專利名稱：Mtbe膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，具體涉及一種應(yīng)用于膨脹床、低醇烯比MTBE合成工藝中催化劑的在線換劑方法。
背景技術(shù)：
MTBE即甲基叔丁基醚，是一種重要的高辛烷值汽油調(diào)合組分，對(duì)汽油升級(jí)和清潔燃料的生產(chǎn)有重要意義。根據(jù)反應(yīng)器的不同，工業(yè)生產(chǎn)MTBE主要有常規(guī)的列管式、筒式、膨脹床、混相床工藝和催化蒸餾工藝。無論何種工藝，碳四與甲醇等原料中不可避免夾帶的氨液、堿液、金屬離子等雜質(zhì)，會(huì)引起催化劑的失活，影響催化劑的使用壽命，為維持正常生產(chǎn)需停工進(jìn)行催化劑的再生、更換，換劑較為頻繁。停工換劑不但影響高辛烷值汽油調(diào)合組分的生產(chǎn)能力、進(jìn)而影響高質(zhì)量汽油的生產(chǎn)，而且由于催化劑本身含水量較高，低溫、冬季停工更換易發(fā)生管線凍凝等事故，同時(shí)換劑操作會(huì)增加物耗、能耗。甲醇與異丁烯在催化劑的作用下發(fā)生醚化反應(yīng)生成甲基叔丁基醚。此反應(yīng)為可逆放熱反應(yīng)，經(jīng)歷甲醇吸附、異丁烯質(zhì)子化作用、親核加成三個(gè)階段完成甲基叔丁基醚的合成，同時(shí)有異丁烯的自聚和水合、甲醇脫水等放熱副反應(yīng)的發(fā)生，生成少量辛烷值較高的異丁烯低聚物、叔丁醇和二甲醚。低聚物、叔丁醇也可作為汽油調(diào)和組分與MTBE同時(shí)調(diào)入汽油。
CH3OH+(CH3)2C=CH2 CH3OC(CH3) A//299gK = -36.52kJ/mol利用氣體分餾裝置脫丙烷塔底混合碳四組分中的異丁烯和甲醇在強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的催化作用下合成MTBE。生成的MTBE、副產(chǎn)物與未反應(yīng)的碳四和甲醇再經(jīng)過分餾塔分離得到MTBE產(chǎn)品。未反應(yīng)的碳四和甲醇共沸物則進(jìn)入萃取塔，分離回收合格的甲醇。低醇烯比膨脹床MTBE合成工藝技術(shù)采用兩級(jí)反應(yīng)器。一級(jí)反應(yīng)器采用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，催化劑裝卸方便的膨脹床反應(yīng)器，具有良好的傳熱效果，徑向溫度梯度小，床層溫度可控，避免局部超溫引起的催化劑高溫失活。此床層內(nèi)溫度較高，有利于異丁烯以較快的反應(yīng)速度得以大部分轉(zhuǎn)化。二級(jí)反應(yīng)器采用返混程度小的固定床反應(yīng)器，具有良好的濃度梯度，此床層內(nèi)溫度較低，有利于異丁烯平衡轉(zhuǎn)化率的提高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。MTBE合成單元設(shè)計(jì)一級(jí)膨脹床反應(yīng)器反應(yīng)溫度為60 70°C，異丁烯轉(zhuǎn)化率> 80%，二級(jí)固定床反應(yīng)器反應(yīng)則控制在40 50°C下進(jìn)行，異丁烯總轉(zhuǎn)化率為90%以上。甲醇凈化過程(堿洗、酸洗)中攜帶的胺液、堿液、金屬離子、硫化物和混合碳四組分中的丁二烯及醚化反應(yīng)副產(chǎn)物等對(duì)醚化催化劑的使用不利。金屬離子、硫化物、CH3CN經(jīng)水解產(chǎn)生的NH3與催化劑上的磺酸基團(tuán)反應(yīng)，導(dǎo)致活性中心的喪失；易自聚的丁二烯和合成 過程的異丁烯低聚物等副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)復(fù)雜、極性強(qiáng)，易占據(jù)并堵塞催化劑孔道，影響反應(yīng)物的擴(kuò)散，造成催化劑失活。MTBE生產(chǎn)過程是一個(gè)催化劑活性不斷降低直至徹底失活的過程，為維持一定的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)溫度需隨催化劑活性的降低而不斷升高。催化劑活性的降低導(dǎo)致床層溫升不斷下降。圖I為一級(jí)反應(yīng)器一、二段床層溫升與運(yùn)行時(shí)間關(guān)系從圖I可知，反應(yīng)器一段床層溫升降低時(shí)二段床層也表現(xiàn)出溫升的降低，二段床層溫升降低趨勢(shì)較一段床層滯后，說明兩段床層催化劑的失活并非同時(shí)進(jìn)行，屬擴(kuò)散性失活。催化劑的活性在兩個(gè)反應(yīng)器中也表現(xiàn)出類似的變化規(guī)律，即一級(jí)反應(yīng)器中催化劑失活速度明顯大于二級(jí)反應(yīng)器。一級(jí)反應(yīng)器催化劑徹底失活時(shí)，二級(jí)反應(yīng)器內(nèi)催化劑尚存在一定的活性。當(dāng)一級(jí)反應(yīng)器催化劑徹底失活時(shí)，醚化反應(yīng)大部分轉(zhuǎn)移到二級(jí)反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，受反應(yīng)熱力學(xué)、固定床熱量傳遞的影響，MTBE的收率和質(zhì)量受損。
