專利名稱：一種3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種3，5-ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法。 (ニ)
背景技術(shù)：
球痢靈(3，5_ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺)，為廣譜、高效、安全、無殘留的抗球蟲藥， 用于飼料中能促進雞的生長。對雞的多種艾美爾球蟲，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美爾球蟲和火雞的球蟲等有效。特別是對柔嫩艾美爾球蟲和毒害艾美爾球蟲效果好，主要是抑制無性周期的裂殖芽抱。該產(chǎn)品不僅用于預防，而且可以用于治療，應用治療量對雞的生長、發(fā)育、產(chǎn)蛋的孵化率均無不良影響，對家兔的球蟲病也有較好的防治作用。3，5-ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺(俗名球痢靈)的傳統(tǒng)的合成エ藝為將3，5-ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯慢慢滴加到濃氨水中，攪拌反應，精制得到球痢靈成品，此エ藝的缺點在于氨水不易定量反應，大大過量，造成了氨水的浪費，成本較高，另外，反應過程中大量的氨氣揮發(fā)，對操作人員和環(huán)境都帶來了很大的危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供ー種3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，本發(fā)明方法制備エ藝簡單，成本低，無污染，產(chǎn)量高。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是ー種3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，所述方法為將3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯緩慢滴加到質(zhì)量濃度10 40%的銨鹽水溶液中，緩慢升溫至10 500C反應0. 5 3h，反應結(jié)束后將反應液過濾，濾餅干燥，獲得所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加時間為0. 5 3h，所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽水溶液中銨鹽投料物質(zhì)的量之比為1 1 6。所述銨鹽水溶液中的銨鹽為下列之一氯化銨、硫酸銨、硫酸氫銨、碳酸氫銨、碳酸銨、硝酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸ニ氫銨或醋酸銨，優(yōu)選為氯化銨，碳酸銨，碳酸氫銨，醋酸銨。所述反應溫度優(yōu)選為30 40°C，更有選35°C。所述反應時間優(yōu)選為1 2h，更有選池。所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加時間優(yōu)選為1 池。所述3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽水溶液中銨鹽投料物質(zhì)的量之比優(yōu)選為1 3 4，更有選1 3。本發(fā)明推薦30min內(nèi)緩慢升溫至10 50°C。進一歩，所述的3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法推薦按如下步驟進行 將銨鹽與水混合，攪拌，緩慢加熱至完全溶解，配制成質(zhì)量濃度20 30%的銨鹽水溶液，將 3，5_ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯緩慢滴加到銨鹽水溶液中，30min內(nèi)緩慢升溫至30 40°C反應1 池，反應結(jié)束后將反應液過濾，濾餅干燥，獲得所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加時間為0. 5 池，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽投料物質(zhì)的量之比為1 3 4。本發(fā)明反應方程式為
權(quán)利要求
1.一種3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于所述方法為將3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯緩慢滴加到質(zhì)量濃度10 40%的銨鹽水溶液中，緩慢升溫10 500C反應0. 5 3h，反應結(jié)束后將反應液過濾，濾餅干燥，獲得所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加時間為0. 5 池，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽水溶液中銨鹽投料物質(zhì)的量之比為1 1 6。
2.如權(quán)利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于所述銨鹽水溶液中的銨鹽為下列之一氯化銨、硫酸銨、硫酸氫銨、碳酸氫銨、碳酸銨、硝酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨或醋酸銨。
3.如權(quán)利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于所述反應溫度為30 40°C。
4.如權(quán)利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于所述反應時間為1 2h。
5.如權(quán)利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于所述 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽水溶液中銨鹽投料物質(zhì)的量之比為1 3 4。
6.如權(quán)利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于所述按如下步驟進行將銨鹽與水混合，攪拌，緩慢加熱至完全溶解，配制成質(zhì)量濃度20 30%的銨鹽水溶液，將3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯緩慢滴加到銨鹽水溶液中，緩慢升溫至30 400C反應1 2h，反應結(jié)束后將反應液過濾，濾餅干燥，獲得所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加時間為1 池，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽水溶液中銨鹽投料物質(zhì)的量之比為1 3 4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制備方法將3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯緩慢滴加到質(zhì)量濃度10～40％的銨鹽水溶液中，10～50℃反應0.5～3h，反應結(jié)束后將反應液過濾，濾餅干燥，獲得所述3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加時間為0.5～3h，所述3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯與銨鹽投料物質(zhì)的量之比為1∶1～6；本發(fā)明使用銨鹽水溶液作為胺化試劑，有利于投料量的定量控制，節(jié)約了成本，且避免了氨氣的揮發(fā)問題，是一種環(huán)境友好，綠色高效的球痢靈的合成方法。
文檔編號C07C231/02GK102531945SQ20111044688
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者吳作鵬, 石飛, 詹峰, 陳仁爾, 陳建華 申請人:浙江榮耀化工有限公司