專(zhuān)利名稱(chēng)：一種去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的方法，屬于化工生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙腈在化工生產(chǎn)中經(jīng)常用做其他有機(jī)化工原料的溶劑，在化工生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用，而溶劑一般都要回收再利用，市場(chǎng)上銷(xiāo)售的乙腈的主含量一般都在99. 9 %，在化工生產(chǎn)當(dāng)中，回收未處理的乙腈主含量一般在90-98 %，其雜質(zhì)主要以水為主，因此通過(guò)化工工藝去除乙腈中所含的水十分重要，尤其是要經(jīng)過(guò)工藝處理后，使得乙腈主含量達(dá)到99. 9%以上，對(duì)化工生產(chǎn)中回收再利用乙腈具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種的去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的工藝方法。一種去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的方法，其特殊之處在于包括以下步驟1在蒸餾釜中加入L升含水量為的乙腈，在全回流狀態(tài)下加入X Kg五氧化二磷，其中 X = 2. lXa% XL ；2打開(kāi)蒸餾釜的加熱器和攪拌開(kāi)關(guān)，控制油溫在170-190°C，在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)1小時(shí)；3檢測(cè)反應(yīng)后乙腈的濃度，若乙腈純度< 99. 8%，則繼續(xù)在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)30分鐘；如果純度> 99. 8 %，則開(kāi)始蒸餾；4蒸餾至無(wú)蒸出物，并收集80-82度餾分，餾分即為除水后的乙腈。上述油溫為170_190°C。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)本工藝是利用水和五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸或磷酸(和涼水反應(yīng)生成偏磷酸， 和熱水反應(yīng)生成磷酸)的原理，再將加入五氧化二磷處理后的乙腈進(jìn)行蒸餾，收集80-82度的餾分，通過(guò)這樣處理工藝，達(dá)到去除乙腈中所含少量水的目的。
具體實(shí)施例方式具體工藝方法如下假如待提純乙腈的含水量為4%，加入蒸餾釜中乙腈的體積為10升，則需要加入五氧化二磷的質(zhì)量為X = 2. lXa% XV(乙腈)=2· 1X0. 04X10 = 0. 84Kg即需要加入五氧化二磷的質(zhì)量為0. 84Kg。1乙腈除水具體工藝操作操作步驟1. 1第一次加料蒸餾1. 1. 1在蒸餾釜中加入IOL乙腈，在全回流狀態(tài)下加入0. 84公斤五氧化二磷。1. 1. 2加完料后，打開(kāi)加熱器和攪拌開(kāi)關(guān)，控制油溫在180°C，在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。
1. 1. 3取樣檢測(cè)，若純度< 99. 8%，則繼續(xù)在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)30分鐘；如果純度>99.8%，則開(kāi)始蒸餾。注意蒸餾時(shí)打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，可以加快蒸餾速度。1. 1. 4當(dāng)蒸餾出的乙腈體積約為8L時(shí)，準(zhǔn)備第二次加料。1. 2第二次加料蒸餾(補(bǔ)加8L乙腈和0. 8*0. 84KG五氧化二磷)1. 2. 1關(guān)閉加熱器和攪拌開(kāi)關(guān)，在蒸餾釜中補(bǔ)加8L乙腈后，加入0. 8*0. 84KG五氧化二磷，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，間歇攪拌，待反應(yīng)平穩(wěn)。1. 2. 2待反應(yīng)平穩(wěn)后，打開(kāi)加熱器和攪拌開(kāi)關(guān)，控制油溫在180°C，在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。1. 2. 3取樣檢測(cè)，若純度< 99. 8%，則繼續(xù)在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)30分鐘；如果純度>99.8%，則開(kāi)始蒸餾。注意a.如果第二次補(bǔ)加乙腈的含水量與第一次不一致，需按8L乙腈的體積重新計(jì)算五氧化二磷的加入量。1. 2. 4當(dāng)蒸餾出的乙腈體積約為8L時(shí)，準(zhǔn)備第三次加料。1. 3第三次加料蒸餾(補(bǔ)加8L乙腈和0. 8*0. 84KG五氧化二磷)重復(fù)1. 2第二次加料蒸餾步驟，當(dāng)蒸餾出的乙腈體積約為8L時(shí)，表示蒸餾已到最后階段，注意觀(guān)察蒸餾終點(diǎn)。1. 4趁熱放掉釜底殘液，并加入熱水?dāng)嚢铔_洗釜底。廢液主要為磷酸，具有強(qiáng)酸性和腐蝕性，必須處理后放掉。4、其他(1)用氣相色譜法檢測(cè)待處理乙腈的含水量。(2)根據(jù)乙腈的含水量計(jì)算五氧化二磷的加入量X，計(jì)算方法如下X = L(乙腈)X0.8Xa% X 142/54 = 2. lXa% XL(乙腈)其中L (乙腈)每次加入蒸餾釜中乙腈的體積(升)X 乙腈除水所需五氧化二磷的加入量(公斤)a 乙腈的含水量0.8:待測(cè)乙腈的密度(3)將加入五氧化二磷處理后的乙腈進(jìn)行蒸餾，收集80-82度的餾分。
權(quán)利要求
1.一種去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的方法，其特征在于包括以下步驟1在蒸餾釜中加入L升含水量為的乙腈，在全回流狀態(tài)下加入X Kg五氧化二磷， 其中 X = 2. lXa% XL ；2打開(kāi)蒸餾釜的加熱器和攪拌開(kāi)關(guān)，控制油溫在170-190°C，在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng) 1小時(shí)；3檢測(cè)反應(yīng)后乙腈的濃度，若乙腈純度< 99. 8%，則繼續(xù)在全回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)30 分鐘；如果純度> 99. 8%，則開(kāi)始蒸餾；4蒸餾至無(wú)蒸出物，并收集80-82度餾分，餾分即為除水后的乙腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的方法，其特征在于油溫為 170-190°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及去除工業(yè)用乙腈中所含少量水的方法，利用水和五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸或磷酸的原理，將五氧化二磷處理后的乙腈進(jìn)行蒸餾，收集乙腈餾分。包括加料、攪拌、蒸餾、收集餾分等步驟。本發(fā)明解決了化工生產(chǎn)當(dāng)中回收未處理的乙腈主含量不高的問(wèn)題，使得乙腈主含量達(dá)到99.9％以上，對(duì)化工生產(chǎn)中回收再利用乙腈具有重要的意義。
文檔編號(hào)C07C255/03GK102531959SQ20121003677
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者何宇, 劉麗, 吉卉, 姚中東, 張慧, 李軍平, 李軍鋒, 李承柱, 楊玲, 王衛(wèi)國(guó), 王龍龍, 田建軍, 白海龍, 蘇雪春, 許東興, 許峰, 郭友, 閆小寧, 陳衛(wèi)民, 陳帥, 馬翔 申請(qǐng)人:西安航潔化工科技有限責(zé)任公司