建麗 申請人:青島文創(chuàng)科技有限公司