專(zhuān)利名稱(chēng)：用于合成5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亞磺酰基吡唑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于合成具有以下通式(I)的5-氨基，I-苯基，3-氰基，4-三氟甲基亞磺?；吝虻姆椒?，尤其優(yōu)選用于合成氟蟲(chóng)腈的方法。
背景技術(shù)：
通過(guò)氧化具有通式(II)的化合物合成具有通式(I)的化合物的反應(yīng)已經(jīng)在各種
文獻(xiàn)中描述了
權(quán)利要求
1.用于制備具有以下通式(I)的化合物的方法，
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中R1和R2是氯或溴。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述具有通式(I)的化合物是5-氨基，I- (2，6- 二氯，4-三氟甲基-苯基)，4-三氟甲亞磺?；?，IH-吡唑，3-腈。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中通過(guò)所述氧化劑將所述二氯乙酸氧化成二氯過(guò)氧乙酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中在原位發(fā)生所述二氯乙酸的氧化。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于每摩爾具有通式(I)的化合物，使用I. 0-5. 0摩爾的氧化劑。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于具有通式(I)的每摩爾化合物，使用I. 1-2.0當(dāng)量的氧化劑。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于每摩爾具有通式(II)的化合物，使用I. 5kg至5kg的二氯乙酸。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中發(fā)生氧化的溫度在0°C和35° C之間。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中發(fā)生氧化的溫度在0°C-20° C之間，并且優(yōu)選5° C。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括回收具有通式(II)的未被氧化的化合物的步驟。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述回收步驟包括用一種或多種選自下組的溶劑溶解并且隨后重結(jié)晶所述具有通式(I)的化合物的步驟，所述組包括甲苯、二甲苯、氯苯、氯化脂肪族溶劑和異丙醇。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中在酸催化劑存在下，發(fā)生具有通式(II)的化合物的氧化。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述酸催化劑是選自由硫酸、甲磺酸、鹽酸、硝酸以及它們的混合物組成的組中的強(qiáng)無(wú)機(jī)酸。
15.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法，其中所述通式(II)的化合物與所述酸催化劑之間的摩爾比是0. 3至I. 5，并且優(yōu)選基本上等于0. 7。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制備具有所描述的通式(I)的5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亞磺?；吝虻姆椒ǎ貏e優(yōu)選通過(guò)氧化具有以下通式(II)的化合物合成氟蟲(chóng)腈的方法其中R1和R2獨(dú)立地是氫或鹵素，并且其中氧化劑是二氯過(guò)氧乙酸。
文檔編號(hào)C07D231/44GK102812009SQ201180006910
公開(kāi)日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者安德烈亞斯·帕斯托里奧, 保羅·貝蒂 申請(qǐng)人:芬奇米凱股份有限公司