催化劑的失活主要由氨、胺類等氮化物引起。通過對(duì)原料進(jìn)行水洗、輔助更換離子過濾器催化劑樹脂、增設(shè)旋流器脫水等措施，大大降低了氮化物、金屬離子含量，催化劑壽命得以延長(zhǎng)。但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，難以避免的失活導(dǎo)致異丁烯轉(zhuǎn)化率低于85 %時(shí)，需要停工對(duì)催化劑進(jìn)行再生、更換。通過優(yōu)化催化劑的使用條件，延長(zhǎng)催化劑的使用壽命，在一定程度延緩了催化劑失活的速度，延長(zhǎng)催化劑壽命，減少停工換劑的頻次。但一、二級(jí)反應(yīng)器內(nèi)催化劑的失活情況不同，同時(shí)停工換劑仍會(huì)導(dǎo)致二級(jí)反應(yīng)器內(nèi)具有活性的催化劑未充分利用；停工換劑會(huì)引起高辛烷值組分MTBE產(chǎn)量的不足，影響高標(biāo)號(hào)汽油的調(diào)合生產(chǎn)甚至威脅企業(yè)的正常生產(chǎn)；低溫、冬季操作對(duì)安全生產(chǎn)的不利；降低換劑對(duì)裝置生產(chǎn)能力和平穩(wěn)生產(chǎn)的影響、提高催化劑的生產(chǎn)能力、保障安全生產(chǎn)是MTBE裝置亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中MTBE合成單元停產(chǎn)換劑所產(chǎn)生的工藝、技術(shù)問題，提供一種MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，根據(jù)兩個(gè)反應(yīng)器內(nèi)催化劑的失活程度，選擇性地將一級(jí)反應(yīng)器、二級(jí)反應(yīng)器適時(shí)切出反應(yīng)單元，更換相應(yīng)反應(yīng)器中的催化劑，二級(jí)反應(yīng)器、一級(jí)反應(yīng)器仍獨(dú)立生產(chǎn)運(yùn)行，裝置不停工，實(shí)現(xiàn)隔離循環(huán)換劑的目的。具體技術(shù)方案為一種MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，具體操作為A.切出系統(tǒng)即一級(jí)反應(yīng)器切出及二級(jí)反應(yīng)器獨(dú)立運(yùn)行，其具體步驟為I)切出準(zhǔn)備提高一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度，降低原料碳四進(jìn)料溫度，碳四原料進(jìn)料量降到設(shè)計(jì)量的50 55%，甲醇流量維持不變；2)切出開啟甩一級(jí)反應(yīng)器物料閥，使部分物料直接進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，控制甩一級(jí)反應(yīng)器物料閥開度及二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度，同時(shí)緩慢關(guān)閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥和出口閥，停開一級(jí)反應(yīng)器外循環(huán)的同時(shí)，觀察二級(jí)反應(yīng)器的進(jìn)料溫度及床層溫度變化情況；關(guān)閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥，物料全部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，此時(shí)，二級(jí)反應(yīng)器床層溫度開始上升，初期溫度上升較為平穩(wěn)，之后溫升開始加快，立即降低二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度由45°C降至40°C ;調(diào)大醇烯比，原料甲醇量增加17%左右；過量的甲醇可緩解異丁烯的自聚，抑制反應(yīng)溫度的上升速度；降低二級(jí)反應(yīng)器操作壓力I. 02MPa降至0. 75MPa ;降低反應(yīng)原料進(jìn)口溫度40°C至36°C，二級(jí)反應(yīng)器出口溫度最高達(dá)到71. 5°C時(shí)逐步穩(wěn)定，并開始緩慢回落；3)單獨(dú)運(yùn)行
