一種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新工藝，是在丁香葉油（含量為75%左右）中加入丁香葉油重量10%左右的水，后加入丁香葉油重量1%左右的羰基鐵，再加入丁香葉油重量0.2%左右的Zn粉，加熱到90-110℃反應(yīng)5-10h，蒸餾得到收率是96%以上的含量在99%的異丁香酚，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的益處在于：1、采用的是以丁香葉油為原料一步得到異丁香酚，效率高；2、另一方面，該方法基本上無污染，且該反應(yīng)的水可以通過蒸餾直接回收利用。
【專利說明】ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種異丁香酚的提取エ藝方法，具體涉及的是ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝。
【背景技術(shù)】
[0002]異丁香酚是ー種天然存在于依蘭油、晚香玉油、長壽花油以及白菖油等精油中的重要組分，具有類似康乃馨花香和丁香香氣，用于配制香精和制備香蘭素，是半合成香蘭素的原料，廣泛應(yīng)用于丁香、桃子、杏堅(jiān)果等食用香精和香石竹、紫丁香、依蘭、水仙等日化香精中。
[0003]異丁香酚一般是反式和順式異構(gòu)體的混合物，以反式為主。其中反式的異丁香酚的占85%左右,順式的異丁香酌?占15%左右,根據(jù)Food Chemicals Codex (5th Edition)的標(biāo)準(zhǔn)要求異丁香酚的總含量大于99%。目前制備異丁香酚采用的エ藝，主要是以丁香葉油為原料來進(jìn)行，主要的エ藝有以下兩種:
一、丁香葉油KOH法
該方法主要是先將丁香葉油與等物質(zhì)的量的KOH混合，分離出石竹烯，再加入3個(gè)當(dāng)量的K0H，加熱至185-190度以上進(jìn)行異構(gòu)化，再酸化，得到異丁香酚粗品再進(jìn)行蒸餾，反式異丁香酚含量在60%以上。反式異丁香酚:順式異丁香酚:丁香酚的比例是60:30:10.，得率在90%左右。
[0004]該方法的缺點(diǎn)是
`(I)需要使用大量的酸堿，涉及到中和反應(yīng)，產(chǎn)生大量的廢水，對環(huán)境造成較大的危害。
[0005](2)該方法的收率不高。
[0006]二、丁香酚羰基鐵的方法
該方法主要以丁香酚為原料，采用催化量的羰基鐵催化得到異丁香酚，轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%以上。
[0007]該方法的缺點(diǎn)是:
(I)丁香酚往往是通過丁香葉油堿化酸化，再進(jìn)行分餾得到的，次過程需要使用大量的酸堿，涉及到中和反應(yīng)，產(chǎn)生大量的廢水，對環(huán)境造成較大的污染。
[0008](2)采用的是丁香酚，必須經(jīng)過精餾處理，否則異構(gòu)化不完全導(dǎo)致羰基鐵的中毒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了解決上述技術(shù)方法所帯來的不足，本發(fā)明提供一種由丁香葉油直接異構(gòu)化成異丁香酚的ー種新エ藝，采用催化量的羰基鐵和催化量的Zn粉存在下，使丁香葉油直接異構(gòu)化得到異丁香酚，該エ藝異丁香酚的收率高，且基本上無污染。
[0010]為達(dá)上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:在丁香葉油(含量為75%左右)中加入丁香葉油重量10%左右的水，后加入丁香葉油重量1%左右的羰基鐵，再加入丁香葉油重量0.2%左右的Zn粉，加熱到90-110°C反應(yīng)5-10h，蒸餾得到收率是96%以上的含量在99%的異丁香酚。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的益處在于:1、采用的是以丁香葉油為原料一歩得到異丁香酚，效率高。2、另ー方面，該方法基本上無污染，且該反應(yīng)的水可以通過蒸餾直接回收利用。
[0012]【具體實(shí)施方式】:
ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝，將丁香葉油與水混合，再加入羰基鐵、Zn粉，加熱至90-110°C反應(yīng)5-10h，蒸餾得到收率是96%以上的含量在99%的異丁香酚。
[0013]所述的水的重量為丁香葉油的8% — 10% ；
所述的羰基鐵的重量為丁香葉油的1% — 3% ；
所述的Zn粉的重量為丁香葉油的0.2% — 0.4% ；
所述的丁香葉油含量為75% — 82%。
[0014]羰基鉄、Zn粉、水與丁香葉油的百分比比例表1:
【權(quán)利要求】
1.ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝，其特征在干:將丁香葉油與丁香葉油重量8% —10%的水混合，再加入丁香葉油重量1% — 3%的羰基鐵、丁香葉油重量0.2% — 0.4%的Zn粉，加熱至90-110°C反應(yīng)5_10h，蒸餾得到收率是96%以上的含量在99%的異丁香酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝，其特征在于:所述的丁香葉油含量為75% — 82%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝，其特征在于:羰基鐵重量是丁香葉油重量的1%，Zn粉重量是丁香葉油重量的0.2%，水重量是丁香葉油重量的10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝，其特征在于:羰基鐵重量是丁香葉油重量的2%，Zn粉重量是丁香葉油重量的0.1%，水重量是丁香葉油重量的10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種直接由丁香葉油異構(gòu)化成異丁香酚的新エ藝，其特征在于: 羰基鐵重量是丁香葉油重量的3%，Zn粉重量是丁香葉油重量的0.1%，水重量是丁香葉油重量的10%。
【文檔編號】C07C43/253GK103483163SQ201210194140
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2012年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月13日
【發(fā)明者】王少培, 黃志強(qiáng), 肖欽榮 申請人:龍海市貝特利生物科技有限公司