專利名稱：一種連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙腈精制工藝，尤其是涉及一種由丙烯氨氧化法或者丙烷氨氧化法制丙烯腈過程中生成的乙腈副產(chǎn)品的精制工藝方法。
背景技術(shù)：
乙腈，分子式為CH3CN,是一種應(yīng)用廣泛的有機(jī)化工原料和性能優(yōu)良的溶劑，可用于丁二烯裝置和異戊二烯裝置作為抽提溶劑，還可以作為有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、燃料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料，以及作為高效液相色譜的流動(dòng)相溶劑。
目前丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈同時(shí)副產(chǎn)的乙腈是生產(chǎn)乙腈產(chǎn)品的主要來源，乙腈的產(chǎn)量為丙烯腈產(chǎn)品產(chǎn)量的3%左右。一個(gè)年產(chǎn)13萬噸丙烯腈規(guī)模的裝置，每年可生產(chǎn)乙腈產(chǎn)品4000噸左右。
乙腈精制裝置的原料粗乙腈中一般含有50. 3wt%的乙腈、44. 的水，0. 6wt% 的丙烯腈、2. 3wt%的氫氰酸、0.丙酮、1. 7襯％的噁唑、0. 3wt%的丙烯醇、0. 3wt% 的丙腈，上述組成為粗乙腈原料的典型組成。
乙腈精制工藝通常由脫氰塔、化學(xué)處理釜、干燥塔(減壓塔)、成品塔(加壓塔) 和尾氣吸收塔組成，對(duì)粗乙腈進(jìn)行連續(xù)精制，可有效地脫除乙腈中的水、丙烯腈、氫氰酸、丙酮、噁唑、丙烯醇、丙腈等雜質(zhì)，從而得到合格乙腈產(chǎn)品。在這種生產(chǎn)工藝中脫氰塔為常壓或微正壓操作，在脫氰塔頂脫除大部分的氫氰酸，在脫氰塔釜脫除部分水和重組分，在脫氰塔上部側(cè)線脫除噁唑，在脫氰塔中下部氣相采出接近共沸組成的粗乙腈進(jìn)入化學(xué)處理釜； 在化學(xué)處理釜中加入化學(xué)品除去剩余的氫氰酸；除去氫氰酸的粗乙腈進(jìn)入干燥塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點(diǎn)，在干燥塔頂?shù)玫胶枯^低的粗乙腈， 例如一般含水10wt%左右，干燥塔釜除去水和丙腈等重組分雜質(zhì)，干燥塔頂餾分進(jìn)入成品塔；在成品塔頂?shù)玫胶枯^高的粗乙腈，例如一般含水20wt%左右，根據(jù)雜質(zhì)含量情況， 成品塔頂餾分一部分返回脫氰塔，一部分返回脫氰塔側(cè)線冷凝器進(jìn)而進(jìn)入化學(xué)處理釜，成品塔釜液循環(huán)返回進(jìn)入干燥塔，從而提高乙腈產(chǎn)品的精制收率，在成品塔下部側(cè)線采出即可得到合格乙腈產(chǎn)品；脫氰塔頂?shù)臍怏w氫氰酸尾氣和干燥塔真空泵的尾氣進(jìn)入尾氣吸收塔，利用脫氰塔釜和干燥塔釜的含水含腈物流進(jìn)行吸收，吸收液送入焚燒爐進(jìn)行焚燒處理， 合格尾氣放空處理。
目前的乙腈精制工藝中化學(xué)處理釜為單釜或者雙釜，化學(xué)處理釜實(shí)際為間歇批次操作，化學(xué)處理釜出料中的氫氰酸等雜質(zhì)的含量難以穩(wěn)定控制，從而影響后續(xù)單元操作不能連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行。
另外現(xiàn)有的乙腈精制工藝沒有進(jìn)行熱量的充分集成利用，能耗較高。 發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種操作穩(wěn)定、能耗低的連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
