使用連續(xù)攪拌釜漿態(tài)反應(yīng)器的用于生產(chǎn)和過濾氨基醇的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種方法和裝置，其用于產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物并且使反應(yīng)產(chǎn)物從高壓運(yùn)行的反應(yīng)器除去，同時(shí)在所述裝置內(nèi)保持該氣體壓力并且保留該催化劑。
【專利說明】使用連續(xù)攪拌釜漿態(tài)反應(yīng)器的用于生產(chǎn)和過濾氨基醇的方
法和裝置
[0001]相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
本申請(qǐng)要求2011年6月24日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)N0.61/500730的優(yōu)先權(quán)，其全部?jī)?nèi)容通過引用并入本文中。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及在高壓下使用催化劑和反應(yīng)性氣體制造化學(xué)品的方法和裝置。更特別地，本發(fā)明涉及用于從催化劑和高壓氣體中分離反應(yīng)產(chǎn)物的方法和裝置。
技術(shù)背景
[0003]有價(jià)值的化學(xué)品，比如氨基醇，通常利用催化劑和反應(yīng)性氣體(例如氫氣)在高溫和高壓操作的設(shè)備中制得。所述制造工藝的關(guān)鍵部分涉及從催化劑和高壓氣體中分離有價(jià)值的產(chǎn)物。通常的做法是使反應(yīng)器排氣從而釋放壓力并過濾催化劑以將其與產(chǎn)物分離。由于處理氣體和/或催化劑常常有危害，因此希望最小化這種處理。此外，期望避免排氣，因?yàn)樵摬襟E引發(fā)材料和時(shí)間的損失。由于過濾也可能是耗時(shí)和昂貴的并且有一定危害，因此也希望最小化所述催化劑的過濾。
[0004]為獲得連續(xù)工藝的優(yōu)勢(shì)，可以使用固定床反應(yīng)器在非均相催化劑作用下進(jìn)行催化加氫。然而，對(duì)于各種各樣的反應(yīng)來說，固定床反應(yīng)器是不合適的，因?yàn)闉榱嗽趩纬讨袑?shí)現(xiàn)完全轉(zhuǎn)化，這種反應(yīng)器必須很大。此外，來自某些化合物加氫反應(yīng)的熱量可能引起與排熱有關(guān)的問題，例如反應(yīng)器中損失選擇性。為減少熱量，可能使用部分轉(zhuǎn)化和回收；然而，部分轉(zhuǎn)化可能是不合適的，因?yàn)榉磻?yīng)的選擇性和產(chǎn)率受到不利影響。其它工藝使用鼓泡塔反應(yīng)器；然而，經(jīng)常使用第二(精制)反應(yīng)器以提供更完全的轉(zhuǎn)化。
[0005]用于生產(chǎn)氨基醇的理想催化劑包括非負(fù)載型金屬基催化劑，諸如鎳和鈷，其通常呈海綿狀形式。與負(fù)載型金屬催化劑相比，這些催化劑的性質(zhì)使得過濾難度顯著更大。因此，需要這樣一種系統(tǒng)，所述系統(tǒng)能使有價(jià)值的產(chǎn)品連續(xù)地從在升高的壓力下運(yùn)行的加氫反應(yīng)器中移出，同時(shí)在反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)保持氣體壓力和保留有價(jià)值的催化劑。
[0006]發(fā)明概述
[0007]—方面，說明性實(shí)施方式提供了一種裝置，所述裝置包括用于使第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物在催化劑作用下反應(yīng)以產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)器；用于從反應(yīng)產(chǎn)物中過濾催化劑使得所述催化劑累積在過濾裝置中的過濾裝置；以及用于將累積的催化劑從過濾裝置返回到反應(yīng)器的反向脈沖系統(tǒng)。
[0008]另一方面，說明性實(shí)施方式提供了一種方法，所述方法包括:使第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物在催化劑作用下在反應(yīng)器中反應(yīng)，以生成反應(yīng)產(chǎn)物；通過過濾裝置過濾反應(yīng)產(chǎn)物和催化劑，使得所述催化劑累積在過濾裝置中。所述方法進(jìn)一步包括使用至少一個(gè)來自反向脈沖系統(tǒng)的反向脈沖，以使累積的催化劑從過濾裝置返回到反應(yīng)器。
[0009]另一方面，說明性實(shí)施方式提供了一種方法，所述方法包括:使硝基醇和氫氣在活化的海綿狀金屬催化劑作用下在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，以產(chǎn)生氨基醇，其中所述反應(yīng)器是攪拌釜漿態(tài)反應(yīng)器；并且通過過濾裝置過濾氨基醇和催化劑，使得催化劑累積在過濾裝置中。所述方法還包括使用至少一個(gè)來自反向脈沖系統(tǒng)的反向脈沖，以使累積的催化劑從過濾裝置返回到反應(yīng)器，其中，所述反向脈沖系統(tǒng)至少包括第一容器和第二容器，并且其中來自第二容器的反向脈沖氣體提高了第一容器內(nèi)的壓力，使得第一容器中的壓力高于反應(yīng)器的壓力。
