專利名稱：一種反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是屬于一種反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
多元醇合成酯一般是指以至少含有三個(gè)羥基的多元醇為原料合成的多元醇乙酸酯、苯甲酸酯或脂肪酸酯，合成反應(yīng)過程可表示如下
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝。該工藝由下列步驟組成1)制備一個(gè)混合物。該混合物由(i)酸類，(ii)多元醇類，(iii)催化劑和(iv)帶水劑組成；2)讓混合物中的酸和醇反應(yīng)生成酯和水；3)讓混合物中的帶水劑跟反應(yīng)后所生成的水共沸蒸餾，讓水以混合蒸汽的形式連續(xù)蒸出；4)讓混合蒸汽在冷凝器中冷凝、分層，分離除去所生成的水，帶水劑返回反應(yīng)器，循環(huán)使用，直到反應(yīng)終止；5)對(duì)反應(yīng)器中的物料進(jìn)行固液分離，得到由反應(yīng)產(chǎn)物、過剩反應(yīng)物、帶水劑以及催化劑等其他液體或可溶性成分組成的液體混合物和由固體催化劑等固體成分組成的固體混合物；6)用含有帶水劑的洗脫劑對(duì)液體混合物進(jìn)行模擬移動(dòng)床色譜分離，將液體混合物分割為含多元醇酯類產(chǎn)品的組分和由液體混合物中的其他成分組成的組分；7)由液體混合物中的其他成分組成的組分，連同固體混合物，返回反應(yīng)器，循環(huán)使用；8)含多元醇酯類產(chǎn)品的組分，脫除溶劑，得到多元醇酯產(chǎn)品。溶劑回收，循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的酸類可以是乙酸、苯甲酸，也可以是CS C18的脂肪酸，直鏈的或支鏈的，飽和的或不飽和的。
3.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的多元醇類可以是季戊四醇、三羥甲基丙烷、甘油、山梨醇、木糖醇等，或其他任何符合通式CnH2n+2_x (0H)x(x ^ 3)的有機(jī)物。
4.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的催化劑可以是磷酸、對(duì)甲苯磺酸、甲基磺酸、固體超強(qiáng)酸或其他任何對(duì)酯鍵的形成具有催化活性的非生物催化劑中的一種。
5.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的帶水劑可以是戊烷、己烷、庚烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、叔丁醇、叔戊醇或其他任何能夠在反應(yīng)條件下跟水共沸，冷凝成液體后跟水分層，形成互不相溶的兩相，且不與反應(yīng)物起反應(yīng)，不會(huì)導(dǎo)致催化劑失活的有機(jī)溶劑中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于固液分離可以以過濾的方式進(jìn)行，也可以以離心沉降的方式進(jìn)行。過濾可以用板框過濾機(jī)、葉濾機(jī)、濾過式離心機(jī)或轉(zhuǎn)鼓式真空過濾機(jī)中的任何一種過濾機(jī)械進(jìn)行。離心沉降可以用高速管式離心機(jī)、碟片式離心機(jī)或沉降式過濾機(jī)中的任何一種離心沉降機(jī)械進(jìn)行。
7.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的模擬移動(dòng)床色譜分離系統(tǒng)所使用的洗脫劑為反應(yīng)體系所使用的帶水劑，或其與其他溶劑按一定比例勾兌而成的混合溶液，勾兌的比例為其他溶劑帶水劑=O :100 100 O。
8.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的模擬移動(dòng)床色譜分離系統(tǒng)所使用的吸附劑可以是活性炭、硅藻土、白脫土、硅膠、變性硅膠、聚丙烯酰胺、氧化鋁或其他任何能夠與特定洗脫劑配合，將多元醇酯類反應(yīng)產(chǎn)物與液體混合物中的其他成分相分離的吸附材料。
9.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于反應(yīng)在所選用的帶水劑的常壓共沸溫度，通常為30 160°C，下進(jìn)行。模擬移動(dòng)床色譜分離在O 200°C，最好是20 80°C，的溫度下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明屬有機(jī)物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種反應(yīng)器耦合模擬移動(dòng)床多元醇合成酯清潔生產(chǎn)工藝。本工藝適用于各種多元醇合成酯類的合成。它提供了一種普遍適用的多元醇合成酯類清潔生產(chǎn)工藝，通過反應(yīng)體系與模擬移動(dòng)床色譜分離體系的耦合，確保反應(yīng)產(chǎn)物與過剩的反應(yīng)原料等其他組分的有效分離，得到高純度的多元醇酯類產(chǎn)品，同步實(shí)現(xiàn)過剩反應(yīng)原料以及催化劑等其他組分的循環(huán)回用，可避免因中和和水洗而造成的原輔材料的不合理消耗和浪費(fèi)，徹底杜絕廢水和廢渣的產(chǎn)生，使原料的轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品的收率以及產(chǎn)品純度均提高到98％以上的水平，使生產(chǎn)成本大幅度降低，實(shí)現(xiàn)多元醇酯類生產(chǎn)的廢水廢渣零排放，在多元醇酯類生產(chǎn)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C69/18GK102924273SQ20121046817
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者湯魯宏, 金春平, 曹雅晴, 錢晨, 滕霏, 趙繪繪, 卞世雄 申請(qǐng)人:江南大學(xué), 湯寧