一種連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔、化學(xué)處理釜、干燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進(jìn)行連續(xù)精制，脫除雜質(zhì)，得到合格乙腈產(chǎn)品，其特征在于，所述的化學(xué)處理釜包括三個(gè)相同的并聯(lián)連接的釜，三個(gè)釜通過程序控制分別運(yùn)行接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料，循環(huán)操作，使整個(gè)化學(xué)處理釜連續(xù)進(jìn)料和出料，連續(xù)精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔進(jìn)行熱集成。
具體為
(1)粗乙腈原料進(jìn)入脫氰塔進(jìn)行脫除氫氰酸、部分水和重組分處理；
(2)在脫氰塔中下部氣相采出接近共沸組成的粗乙腈進(jìn)入化學(xué)處理釜進(jìn)一步除去氫氰酸；
所述的化學(xué)處理釜的三個(gè)釜為第一釜、第二釜和第三釜，脫氰塔側(cè)線采出的粗乙腈經(jīng)過冷卻后，首先進(jìn)入第一釜，此時(shí)第二釜處于反應(yīng)階段，第三釜處于為干燥塔提供進(jìn)料階段，當(dāng)?shù)谝桓邮者M(jìn)料階段完成后即進(jìn)入反應(yīng)階段，此時(shí)第二釜進(jìn)入為干燥塔提供進(jìn)料階段，第三釜進(jìn)入接收粗乙腈進(jìn)料階段，三個(gè)釜按照設(shè)定程序運(yùn)行接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料的三個(gè)階段，循環(huán)操作，穩(wěn)定運(yùn)行。
(3)除去氫氰酸的粗乙腈進(jìn)入干燥塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點(diǎn)，在干燥塔頂?shù)玫胶枯^低的粗乙腈。
(4)干燥塔頂餾分進(jìn)入成品塔處理。
所述的干燥塔和成品塔進(jìn)行熱集成是將成品塔塔頂?shù)恼羝斎敫稍锼脑俜衅髦凶鳛闊嵩?，從而可以?jié)省低壓蒸汽的消耗量，同時(shí)節(jié)省了成品塔頂冷凝器的循環(huán)冷卻水消耗量。
對(duì)于所述的脫氰塔、化學(xué)處理釜、干燥塔、成品塔和尾氣吸收塔的操作條件沒有特別的限定，本領(lǐng)域的人員可以根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的操作條件。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用程序控制化學(xué)處理釜的三個(gè)釜分別在進(jìn)料階段、反應(yīng)階段和出料階段程序運(yùn)行，使三個(gè)釜在同一時(shí)間分別處于不同的運(yùn)行階段，從而保證整個(gè)化學(xué)處理釜能同時(shí)進(jìn)料、反應(yīng)和處理，徹底改變現(xiàn)有技術(shù)中的間歇式操作，實(shí)現(xiàn)了操作連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，另外，裝置內(nèi)熱集成降低了能耗，減少了操作費(fèi)用，提高了經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為本發(fā)明所述的連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝的示意圖。
圖中1-脫氰塔；2-干燥塔；3-成品塔；4-尾氣吸收塔；5-脫氰塔冷凝器；6_脫氰塔回流罐；7-脫氰塔側(cè)線冷凝器；8A 8C-化學(xué)處理釜；9-干燥塔冷凝器；10-干燥塔回流罐；11-干燥塔再沸器；12-成品塔回流罐；13-成品塔進(jìn)出料換熱器；14-脫氰塔回流罐與尾氣吸收塔安裝詳圖。
101-粗乙腈原料；102-脫氰塔尾氣；103-脫氰塔回流；104-脫氰塔側(cè)線采出粗乙腈；105-脫氰塔側(cè)線冷凝器進(jìn)料；106-化學(xué)處理釜進(jìn)料；107-脫氰塔釜液；108-化學(xué)處理釜出料；109-干燥塔進(jìn)料；110-干燥塔真空泵尾氣；111-干燥塔回流；112-干燥塔塔頂出料；113-干燥塔釜液；114-成品塔進(jìn)料；115-成品塔頂氣相物流；116-成品塔頂氣相凝液；117-成品塔回流；118-成品塔頂出料；119-成品塔側(cè)線乙腈產(chǎn)品；120-成品塔釜液；121-尾氣吸收塔吸收液出。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。如圖1所示，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔1、化學(xué)處理釜、干燥塔2、成品塔3和尾氣吸收塔4進(jìn)行連續(xù)精制，脫除雜質(zhì)，得到合格乙腈產(chǎn)品。具體為
