一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型提供了一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰氨基苯乙醇是一種重要的精細化工基礎(chǔ)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、食品飼料添加劑、染料等領(lǐng)域，關(guān)于其應(yīng)用研宄一直持久不衰，新的應(yīng)用領(lǐng)域仍在不斷被開發(fā)出來。
[0003]目前已經(jīng)工業(yè)化的鄰氨基苯乙醇的合成技術(shù)主要是以鄰硝基甲苯為原料經(jīng)羥甲基化和氫化制備而得?，F(xiàn)有報道中，羥甲基化反應(yīng)中使用有機季銨堿Triton B為催化劑，雖然可以使反應(yīng)得到較高的轉(zhuǎn)化率，但是這種催化劑價格昂貴，提高了生產(chǎn)成本；氫化反應(yīng)中可以采用鋅粉還原法，但是該方法會造成三廢嚴重等問題的產(chǎn)生；另外，鄰硝基苯乙醇催化加氫階段還可以采用傳統(tǒng)間歇釜式生產(chǎn)工藝，但是該方法反應(yīng)溫度高，生產(chǎn)周期長，氫氣消耗量大，且需要用到大量的有機溶劑，不利于工藝的規(guī)?；⑦B續(xù)化生產(chǎn)。
[0004]目前各種生產(chǎn)鄰氨基苯乙醇的方法仍然存在生產(chǎn)效率低、成本高、三廢嚴重等缺點，因此尋找反應(yīng)連續(xù)、收率高、質(zhì)量好、成本低、環(huán)境污染小的鄰氨基苯乙醇的綠色工藝仍具有重要的工業(yè)化價值。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本實用新型提供了一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置。
[0006]一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，所述裝置包括順次相連通的射流混合器、第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器和產(chǎn)物收集罐，所述射流混合器的進口端分別與第一組分罐、第二組分罐相連通，射流混合器的出口端與第一微反應(yīng)器的進口端相連通，第一微反應(yīng)器的出口端與第二微反應(yīng)器的進口端相連通，第二微反應(yīng)器的出口端與產(chǎn)物收集罐相連通，所述第二微反應(yīng)器的進口端還與氣體分布器相連通。
[0007]作為優(yōu)選，所述第一組分罐通過第一計量泵與射流混合器相連通，第二組分罐通過第二計量泵與射流混合器相連通。
[0008]作為優(yōu)選，所述第一微反應(yīng)器與第二微反應(yīng)器之間通過增壓泵相連通。
[0009]作為優(yōu)選，所述第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器分別為管式結(jié)構(gòu)。
[0010]作為優(yōu)選，所述第一微反應(yīng)器的管徑為I?5mm，管長為I?2.5m。
[0011]作為優(yōu)選，所述第二微反應(yīng)器的管徑為5?12mm，管長為12?18m。
[0012]作為優(yōu)選，所述射流混合器為T型射流混合器。
[0013]本實用新型具有連續(xù)化、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)周期短、節(jié)能環(huán)保、副反應(yīng)少、產(chǎn)品質(zhì)量佳、生產(chǎn)成本低等特點；此外，管道化裝置簡單，投資少，工藝安全性好，反應(yīng)條件易控，具有很大的工業(yè)化前景。
【附圖說明】
[0014]圖1是本實用新型工作流程示意圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步說明，但本實用新型的保護范圍并不限于此。
[0016]參照圖1，一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，包括順次相連通的射流混合器1、第一微反應(yīng)器2、第二微反應(yīng)器3和產(chǎn)物收集罐4，所述射流混合器I的進口端分別與第一組分罐5、第二組分罐6相連通，射流混合器I的出口端與第一微反應(yīng)器2的進口端相連通，第一微反應(yīng)器2的出口端與第二微反應(yīng)器3的進口端相連通，第二微反應(yīng)器3的出口端與產(chǎn)物收集罐4相連通，所述第二微反應(yīng)器3的進口端還與氣體分布器7相連通。
[0017]所述第一組分罐5通過第一計量泵8與射流混合器I相連通，第二組分罐6通過第二計量泵9與射流混合器I相連通；所述第一微反應(yīng)器2與第二微反應(yīng)器3之間通過增壓泵10相連通；所述射流混合器為T型射流混合器。
