專利名稱：一種超高純度二氟一氯乙烷的制備裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種超高純度二氟一氯乙烷的制備裝置及方法。
背景技術(shù)：
隨著國內(nèi)外廠商要求不斷提高，原有優(yōu)級(jí)品的二氟一氯乙烷已不能滿足市場(chǎng)需求，特別是對(duì)一些小指標(biāo)的要求極嚴(yán)，高純級(jí)的二氟一氯乙烷才能滿足市場(chǎng)要求，下表為二氟一氯乙燒質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，由可換熱光氯化反應(yīng)器、脫HCl塔、脫氯塔、干式緩沖罐、單級(jí)無油壓縮機(jī)、脫氣塔、精餾塔、分子篩干燥器和成品槽依次相連組成，其特征在于所述可換熱光氯化反應(yīng)器由多節(jié)反應(yīng)段由下至上依次串接而成，最下節(jié)反應(yīng)段的下端設(shè)有進(jìn)料口，最上節(jié)反應(yīng)段的上端設(shè)有出料口，所述反應(yīng)段包括反應(yīng)器和換熱器，所述反應(yīng)器設(shè)置于換熱器下端且相互連通，反應(yīng)器內(nèi)中下部設(shè)有光源系統(tǒng)；所述脫HCl塔為雙級(jí)水吸收HCl塔，所述雙級(jí)水吸收HCl塔為內(nèi)回流不銹鋼鑄造填料塔，塔的工作壓力為1. 5 2. OMPa，塔內(nèi)工作溫度40 65°C，塔頂溫度為-25 _5°C ；所述脫氯塔為雙級(jí)堿液吸收氯氣塔，所述雙級(jí)堿液吸收氯氣塔為碳鋼填料塔，塔的工作壓力為1. O 1. 5 MPa，塔內(nèi)工作溫度40 80°C ；所述單級(jí)無油壓縮機(jī)為單級(jí)無油氟壓機(jī)；所述脫氣塔、精餾塔均為絲網(wǎng)填料塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于所述換熱器為管殼式換熱器，換熱器的管程與反應(yīng)器連通，換熱器的殼程上、下分別連接有帶閥門的出水管和進(jìn)水管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于所述多節(jié)反應(yīng)段的反應(yīng)器內(nèi)中上部均設(shè)有連接各節(jié)反應(yīng)段換熱器的溫度感應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于所述光源系統(tǒng)為紫外燈管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于所述反應(yīng)器為石墨管反應(yīng)器或鋼襯PO管反應(yīng)器，所述換熱器為石墨管換熱器或鋼襯PO管換熱器。
6.一種利用權(quán)利要求1所述超高純度二氟一氯乙烷制備裝置制備超高純度二氟一氯乙烷的方法，其特征在于包括以下步驟(I)將二氟乙烷和氯氣預(yù)熱，氣化后按摩爾比1. 15:1混合；(2 )將步驟(I)所得的混合氣體通入光氯化反應(yīng)器，使混合氣體依次通過光氯化反應(yīng)器的每節(jié)反應(yīng)段，調(diào)節(jié)每節(jié)反應(yīng)段換熱器的進(jìn)水量，控制每節(jié)反應(yīng)段的溫度為40 80°C，混合氣體在反應(yīng)段中的反應(yīng)壓力為O. 05 O.1MPa，并使混合氣體在光氯化反應(yīng)器中反應(yīng)停留時(shí)間為60 90S ；(3)將通過光氯化反應(yīng)器所得的氣體通入雙級(jí)水吸收HCl塔，通過雙級(jí)降膜吸收將氣體中的HCl水洗為濃度為25 30%的鹽酸；再將脫除HCl后的氣體通入雙級(jí)堿液吸收氯氣塔，并啟堿液循環(huán)換熱器進(jìn)行冷卻，將脫除HCl后的氣體中的氯氣堿洗轉(zhuǎn)變成次氯酸鈉；(4)將脫HC1、脫氯后的氣體通入干式緩沖罐中，再從干式緩沖罐中將氣體以O(shè).05MPa的進(jìn)氣壓力通過單級(jí)無油壓縮機(jī)壓縮成壓力為O. 5 O. 8 MPa的氣體；(5)將經(jīng)過單級(jí)無油壓縮機(jī)壓縮的氣體進(jìn)行兩級(jí)精餾，先通過脫氣塔進(jìn)行一級(jí)脫氣，脫去未反應(yīng)的二氟乙烷，再通過精餾塔脫除二氟二氯乙烷得到含有水氣的二氟一氯乙烷，未反應(yīng)的二氟乙烷經(jīng)回收塔和收料貯槽回收；(6)將含有水氣的二氟一氯乙烷經(jīng)分子篩干燥器脫除水分得到純凈的二氟一氯乙烷通入成品槽中制得二氟一氯乙烷成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于所述雙級(jí)水吸收HCl塔吸收HCl時(shí)塔內(nèi)壓力為1. 5 2. OMPa，塔內(nèi)操作溫度為40 65°C ;所述雙級(jí)堿液吸收氯氣塔吸收氯氣塔內(nèi)壓力為1. O 1. 5 MPa，塔內(nèi)操作溫度為40 80°C，循環(huán)堿液的溫度彡40°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于所述脫氣塔采用全回流，操作壓力為O. 65 O. 75MPa，操作溫度為40 60°C ;所述精餾塔回流比1. 5 2. 5，壓力O. 3 O. 4MPa，溫度40 60。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于所述方法制得的二氟一氯乙烷的含量彡99. 99%，水份彡lOPPm，蒸發(fā)殘留彡lOPPm，酸度彡O. 5PPm，不凝氣彡O. 8%ο
全文摘要
本發(fā)明提供了一種超高純度二氟一氯乙烷的制備裝置及方法，包括可換熱光氯化反應(yīng)器、脫HCl塔、脫氯塔、干式緩沖罐、單級(jí)無油壓縮機(jī)、脫氣塔、精餾塔、分子篩干燥器、成品槽，其制備方法是將原料混合后通入光氯化反應(yīng)器反應(yīng)后通入雙級(jí)水吸收HCl塔和雙級(jí)堿液吸收氯氣塔脫HCl和脫氯后通入干式緩沖罐中，再從干式緩沖罐中將氣體通過單級(jí)無油壓縮機(jī)壓縮后進(jìn)入脫氣塔和精餾塔進(jìn)行脫氣和精餾得到含有水氣的二氟一氯乙烷再經(jīng)過分子篩干燥器脫除水分得到純凈的二氟一氯乙烷成品，該裝置及方法使二氟一氯乙烷生產(chǎn)流程短，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物少，精餾效率高，降低了原料和能源消耗，產(chǎn)品純度高，整套裝置的生產(chǎn)安全經(jīng)濟(jì)。
文檔編號(hào)C07C17/38GK103012054SQ20121055069
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者全文德, 陳明, 張龍 申請(qǐng)人:泰興市梅蘭化工有限公司