一級(jí)反應(yīng)器切出后，觀察并有效控制二級(jí)反應(yīng)器的床層溫升，待溫升平穩(wěn)后，將原料C4量提高至設(shè)計(jì)進(jìn)料的75% 80%，醇烯比按I. 05進(jìn)料；B. 一級(jí)反應(yīng)器的退料、置換、換劑及投用，其具體步驟為一級(jí)反應(yīng)器I完全切出系統(tǒng)后，導(dǎo)通反應(yīng)器底部中間物料線流程，通過自壓將反應(yīng)器原料壓入原料中間罐10，當(dāng)一級(jí)反應(yīng)器壓力低于0. 5MPa時(shí)，通過反應(yīng)器頂部氮?dú)忾y11充氮升壓至0. 7MPa，反復(fù)向原料中間罐10壓送物料，直至中間罐10液位不再上漲為止，說明一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)已經(jīng)沒有液相物料。封閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)出物料流程，泄凈壓力，用盲板將一級(jí)反應(yīng)器隔離出來。從反應(yīng)器底部氮?dú)忾y12引氮?dú)?、充壓?. 5MPa，打開一級(jí)反應(yīng)器頂?shù)獨(dú)忾y10置換，反復(fù)多次，將一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)可燃性物料置換干凈，打開一級(jí)反應(yīng)器頂放空待一級(jí)反應(yīng)器壓力自泄凈，打開人孔，進(jìn)行催化劑更換。將失去活性的廢劑卸出，將反應(yīng)器底部殘存的廢劑和瓷球清理干凈，然后按催化劑裝填方案將新鮮的催化劑裝入一級(jí)反應(yīng)器中。
一級(jí)反應(yīng)器的新鮮催化劑裝填完畢后，導(dǎo)通甲醇原料泵13出口閥14至一級(jí)反應(yīng)器的充甲醇流程，打開一級(jí)反應(yīng)器頂部放空閥15，排不凝氣。一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)行充甲醇浸泡操作，甲醇浸泡24小時(shí)。一級(jí)反應(yīng)器投用前各項(xiàng)準(zhǔn)備完成，反應(yīng)系統(tǒng)改大循環(huán)。關(guān)閉二級(jí)反應(yīng)器出口閥16，同時(shí)打開原料中間罐閥17，將原料中間罐10物料抽入一級(jí)反應(yīng)器。微開一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料線閥4，打開頂部放空閥15排不凝氣，逐步開大一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料線閥4，至一級(jí)反應(yīng)器頂部放空有液相液化氣出現(xiàn)，關(guān)閉頂放空閥15。確認(rèn)一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)充滿物料，啟動(dòng)泵18建立一級(jí)反應(yīng)器循環(huán)。緩慢關(guān)甩一級(jí)反應(yīng)器閥3，同時(shí)打開一級(jí)反應(yīng)器出口閥5，將一級(jí)反應(yīng)器并入系統(tǒng)?？刂七M(jìn)口溫度在40°C，一級(jí)反應(yīng)器升溫。待一級(jí)反應(yīng)器出口溫度達(dá)到55°C左右時(shí)，改反應(yīng)大循環(huán)為正常生產(chǎn)流程。C. 二級(jí)反應(yīng)器切出再生及一級(jí)反應(yīng)器獨(dú)立運(yùn)行。二級(jí)反應(yīng)也經(jīng)歷步驟A、B中所述的切出系統(tǒng)、退料、置換、換劑、再投用的操作。進(jìn)一步優(yōu)選，所述A中步驟I)提高一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度，最高達(dá)58°C。進(jìn)一步優(yōu)選，所述A中步驟I)降低原料碳四進(jìn)料溫度至45°C。本發(fā)明的有益效果I換劑工藝簡(jiǎn)單、易操作在原設(shè)備上添加必要的管線，閥門即可實(shí)現(xiàn)不停工換齊U，操作簡(jiǎn)單，可提高了 MTBE裝置的生產(chǎn)能力，也有助于安全生產(chǎn)；2劑耗低換劑時(shí)，一級(jí)反應(yīng)器二段床層催化劑仍有一定的活性，回收后可作為反應(yīng)器前離子過濾器的保護(hù)劑。一年內(nèi)可降低催化劑的消耗約7噸，效益顯著。與原停工整體換劑相比，二級(jí)反應(yīng)器內(nèi)催化劑繼續(xù)發(fā)揮催化作用，提高了催化劑生產(chǎn)能力；3能耗低大幅度減少換劑頻次對(duì)安全生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)、節(jié)能降耗起著積極作用，也避免了冬季換劑可能出現(xiàn)的管線凍凝等事故，也減少了換劑過程吹掃、置換設(shè)備所消耗的水、電、蒸汽、氮?dú)?、風(fēng)等能耗。