粗乙腈原料101進(jìn)入脫氰塔1中，在脫氰塔1塔頂脫除大部分的氫氰酸，脫氰塔1 塔頂物料依次進(jìn)入脫氰塔冷凝器5和脫氰塔回流罐6，脫氰塔回流罐6底部脫氰塔回流103 返回脫氰塔1，脫氰塔回流罐6頂部脫氰塔尾氣102進(jìn)入尾氣吸收塔4中，在脫氰塔1塔釜脫除部分水和重組分，脫氰塔1塔釜的脫氰塔釜液107作為尾氣吸收液進(jìn)入尾氣吸收塔4 中進(jìn)行氫氰酸尾氣吸收，在脫氰塔1上部側(cè)線脫除噁唑，在脫氰塔1中下部氣相側(cè)線采出接近共沸組成的粗乙腈104與成品塔頂出料118的一部分進(jìn)入脫氰塔側(cè)線冷凝器7冷凝冷卻后，所得化學(xué)處理釜進(jìn)料106進(jìn)入化學(xué)處理釜8A 8C。
化學(xué)處理釜由第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C三個(gè)完全相同的釜并聯(lián)組成。在裝置連續(xù)運(yùn)行時(shí)，當(dāng)化學(xué)處理釜進(jìn)料106進(jìn)入第一釜8A時(shí)，此時(shí)第二釜8B處于反應(yīng)階段， 第三釜8C處于為干燥塔2提供進(jìn)料階段；當(dāng)?shù)谝桓?A接收進(jìn)料階段完成后即進(jìn)入反應(yīng)階段，此時(shí)第二釜8B進(jìn)入為干燥塔2提供進(jìn)料階段，此時(shí)第三釜8C進(jìn)入接收粗乙腈進(jìn)料階段；當(dāng)?shù)谝桓?A反應(yīng)完成后即進(jìn)入為干燥塔2提供進(jìn)料階段，此時(shí)第二釜8B進(jìn)入接收粗乙腈進(jìn)料階段，第三釜8C進(jìn)入反應(yīng)階段。上述過程為一個(gè)循環(huán)過程，第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C按照設(shè)定程序運(yùn)行接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料的三個(gè)階段，循環(huán)操作，穩(wěn)定運(yùn)行。
接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料的三個(gè)階段可以設(shè)定為等時(shí)長，例如，均為3小時(shí)。
對(duì)于第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C的控制和切換，利用已知的手段完全可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制過程。
化學(xué)處理釜出料108與成品塔釜液120混合成干燥塔進(jìn)料109進(jìn)入干燥塔2中， 干燥塔2也稱減壓塔，干燥塔2塔釜料干燥塔釜液113與脫氰塔釜液107 —起作為吸收劑進(jìn)入尾氣吸收塔4吸收氫氰酸尾氣，干燥塔2塔頂物料依次進(jìn)入干燥塔冷凝器9和干燥塔回流罐10冷凝回流后，干燥塔回流罐10的干燥塔真空泵尾氣110返回，與脫氰塔的氫氰酸尾氣102 —起進(jìn)入尾氣吸收塔4中，干燥塔回流罐10底部物料分為兩部分，一部分作為干燥塔回流111返回干燥塔2，一部分作為干燥塔塔頂出料112經(jīng)成品塔進(jìn)出料換熱器13換熱后作為成品塔進(jìn)料114進(jìn)入成品塔3，成品塔3也稱加壓塔，成品塔3側(cè)線出料成品塔側(cè)線乙腈產(chǎn)品119經(jīng)成品塔進(jìn)出料換熱器13換熱后收集。成品塔3塔頂物料成品塔頂氣相物流115進(jìn)入干燥塔再沸器11作為熱源，冷凝后成品塔頂氣相凝液116進(jìn)入成品塔回流罐 12，成品塔回流罐12的出料分為兩部分成品塔回流117和成品塔頂出料118，其中成品塔回流117返回成品塔3，成品塔頂出料118 —部分返回脫氰塔，一部分返回脫氰塔側(cè)線冷凝器。
