專利名稱：一種非布索坦的中間體的制備方法
一種非布索坦的中間體的制備方法技術領域
本發(fā)明具體的涉及一種非布索坦的中間體的制備方法。
背景技術：
非布索坦由日本帝人公司研發(fā)，2008年5月5日Ipsen公司獲歐盟批準在法國上市，為新型的非嘌呤類黃嘌呤氧化酶抑制劑，臨床上用于治療尿酸過高癥(痛風)。結構如下
權利要求
1.一種如式III所示的非布索坦的中間體的制備方法，其特征在于包含下列步驟在有機溶劑和水中，將式II所示的化合物和硫化銨反應，即可；反應溫度為O 100°C ；
2.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種； 和/或，所述的醚類溶劑為四氫呋喃和/或乙二醇二甲醚； 和/或，所述的酰胺類溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺和/或N，N- 二甲基乙酰胺； 和/或，所述的酮類溶劑為丙酮； 和/或，所述的腈類溶劑為乙腈。
3.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的硫化胺的用量是化合物II的0.8-10. O 當量。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的硫化胺的用量是化合物II的1.0-3. O 當量。
5.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的水與硫化胺形成硫化胺水溶液參與反應，所述的硫化胺水溶液的濃度為10% (w/w) 50% (w/w) O
6.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的反應在催化劑的存在下進行，所述的催化劑是單質硫，有機伯胺、有機仲胺、或有機叔胺類化合物。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的有機伯胺為乙二胺、1，3_丙二胺、或1，2_丙二胺；所述的有機叔胺類化合物為三乙胺、三甲胺、或二異丙基乙基胺。
8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑的用量是化合物II的0.8-10. O 當量。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑的用量是化合物II的1.0-3. O 當量。
10.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的反應的溫度為10 50°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種如式III所示的非布索坦的中間體的制備方法，其特征在于包含下列步驟在有機溶劑和水中，將式II所示的化合物和硫化銨反應，即可；反應溫度為0～100℃；其中，所述的有機溶劑為醇類溶劑、醚類溶劑、酮類溶劑、二甲亞砜、酰胺類溶劑和腈類溶劑中的一種或多種。本發(fā)明的制備方法反應選擇性好，后處理簡單，產物收率、純度均很高，適于工業(yè)化。
文檔編號C07D277/56GK102924353SQ20121012067
公開日2013年2月13日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權日2012年4月24日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:蘇州皓翔化學科技有限公司