[0010]前述既述是僅說明性的，并且不旨在以任何方式限制本發(fā)明。除了上面所述的說明性方面、實(shí)施方式和特征外，進(jìn)一步的說明性方面、實(shí)施方式和特征將通過參考附圖和下面的詳細(xì)描述變得顯而易見。
[0011]附圖簡(jiǎn)要說明
[0012]圖1是裝置的示意圖。
[0013]圖2是連續(xù)加氫/過濾過程中反應(yīng)產(chǎn)物純度的變化圖。
[0014]發(fā)明詳述
[0015]一方面，提供了用于生產(chǎn)反應(yīng)產(chǎn)物的裝置。該裝置有利地使得反應(yīng)產(chǎn)物從升高的壓力下操作的反應(yīng)器中除去，同時(shí)在裝置內(nèi)保持氣體壓力和保留該催化劑。
[0016]圖1是對(duì)裝置100的說明，該裝置用于將反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器中連續(xù)除去，同時(shí)將催化劑保留在裝置100內(nèi)。至少第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物通過反應(yīng)物進(jìn)料口 102引入到反應(yīng)器101中。例如，第一反應(yīng)物可以是硝基苯、硝基甲苯、2-硝基-2-甲基-1-丙醇、葡萄糖、芐基醚、亞胺或間苯二酚。也可以使用其它反應(yīng)物。第二反應(yīng)物可以是反應(yīng)性氣體，如氫氣。在說明性實(shí)施方式中，氫氣單獨(dú)加入到任選的反應(yīng)物/溶劑進(jìn)料口 103。取決于期望的反應(yīng)結(jié)果，反應(yīng)器101可以根據(jù)各種設(shè)計(jì)來建造。例如反應(yīng)器101可以是攪拌的漿態(tài)型反應(yīng)器，其可以提供優(yōu)異的熱傳遞并且提供良好的溫度和轉(zhuǎn)化控制。反應(yīng)器101可配備有內(nèi)部盤管和外部冷卻夾套。為獲得期望的反應(yīng)結(jié)果，反應(yīng)器101也可以配備攪拌器104以確保反應(yīng)器內(nèi)的充分混合和充分熱傳遞。在備選的實(shí)施方式中，可能希望通過內(nèi)部盤管、夾套或其二者對(duì)反應(yīng)器加熱。裝置100也可以包括外部熱交換器105。
[0017]催化劑和溶劑可引入到反應(yīng)器101。所述催化劑可與溶劑分開引入到反應(yīng)器101，或者和溶劑一起引入到反應(yīng)器101。取決于所反應(yīng)的化學(xué)，反應(yīng)物、產(chǎn)物和/或溶劑可引入到反應(yīng)器101。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，溶劑和最終產(chǎn)品可引入到反應(yīng)器中。在備選的實(shí)施方式中，溶劑可通過反應(yīng)物加料口 102被引入。在其他的實(shí)施方式中，單獨(dú)添加溶劑，例如通過反應(yīng)物/溶劑進(jìn)料口 103添加是有利的。單獨(dú)地添加溶劑的一個(gè)益處在于，所述溶劑在進(jìn)入反應(yīng)器101之前將不會(huì)與進(jìn)料混合。溶劑可以是，例如甲醇、異丙醇或者其他普遍使用的溶劑。
[0018]催化劑可以是固態(tài)的非負(fù)載型金屬基催化劑，如鎳或鈷，它們可以以其海綿狀的形式。在備選的實(shí)施方式中，所述催化劑可以是負(fù)載型催化劑，例如在載體例如碳、二氧化硅、氧化鋁、粘土、沸石或其它載體上的鈀、鉬、金、釕、銠、或者銥，或經(jīng)常使用的其它催化劑。
[0019]第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物可以在使得反應(yīng)產(chǎn)物形成的反應(yīng)器壓力和溫度下反應(yīng)。反應(yīng)器壓力可為約3.45X 105Pa(50psig)?約6.98X IO6Pa(IOOOpsig)，更優(yōu)選約
2.07X 106Pa(300psig)?約 6.98X IO6Pa(IOOOpsig)，最優(yōu)選約 4.HXlO6Pa(600psig)?約 5.52X 106Pa(800psig)。反應(yīng)器的溫度可為約 26.7V (80。F)至約 148.9°C (300。F)，更優(yōu)選約37.8°C (100° F)?約82.2°C (180° F)，并且最優(yōu)選約48.9°C (120° F)?約76.7。。(170。F)。