圖I為一級(jí)反應(yīng)器床層溫升與運(yùn)行時(shí)間的關(guān)系圖；圖2本發(fā)明MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。參照?qǐng)D2，二級(jí)反應(yīng)器單獨(dú)運(yùn)行面臨的問題(I)溫度控制
原本承擔(dān)10%左右轉(zhuǎn)化率的二級(jí)固定床反應(yīng)器，單獨(dú)運(yùn)行時(shí)要承擔(dān)80% 90%左右的轉(zhuǎn)化率。二級(jí)反應(yīng)器未設(shè)計(jì)循環(huán)取熱系統(tǒng)，獨(dú)立運(yùn)行時(shí)需采取相應(yīng)措施防止發(fā)生“飛溫”現(xiàn)象。(2)壓力控制切出一級(jí)反應(yīng)器后，反應(yīng)物料阻力減小，體系壓力增加，物料汽化吸熱量降低，副反應(yīng)產(chǎn)物會(huì)因體系溫度升高而大量產(chǎn)生，需對(duì)二級(jí)反應(yīng)器反應(yīng)壓力(I. 0 I. 2MPa)調(diào)整控制。(3) 二級(jí)反應(yīng)器的生產(chǎn)控制由于二級(jí)反應(yīng)器沒有循環(huán)取熱系統(tǒng)來調(diào)整反應(yīng)器空速和床層溫度，需考慮控制MTBE的產(chǎn)品質(zhì)量和反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。切出系統(tǒng)即一級(jí)反應(yīng)器切出及二級(jí)反應(yīng)器獨(dú)立運(yùn)行(I)切出準(zhǔn)備實(shí)際運(yùn)行中為維持相同的轉(zhuǎn)化率，彌補(bǔ)一級(jí)反應(yīng)器催化劑活性的衰減，反應(yīng)后期需不斷提高一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度(最高達(dá)58°C)。在切出一級(jí)反應(yīng)器前，為避免二級(jí)反應(yīng)器“飛溫”現(xiàn)象的發(fā)生，降低原料碳四進(jìn)料溫度至45°C。碳四原料進(jìn)料量降到設(shè)計(jì)量的50 55%,甲醇流量維持不變。一、二級(jí)反應(yīng)器操作平穩(wěn)正常。(2)切出緩慢開啟甩一級(jí)反應(yīng)器物料閥3，使部分物料直接進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器2?？刂埔患?jí)反應(yīng)器物料閥3及二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度控制器6開度以避免二級(jí)反應(yīng)器超溫，同時(shí)緩慢關(guān)閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥4和出口閥5。由于一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥4與一級(jí)反應(yīng)器外循環(huán)7在同一條管線上，因此停開一級(jí)反應(yīng)器外循環(huán)7的同時(shí)，觀察二級(jí)反應(yīng)器的進(jìn)料溫度及床層溫度變化情況。關(guān)閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥4，物料全部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器。此時(shí)，二級(jí)反應(yīng)器床層溫度開始上升，初期溫度上升較為平穩(wěn)，之后溫升開始加快，為避免“飛溫”，采取以下措施立即降低二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度由45°C降至40°C ;調(diào)大醇烯比，原料甲醇量增加17%左右；過量的甲醇可緩解異丁烯的自聚，抑制反應(yīng)溫度的上升速度；降低二級(jí)反應(yīng)器操作壓力I. 02MPa降至0. 75MPa，保障反應(yīng)原料中部分異丁烯汽化而帶走部分反應(yīng)熱；降低反應(yīng)原料進(jìn)口溫度40°C至36°C。