專利名稱：0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)磷化合物制備領(lǐng)域，具體地說涉及一種0，0_ 二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
0，0_二(2-乙基己基)-2_乙基己基膦酸酯(結(jié)構(gòu)式如圖2)是合成有機(jī)磷萃取劑0-(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯(商品名P507)的關(guān)鍵中間體。
權(quán)利要求
1.O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟 A、將77重量份的甲苯、20.2重量份的異辛醇，以及15. 2重量份的干燥三乙胺置于反應(yīng)容器中，然后對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌，再使反應(yīng)容器中的物料升溫到50°C -80°C，然后向反應(yīng)容器中滴加6. 85重量份的三氯化磷，滴加時(shí)間為80-100min，加完三氯化磷后，再保持40°C -90°C I. 5h-2h，然后冷卻，過濾，母液常壓蒸餾出甲苯，得粗品，粗品經(jīng)減壓蒸餾，得到亞磷酸三異辛酯； B、按照16.7重量份的亞磷酸三異辛酯加入溴代異辛烷O. 78重量份、四丁基碘化銨I. 48重量份的比例，向反應(yīng)容器中混合加入溴代異辛烷和四丁基碘化銨，并加熱至IOO0C -140°c反應(yīng) 5h-10h ； C、將反應(yīng)容器中的物料冷至室溫，然后根據(jù)亞磷酸二異辛酯的生成量，再向反應(yīng)容器中加入重量百分比濃度為4%的NaOH溶液，以除去由于亞磷酸三異辛酯分解而生成的亞磷酸二異辛酯，靜置等待分層后，分去水相，然后上層有機(jī)相繼續(xù)水洗至中性； D、減壓蒸餾收集反應(yīng)容器中242-245°C/2mmHg餾分，得到0，O-二(2-乙基己基)_2_乙基己基勝酸酷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的0，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法，其特征在于所述步驟A中使反應(yīng)容器中的物料升溫到60°C _75°C;所述步驟B中對(duì)反應(yīng)容器中的物料加熱至110°C _135°C反應(yīng)5h-10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的0，0_二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法，其特征在于所述步驟A中使反應(yīng)容器中的物料升溫到65°C -70°C;所述步驟B中對(duì)反應(yīng)容器中的物料加熱至120°C _130°C反應(yīng)5h-10h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法，目的是提供一種能降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)工序，簡(jiǎn)化后處理過程，從而降低生產(chǎn)成本，并且操作工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)量、收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)的0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制備方法。其將77重量份的甲苯、20.2重量份的異辛醇，以及15.2重量份的干燥三乙胺置于反應(yīng)容器中，然后對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌，再使反應(yīng)容器中的物料升溫到40℃-90℃，然后向反應(yīng)容器中滴加6.85重量份的三氯化磷，再保持40℃-90℃1.5h-2h，然后冷卻，過濾，母液常壓蒸餾出甲苯，得粗品，粗品經(jīng)減壓蒸餾，得到亞磷酸三異辛酯。
文檔編號(hào)C07F9/40GK102796137SQ201210242078
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者王亞濤, 楊曉亮, 劉麥女, 王麗娟, 李亞利 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)市奧達(dá)化工有限公司