[0020]反應(yīng)器內(nèi)容物106，其包括反應(yīng)產(chǎn)物、催化劑和溶劑，可被引入到過濾裝置107中。在備選的實(shí)施方式中，其中反應(yīng)沒有進(jìn)行完全，第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物也可以被引入到過濾裝置107中。反應(yīng)器101和過濾裝置107可以組成反應(yīng)系統(tǒng)108。反應(yīng)系統(tǒng)108也可包括外部熱交換器105。過濾裝置的設(shè)計(jì)允許反應(yīng)器內(nèi)容物的連續(xù)循環(huán)和反應(yīng)產(chǎn)物的連續(xù)除去，同時(shí)將催化劑保留在反應(yīng)系統(tǒng)108內(nèi)。過濾裝置可以包括過濾元件，如多孔陶瓷過濾元件或燒結(jié)金屬元件。也可使用其它材料來建造過濾元件。催化劑可保留在反應(yīng)系統(tǒng)108內(nèi)部，而反應(yīng)產(chǎn)物和溶劑可通過過濾元件從反應(yīng)系統(tǒng)108中除去。過濾的反應(yīng)產(chǎn)物109和溶劑可通過出口 110離開裝置100。通過在軸向方向保持高流速通過過濾裝置以及允許在相對(duì)循環(huán)混合物的主流方向的橫向方向上非常緩慢地過濾通過過濾元件，可以實(shí)現(xiàn)催化劑的保留。因此，優(yōu)選控制通過過濾元件的流速(相對(duì)主流的橫向流動(dòng))，以避免細(xì)的催化劑顆粒堵塞小孔。為提供這樣的流速控制，可以提供控制裝置111以控制流速并從而控制跨過濾裝置的壓降。過高的壓差可以造成催化劑嵌入過濾元件從而使得無法操作。然而，由于優(yōu)選應(yīng)當(dāng)保持一定最低流速以提供連續(xù)操作，可以存在一些壓差。
[0021]隨著過濾裝置107連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間的延長(zhǎng)，非常少量的催化劑可以累積在過濾裝置表面以及可能累積在過濾元件體內(nèi)。為防止過濾裝置性能的下降，提供了反向脈沖系統(tǒng)112。該反向脈沖系統(tǒng)包含與過濾裝置107出口相連的第一容器113、第二容器114和反向脈沖氣體供給管線115。所述反向脈沖系統(tǒng)112通過在第一容器113中累積少量體積的不含催化劑的液體而運(yùn)行。所述不含催化劑的液體可以是反應(yīng)器產(chǎn)物或溶劑。
[0022]第一容器113中的壓力通過第二容器114中的反向脈沖氣體被保持在高于反應(yīng)器壓力的壓力下。反向脈沖氣體可通過反向脈沖氣體供給管線115供給。反向脈沖氣體可以例如是氫氣。在設(shè)定的時(shí)間里，閥116、117和118可以通過第二容器114中的反向脈沖氣體打開，使第一容器113中的液體通過過濾裝置107壓回到反應(yīng)器101中。所述設(shè)定的時(shí)間可以是周期性的，例如每5分鐘，或者可以通過跨過濾器的壓差確定。優(yōu)選反向脈沖發(fā)生不頻繁，諸如每20分鐘。這種反向脈沖有效地將累積的催化劑從過濾器元件中清除并使其返回到反應(yīng)器。反向脈沖的持續(xù)期間可以是約0.1秒?約10秒，更優(yōu)選約0.2秒?約2秒，并更優(yōu)選約0.5秒?約I秒?？邕^濾器的壓差越高，反向脈沖的持續(xù)期間就越短。在備選的實(shí)施方式中，反向脈沖可通過液壓活塞或泵提供。在這樣的實(shí)施方式中，第一容器113、第二容器114和反向脈沖氣體管線115都是不使用的。
[0023]跨過濾裝置的壓差可以高于反應(yīng)器壓力高達(dá)約3.45X 105Pa(50psig)。例如，當(dāng)反應(yīng)器壓力大約是5.17X106Pa(750psig)時(shí)，反向脈沖系統(tǒng)的壓力可為
5.52X 106Pa(800psig)。也可以使用較低或較高的反應(yīng)器壓力和因此所導(dǎo)致的較低或較高的反向脈沖系統(tǒng)壓力。
[0024]第一、第二反應(yīng)物和反應(yīng)產(chǎn)物的加入和除去速度由反應(yīng)器101的體積和化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)確定。為保持在反應(yīng)器101中正確的平均保留時(shí)間和確保反應(yīng)程度保持在期望水平，所述加入和除去速率優(yōu)選是相當(dāng)?shù)摹Ｔ谡f明性實(shí)施方式中，反應(yīng)物的完全轉(zhuǎn)化得以實(shí)現(xiàn)。結(jié)果，平均保留時(shí)間可以比反應(yīng)速度高得多。例如，在生產(chǎn)氨基醇的反應(yīng)中可能期望完全轉(zhuǎn)化。在備選的實(shí)施方式，例如脂肪酸的氫化反應(yīng)中，可能期望不完全轉(zhuǎn)化。[0025]裝置100還可以包括第三容器119。反應(yīng)產(chǎn)物可以在離開通過出口 110之前被引入到第三容器119中。第三容器119可用于排出可能仍然在反應(yīng)物中的任何溶解氣體，例如氫氣。第三容器119也可用于保持液封，以防止空氣進(jìn)入所述裝置。
[0026]實(shí)施例
[0027]實(shí)驗(yàn)性地證實(shí)了本發(fā)明的方法，所述方法能夠從在升高的壓力下操作的反應(yīng)器中除去反應(yīng)產(chǎn)物，同時(shí)保持裝置內(nèi)的氣壓并將催化劑保留在裝置內(nèi)。