通過以上幾種手段的調(diào)節(jié)，二級(jí)反應(yīng)器出口溫度最高達(dá)到71.5°C時(shí)逐步穩(wěn)定，并開始緩慢回落。(3)單獨(dú)運(yùn)行一級(jí)反應(yīng)器的退料、置換、換劑及投用一級(jí)反應(yīng)器切出后，觀察并有效控制二級(jí)反應(yīng)器的床層溫升，待溫升平穩(wěn)后，調(diào)節(jié)C4原料泵8流量調(diào)節(jié)閥9提高至設(shè)計(jì)進(jìn)料的75% 80%，醇烯比按1.05進(jìn)料，二級(jí)反應(yīng)器轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，MTBE日產(chǎn)量為正常日產(chǎn)量的60%，且反應(yīng)系統(tǒng)一直保持平穩(wěn)，未出現(xiàn)大的波動(dòng)。物料全部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器后，二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)出口溫差明顯大于一級(jí)反應(yīng)器。溫差最大時(shí)超過30°C。表I 二級(jí)反應(yīng)器單獨(dú)運(yùn)行時(shí)原料組成及反應(yīng)分析
權(quán)利要求
1.一種MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，其特征在于，根據(jù)兩個(gè)反應(yīng)器內(nèi)催化劑的失活程度，選擇性地將一級(jí)反應(yīng)器、二級(jí)反應(yīng)器適時(shí)切出反應(yīng)單元，更換相應(yīng)反應(yīng)器中的催化齊U，二級(jí)反應(yīng)器、一級(jí)反應(yīng)器獨(dú)立生產(chǎn)運(yùn)行，裝置不停工，具體操作為 A.切出系統(tǒng)即一級(jí)反應(yīng)器切出及二級(jí)反應(yīng)器獨(dú)立運(yùn)行，其具體步驟為 1)切出準(zhǔn)備 提高一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度，降低原料碳四進(jìn)料溫度，碳四原料進(jìn)料量降到設(shè)計(jì)量的50% 55%，甲醇流量維持不變； 2)切出 開啟甩一級(jí)反應(yīng)器物料閥，使部分物料直接進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，控制甩一級(jí)反應(yīng)器物料 閥開度及二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度，同時(shí)緩慢關(guān)閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥和出口閥，停開一級(jí)反應(yīng)器外循環(huán)的同時(shí)，觀察二級(jí)反應(yīng)器的進(jìn)料溫度及床層溫度變化情況； 關(guān)閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料閥，物料全部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，此時(shí)，二級(jí)反應(yīng)器床層溫度開始上升，初期溫度上升較為平穩(wěn)，之后溫升開始加快，立即降低二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度由45°C降至400C ;調(diào)大醇烯比，原料甲醇量增加17%左右；過量的甲醇可緩解異丁烯的自聚，抑制反應(yīng)溫度的上升速度；降低二級(jí)反應(yīng)器操作壓力I. 02MPa降至O. 75MPa ;降低反應(yīng)原料進(jìn)口溫度40°C至36°C，二級(jí)反應(yīng)器出口溫度最高達(dá)到71. 5°C時(shí)逐步穩(wěn)定，并開始緩慢回落； 3)單獨(dú)運(yùn)行 一級(jí)反應(yīng)器切出后，觀察并有效控制二級(jí)反應(yīng)器的床層溫升，待溫升平穩(wěn)后，將原料C4量提高至設(shè)計(jì)進(jìn)料的75% 80%，醇烯比按I. 05進(jìn)料； B.一級(jí)反應(yīng)器的退料、置換、換劑及投用，其具體步驟為 一級(jí)反應(yīng)器(I)完全切出系統(tǒng)后，導(dǎo)通反應(yīng)器底部中間物料線流程，通過自壓將反應(yīng)器原料壓入原料中間罐(10)，當(dāng)一級(jí)反應(yīng)器壓力低于O. 