如圖1所示，為了降低乙腈精制裝置能耗，成品塔頂氣相物流115進(jìn)入干燥塔再沸器11作為干燥塔再沸器的熱源，同時(shí)干燥塔再沸器也是成品塔的冷凝器。在操作中干燥塔為負(fù)壓操作，例如塔頂操作壓力為30kPa，干燥塔塔釜溫度為75°C左右，成品塔為加壓操作，例如塔頂壓力為500kPa，成品塔頂氣相溫度為130°C左右，采用這樣的熱集成工藝，對(duì)于13萬噸/年丙烯腈裝置配套的乙腈精制裝置每年可節(jié)約低壓蒸汽1萬噸左右，同時(shí)每年可以節(jié)省循環(huán)冷卻水120萬噸左右，可節(jié)省操作費(fèi)用150萬元左右。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔、化學(xué)處理釜、干燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進(jìn)行連續(xù)精制，脫除雜質(zhì)，得到合格乙腈產(chǎn)品，其特征在于，所述的化學(xué)處理釜包括三個(gè)相同的并聯(lián)連接的釜，三個(gè)釜通過程序控制分別運(yùn)行接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料，循環(huán)操作，使整個(gè)化學(xué)處理釜連續(xù)進(jìn)料和出料，連續(xù)精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔進(jìn)行熱集成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝，其特征在于，所述的化學(xué)處理釜的三個(gè)釜為第一釜、第二釜和第三釜，脫氰塔側(cè)線采出的粗乙腈經(jīng)過冷卻后，首先進(jìn)入第一釜，此時(shí)第二釜處于反應(yīng)階段，第三釜處于為干燥塔提供進(jìn)料階段，當(dāng)?shù)谝桓邮者M(jìn)料階段完成后即進(jìn)入反應(yīng)階段，此時(shí)第二釜進(jìn)入為干燥塔提供進(jìn)料階段，第三釜進(jìn)入接收粗乙腈進(jìn)料階段，三個(gè)釜按照設(shè)定程序運(yùn)行接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料的三個(gè)階段，循環(huán)操作，穩(wěn)定運(yùn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝，其特征在于，所述的干燥塔和成品塔進(jìn)行熱集成是將成品塔塔頂?shù)恼羝斎敫稍锼脑俜衅髦凶鳛闊嵩础?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)低能耗的乙腈精制工藝，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔、化學(xué)處理釜、干燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進(jìn)行連續(xù)精制，脫除雜質(zhì)，得到合格乙腈產(chǎn)品，所述的化學(xué)處理釜包括三個(gè)相同的并聯(lián)連接的釜，三個(gè)釜通過程序控制分別運(yùn)行接受進(jìn)料、反應(yīng)和出料，循環(huán)操作，使整個(gè)化學(xué)處理釜連續(xù)進(jìn)料和出料，連續(xù)精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔進(jìn)行熱集成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有操作連續(xù)穩(wěn)定，降低生產(chǎn)能耗，減少操作費(fèi)用，提高了經(jīng)濟(jì)效益等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C253/34GK102516119SQ20111042141
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者李圍潮, 李延生, 李曉峰, 王淑華 申請人:惠生工程(中國)有限公司