[0028]在海綿狀Raney ?鎳催化劑作用下，用氫氣將2-硝基-2-甲基-1-丙醇(NMP)還
原為2-氨基-2-甲基-1-丙醇?？邕^濾裝置的壓差保持在約2.07X 104pa(3psi)。反向脈沖周期在約5分鐘~約20分鐘之間變化，和反向脈沖的持續(xù)時(shí)間為約0.2秒~約2秒。反應(yīng)器壓力為約5.17X106Pa(750psi)，反應(yīng)器溫度為約65°C (149。F)。三種不同條件的所述反應(yīng)的其他方面如以下表1所示。
[0029]表1.反應(yīng)條件
[0030]
【權(quán)利要求】
1.一種裝置，其包括: 用于使第一反應(yīng)物與第二反應(yīng)物在催化劑作用下反應(yīng)以產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)器； 用于從所述反應(yīng)產(chǎn)物中過濾催化劑以使催化劑在過濾裝置中累積的過濾裝置；以及， 用于將累積的催化劑從所述過濾裝置中返回到所述反應(yīng)器的反向脈沖系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物被引入到所述過濾裝置中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其中所述反向脈沖系統(tǒng)包括第一容器和第二容器。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其中所述第一容器與所述過濾裝置的出口連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的裝置，其中所述第一容器內(nèi)的壓力高于所述反應(yīng)器的壓力。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述反應(yīng)器是攪拌釜漿態(tài)反應(yīng)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?6中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述反應(yīng)器包括多個(gè)用來促進(jìn)熱傳遞的盤管以及促進(jìn)物質(zhì)傳遞和熱傳遞的攪拌器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1?7中任一項(xiàng)所述的裝置，其還包括熱交換器。
9.一種方法，所述方法包括: 使第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物在催化劑作用下在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，以生成反應(yīng)產(chǎn)物； 通過過濾裝置過濾所述反應(yīng)產(chǎn)物和所述催化劑，使得所述催化劑在所述過濾裝置中累積；以及 使用至少一個(gè)來自反向脈沖系統(tǒng)的反向脈沖，使得所述累積的催化劑從所述過濾裝置返回到所述反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述反向脈沖系統(tǒng)包括第一容器和第二容器。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中來自所述第二容器的反向脈沖氣體提高了所述第一容器中的壓力，使得所述第一容器內(nèi)的壓力大于所述反應(yīng)器的壓力。
12.根據(jù)權(quán)利要求9?11中任一項(xiàng)所述的方法，其中反向脈沖周期性發(fā)生，所述周期為大約每5分鐘至20分鐘。
13.根據(jù)權(quán)利要求9?-11中任一項(xiàng)所述的方法，其中反向脈沖的持續(xù)時(shí)間為大約0.2秒至2秒。
14.根據(jù)權(quán)利要求9-13中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一反應(yīng)物是2-硝基-2-甲基-1-丙醇，并且所述第二反應(yīng)物是氫。
15.—種方法,所述方法包括: 在活化的海綿狀金屬催化劑作用下，使硝基醇和氫在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，以生成氨基醇，其中所述反應(yīng)器為攪拌釜漿態(tài)反應(yīng)器； 通過過濾裝置過濾所述氨基醇和催化劑，使得所述催化劑累積在所述過濾裝置中；以及， 使用至少一個(gè)來自反向脈沖系統(tǒng)的反向脈沖，使累積的催化劑從所述過濾裝置返回到所述反應(yīng)器，其中所述反向脈沖系統(tǒng)至少包括第一容器和第二容器，并且來自第二容器的反向脈沖氣體提高了第一容器內(nèi)的壓力，使得所述第一容器內(nèi)的壓力大于所述反應(yīng)器的壓力。
【文檔編號(hào)】C07C213/02GK103747861SQ201280031102
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月24日
【發(fā)明者】M·E·梅杰, J·D·格默里 申請(qǐng)人:安格斯化學(xué)公司