專利名稱:一種制備黃體酮的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種制備黃體酮的新エ藝,屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
:黃體酮也叫孕酮、激孕酮、黃體素、助孕素,為孕激素,化學名為孕-4-烯-3,20- ニ酮,英文名!Progesterone,其結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:以原料17 a-羥基黃體酮為原料,以堿為溶齊U,在路易斯酸的作用下先消去反應,再還原反應,再經(jīng)過酸中和,堿液洗滌,こ醇中脫色,重結(jié)晶制得黃體酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:所述的堿包括TEA、吡唆、哌唆、吡咯類、DMF、疊氮化鈉、DMA、DMAP、ニこ胺,こニ胺、こ醇胺及胺類的醇類溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:所述的路易斯酸包括三氯氧磷、氯化亞砜、五氧化ニ磷、磷酸、硫酸、三光氣、雙光氣、光氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:所述的不只限于酸堿混合溶劑,還包括酸的酸溶液,堿的堿溶液所進行的上述消去反應。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:所述的還原反應中的還原催化劑包括但雷尼鎳(活性鎳類)、鈀炭、氧化鉬類,還原反應中的還原劑為氫氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于所述的還原反應中的溶劑為こ醇、甲醇、異丙醇等醇類溶劑及こ酸こ酷、叔丁基甲醚等有機溶剤。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:所述的酸中和包括鹽酸、硫酸、磷酸、こ酸及こ酸酐、五氧化ニ磷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于:所述的堿洗滌包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、氨水(一水合氨、氫氧化銨)、碳酸銨、こ酸鈉、こ酸銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種制備黃體酮的新エ藝,其特征在于所述的脫色及重結(jié)晶溶劑采用こ醇、甲醇、異丙醇、丁醇。
全文摘要
一種制備黃體酮的新工藝,屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。采用原料17α-羥基黃體酮作為原料,以堿為溶劑,在路易斯酸的作用下先消去,再還原反應,再經(jīng)過酸中和,堿液洗滌,乙醇中脫色,重結(jié)晶制得黃體酮,本發(fā)明工藝與已有技術(shù)相比,原料易得、工藝流程簡短、操作簡單、能適用于工業(yè)化生產(chǎn);收率可達71%以上,熔點128-130℃,HPLC>99%,產(chǎn)品為類白色,故產(chǎn)品的質(zhì)量好,具有制備成本低等優(yōu)點。
文檔編號C07J7/00GK103087136SQ20121046828
公開日2013年5月8日 申請日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者劉志強, 楊昌勇 申請人:湖南科源生物制品有限公司