[0018]所述第一微反應(yīng)器2、第二微反應(yīng)器3分別為管式結(jié)構(gòu)，所述第一微反應(yīng)器2的管徑為I?5mm，管長為I?2.5m ;第二微反應(yīng)器3的管徑為5?12mm，管長為12?18m。
[0019]具體的，采用上裝置合成鄰氨基苯乙醇時，包括下述步驟:
[0020](I)將57.2g 2-氯_6_硝基甲苯和13ml 二甲亞砜充分混合均勻，作為第一組分，置于第一組分罐5中；將1g多聚甲醛、0.457g氫氧化鈉溶解于37ml甲醇中作為第二組分，置于第二組分罐6中。將第一組分罐5中的第一組分和第二組分罐6中的第二組分通過相應(yīng)的第一計量泵8、第二計量泵9同時輸入T型射流混合器I中快速混合，然后進入第一微反應(yīng)器2中進行羥甲基化反應(yīng)，第一微反應(yīng)器管徑5mm，管長lm，控制反應(yīng)溫度62°C，停留時間22s，得到2-氯-6-硝基苯乙醇、氫氧化鈉和極性溶劑的混合物；
[0021](2)將上述混合物通過增壓泵10輸入裝載有60目雷尼鎳催化劑的第二微反應(yīng)器3中，同時經(jīng)氣體分布器7連續(xù)通入氫氣進行催化氫化，第二微反應(yīng)器管徑8_，管長12m，反應(yīng)溫度62°C，反應(yīng)壓力1.0MPa，停留時間300s ；
[0022](3)催化加氫反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，在50°C，0.1MPa真空度條件下減壓蒸餾后得到產(chǎn)品鄰氨基苯乙醇。產(chǎn)品收率94.8%，純度80.5%。
【主權(quán)項】
1.一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述裝置包括順次相連通的射流混合器、第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器和產(chǎn)物收集罐，所述射流混合器的進口端分別與第一組分罐、第二組分罐相連通，射流混合器的出口端與第一微反應(yīng)器的進口端相連通，第一微反應(yīng)器的出口端與第二微反應(yīng)器的進口端相連通，第二微反應(yīng)器的出口端與產(chǎn)物收集罐相連通，所述第二微反應(yīng)器的進口端還與氣體分布器相連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述第一組分罐通過第一計量泵與射流混合器相連通，第二組分罐通過第二計量泵與射流混合器相連通。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述第一微反應(yīng)器與第二微反應(yīng)器之間通過增壓泵相連通。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器分別為管式結(jié)構(gòu)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述第一微反應(yīng)器的管徑為I?5mm，管長為I?2.5m。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述第二微反應(yīng)器的管徑為5?12mm，管長為12?18m。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，其特征在于:所述射流混合器為T型射流混合器。
【專利摘要】本實用新型涉及一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，所述裝置包括順次相連通的射流混合器、第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器和產(chǎn)物收集罐，所述射流混合器的進口端分別與第一組分罐、第二組分罐相連通，射流混合器的出口端與第一微反應(yīng)器的進口端相連通，第一微反應(yīng)器的出口端與第二微反應(yīng)器的進口端相連通，第二微反應(yīng)器的出口端與產(chǎn)物收集罐相連通，所述第二微反應(yīng)器的進口端還與氣體分布器相連通。本實用新型具有連續(xù)化、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)周期短、節(jié)能環(huán)保、副反應(yīng)少、產(chǎn)品質(zhì)量佳、生產(chǎn)成本低等特點；此外，管道化裝置簡單，投資少，工藝安全性好，反應(yīng)條件易控，具有很大的工業(yè)化前景。
【IPC分類】C07C213/02, C07C215/68
【公開號】CN204702683
【申請?zhí)枴緾N201520166943
【發(fā)明人】肖慶軍, 劉琛, 秦振偉, 施云龍, 裘東明, 徐怡情
【申請人】濱海白云化工有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年3月24日