專利名稱：一種降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種對(duì)反應(yīng)生成的三溴苯酚進(jìn)行后處理的エ藝，特別是ー種降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法，屬有機(jī)化工產(chǎn)品的后處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中，直接合成所得三溴苯酚為細(xì)針狀結(jié)晶粉末，因其比表面積大，不易干燥，加之含有易干與水形成氫鍵的酚羥基，易吸潮，吸潮后的產(chǎn)品含水量増加，熔點(diǎn)低，同時(shí)表面積大，產(chǎn)品與空氣接觸機(jī)會(huì)多，易被氧化，進(jìn)而影響產(chǎn)品的使用和貯存，又因三溴苯酚結(jié)晶蓬松，堆密度小，不便貯運(yùn)。三溴苯酚主要作為溴化環(huán)氧樹脂等電子產(chǎn)品原料的阻燃添加剤，因此對(duì)其游離溴的含量要求較高?，F(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中，直接合成所得三溴苯酚為細(xì)針狀結(jié)晶粉末，因其比表面積大，其中的游離溴難以脫除干凈，從而導(dǎo)致產(chǎn)品中游離溴素偏高；另外產(chǎn)品中過量的原料苯酚及其合成產(chǎn)物三溴苯酚易于被O2氧化成黃褐色的醌類物質(zhì)，致使產(chǎn)品色度加深。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種可操作性強(qiáng)，不僅可提高三溴苯酚堆密度，還可極大降低三溴苯酚中黃褐色的醌類含量及游離溴含量的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法，其特點(diǎn)是將三溴苯酚結(jié)晶粉末與適量的無機(jī)弱酸水溶液混合并加熱到三溴苯酚熔融，繼續(xù)攪拌洗滌一段時(shí)間后，靜置分層，以除去三溴苯酚中的游離溴和醌類物質(zhì)；
所述的無機(jī)弱酸水溶液的PH值是4 7 ；
所述的無機(jī)弱酸水溶液是無機(jī)酸或者硫酸的酸式鹽的水溶液，所述的無機(jī)酸選自硫酸、鹽酸或者磷酸；所述的硫酸的酸式鹽為硫酸氫鈉。本發(fā)明所述的降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法技術(shù)方案中優(yōu)選在無機(jī)弱酸水溶液中加入還原劑組成無機(jī)還原性弱酸水溶液，所述的還原劑為亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、連ニ亞硫酸鈉中的ー種或幾種(ニ種或三種)的混合物，還原劑的重量百分比含量不高于無機(jī)還原性弱酸水溶液的1%。本發(fā)明所述的降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法技術(shù)方案中所述的無機(jī)還原性弱酸水溶液的優(yōu)選加入量是將三溴苯酚完全覆蓋于液面下。本發(fā)明所述的降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法技術(shù)方案中所述的無機(jī)弱酸水溶液的優(yōu)選加入量是將三溴苯酚完全覆蓋于液面下。本發(fā)明所述的降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法技術(shù)方案中混合加熱的 溫度優(yōu)選為85 105°C，進(jìn)ー步優(yōu)選為9(Tl00°C。本發(fā)明所述的降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法技術(shù)方案中所述的無機(jī)還原性弱酸水溶液優(yōu)選套用3飛次后，將其返回至三溴苯酚合成エ段中或者經(jīng)環(huán)保處理后達(dá)標(biāo)排放。本發(fā)明所述的降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法技術(shù)方案中，可以通過以下方法得到三溴苯酚產(chǎn)品靜置分層后，水層與三溴苯酚分離，分離后的三溴苯酚真空脫水，最后再將熔融三溴苯酚涂布在金屬表面，待冷卻凝固后刮下，即得三溴苯酚產(chǎn)品?？梢詫⑷廴趹B(tài)三溴苯酚涂布在金屬表面，金屬表面可以為金屬鋼帶或內(nèi)置冷卻介質(zhì)如水或冷凍鹽水的金屬轉(zhuǎn)鼓。在合成三溴苯酚的過程中，溴素微過量，因此三溴苯酚中也不可避免地殘存游離溴素，該溴素影響三溴苯酚的質(zhì)量，通過本發(fā)明方法，可去除三溴苯酚中的游離溴素，方程式如下。
權(quán)利要求
1.一種降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法，其特征在于將三溴苯酚結(jié)晶粉末與適量的無機(jī)弱酸水溶液混合并加熱到三溴苯酚熔融，繼續(xù)攪拌洗滌一段時(shí)間后，靜置分層，以除去三溴苯酚中的游離溴和醌類物質(zhì)； 所述的無機(jī)弱酸水溶液的PH值是4 7 ； 所述的無機(jī)弱酸水溶液是無機(jī)酸或者硫酸的酸式鹽的水溶液，所述的無機(jī)酸選自硫酸、鹽酸或者磷酸；所述的硫酸的酸式鹽為硫酸氫鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在無機(jī)弱酸水溶液還加入了還原劑組成無機(jī)還原性弱酸水溶液，所述的還原劑為亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、連ニ亞硫酸鈉中的ー種或幾種的混合物，還原劑的重量百分比含量不高于無機(jī)還原性弱酸水溶液的1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的無機(jī)還原性弱酸水溶液的加入量是將三溴苯酚完全覆蓋于液面下。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的無機(jī)弱酸水溶液的加入量是將三溴苯酚完全覆蓋于液面下。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于混合加熱的溫度是85 105°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于混合加熱的溫度是90 100で。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的無機(jī)還原性弱酸水溶液套用3、次后，將其返回至三溴苯酚合成エ段中或者經(jīng)環(huán)保處理后達(dá)標(biāo)排放。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于靜置分層后，水層與三溴苯酚分離，分離后的三溴苯酚真空脫水，最后再將熔融三溴苯酚涂布在金屬表面，待冷卻凝固后刮下，即得三溴苯酚產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明是一種降低三溴苯酚產(chǎn)品中游離溴及色度的方法，其特征在于將三溴苯酚結(jié)晶粉末與適量的無機(jī)弱酸水溶液混合并加熱到三溴苯酚熔融，繼續(xù)攪拌洗滌一段時(shí)間后，靜置分層，以除去三溴苯酚中的游離溴和醌類物質(zhì)；所述的無機(jī)弱酸水溶液的pH值是4~7；所述的無機(jī)弱酸水溶液是無機(jī)酸或者硫酸的酸式鹽的水溶液，所述的無機(jī)酸選自硫酸、鹽酸或者磷酸；所述的硫酸的酸式鹽為硫酸氫鈉。在無機(jī)弱酸水溶液還加入了還原劑組成無機(jī)還原性弱酸水溶液。本發(fā)明方法可操作性強(qiáng)，不僅可提高三溴苯酚堆密度，還可極大降低三溴苯酚中黃褐色的醌類含量及游離溴含量，使色度降低，不易被空氣氧化，便于包裝與貯運(yùn)。
文檔編號(hào)C07C39/27GK102643171SQ20121011048
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者云干, 任鑫智, 劉德敏, 李學(xué)字, 林浩宇, 董自斌, 趙焰, 陸漢鑫 申請(qǐng)人:中藍(lán)連海設(shè)計(jì)研究院