5MPa時(shí)，通過反應(yīng)器頂部氮?dú)忾y(11)充氮升壓至O. 7MPa，反復(fù)向原料中間罐(10)壓送物料，直至中間罐(10)液位不再上漲為止，說明一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)已經(jīng)沒有液相物料，封閉一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)出物料流程，泄凈壓力，用盲板將一級(jí)反應(yīng)器隔離出來；從反應(yīng)器底部氮?dú)忾y(12)引氮?dú)?、充壓至O. 5MPa，打開一級(jí)反應(yīng)器頂?shù)獨(dú)忾y(10)置換，反復(fù)多次，將一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)可燃性物料置換干凈，打開一級(jí)反應(yīng)器頂放空待一級(jí)反應(yīng)器壓力自泄凈，打開人孔，進(jìn)行催化劑更換，將失去活性的廢劑卸出，將反應(yīng)器底部殘存的廢劑和瓷球清理干凈，然后按催化劑裝填方案將新鮮的催化劑裝入一級(jí)反應(yīng)器中； 一級(jí)反應(yīng)器的新鮮催化劑裝填完畢后，導(dǎo)通甲醇原料泵(13)出口閥(14)至一級(jí)反應(yīng)器的充甲醇流程，打開一級(jí)反應(yīng)器頂部放空閥(15)，排不凝氣，一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)行充甲醇浸泡操作，甲醇浸泡24小時(shí)； 一級(jí)反應(yīng)器投用前各項(xiàng)準(zhǔn)備完成，反應(yīng)系統(tǒng)改大循環(huán)，關(guān)閉二級(jí)反應(yīng)器出口閥(16)，同時(shí)打開原料中間罐閥(17)，將原料中間罐(10)物料抽入一級(jí)反應(yīng)器；微開一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料線閥(4)，打開頂部放空閥(15)排不凝氣，逐步開大一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料線閥(4)，至一級(jí)反應(yīng)器頂部放空有液相液化氣出現(xiàn)，關(guān)閉頂放空閥(15);確認(rèn)一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)充滿物料，啟動(dòng)泵(18)建立一級(jí)反應(yīng)器循環(huán)，緩慢關(guān)甩一級(jí)反應(yīng)器閥(3)，同時(shí)打開一級(jí)反應(yīng)器出口閥(5)，將一級(jí)反應(yīng)器并入系統(tǒng)，控制進(jìn)口溫度在40°C，一級(jí)反應(yīng)器升溫，待一級(jí)反應(yīng)器出口溫度達(dá)到55°C時(shí)，改反應(yīng)大循環(huán)為正常生產(chǎn)流程；C. 二級(jí)反應(yīng)器切出再生及一級(jí)反應(yīng)器獨(dú)立運(yùn)行 二級(jí)反應(yīng)也經(jīng)歷步驟A、B中所述的切出系統(tǒng)、退料、置換、換劑、再投用的操作。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，其特征在于，所述A中步驟I)提聞一級(jí)反應(yīng)器進(jìn)料溫度，最聞達(dá)58°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，其特征在于，所述A中步驟I)降低原料碳四進(jìn)料溫度至45°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種MTBE膨脹床反應(yīng)器在線換劑方法，根據(jù)兩個(gè)反應(yīng)器內(nèi)催化劑的失活程度，選擇性地將一級(jí)反應(yīng)器、二級(jí)反應(yīng)器適時(shí)切出反應(yīng)單元，更換相應(yīng)反應(yīng)器中的催化劑，二級(jí)反應(yīng)器、一級(jí)反應(yīng)器仍獨(dú)立生產(chǎn)運(yùn)行，裝置不停工，實(shí)現(xiàn)隔離循環(huán)換劑的目的。本發(fā)明的換劑方法具有操作簡(jiǎn)單，易操作的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C41/06GK102617296SQ20121006031
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者卞雯, 屈雪利, 黃風(fēng)林 申請(qǐng)人:西安石油大學(xué)