專利名稱：從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制藥廢液中乙晴的回收方法。
背景技術：
頭孢哌酮鈉(也稱先鋒必素)為第三代廣譜半合成頭孢菌素，該藥是目前頭孢類抗生素中抗菌效果最好的藥物之一，過去國內(nèi)使用的頭孢哌酮鈉一直依靠進口，本世紀初國內(nèi)某些大型制藥廠開始試生產(chǎn)，現(xiàn)已正式實現(xiàn)國產(chǎn)化。頭孢哌酮鈉在其生產(chǎn)的中間工段產(chǎn)生大量含乙腈的廢液，由于乙腈含量高且毒性大，導致該廢液不能直接進入藥廠的污水處理廠。目前國內(nèi)外尚無此種頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液有效處理或從其中回收乙腈方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法，本發(fā)明具有方法簡單、工藝流程短、回收乙晴純度高的特點。本發(fā)明回收方法的步驟為(1)精餾將頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液送入精餾塔進行精餾，塔頂采出質(zhì)量份數(shù)為83％的粗乙腈；(2)鹽析向粗乙腈中加入復合鹽析劑，通過攪拌使復合鹽析劑與粗乙腈充分混合，然后靜置10～60分鐘。(3)過濾將含有復合鹽析劑的粗乙腈過濾，濾出復合鹽析劑；(4)經(jīng)過鹽析后的粗乙腈進行二次精餾，塔頂采出質(zhì)量份數(shù)為84％的粗乙腈，粗乙腈經(jīng)過鹽析、過濾，將鹽析后的粗乙腈再回到二次精餾塔進行精制，二次精餾塔塔釜采出成品乙腈。用本發(fā)明的方法從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收出的乙腈，其質(zhì)量份數(shù)在99％以上，其純度可以達到國家工業(yè)級產(chǎn)品標準，乙腈的回收率達90％以上。復合鹽析劑經(jīng)過再生可以循環(huán)使用。本發(fā)明不僅可以減輕頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液造成的環(huán)境污染，而且可以節(jié)省資源，并為企業(yè)帶來良好的經(jīng)濟效益，具有良好的推廣應用前景。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的步驟為(1)精餾將頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液送入精餾塔進行精餾，塔頂采出質(zhì)量份數(shù)為83％的粗乙腈；(2)鹽析向粗乙腈中加入復合鹽析劑，通過攪拌使復合鹽析劑與粗乙腈充分混合，然后靜置10～60分鐘，通過鹽析去除粗乙腈中部分水和雜質(zhì)；(3)過濾將含有復合鹽析劑的粗乙腈過濾，濾出復合鹽析劑；(4)經(jīng)過鹽析后的粗乙腈進行二次精餾，采出質(zhì)量份數(shù)為84％的粗乙腈，粗乙腈經(jīng)過鹽析、過濾，將鹽析后的粗乙腈再回到二次精餾塔進行精制，二次精餾塔塔釜采出成品乙腈。所述步驟1中精餾塔的塔頂溫度為74～76℃。所述步驟(2)中的復合鹽析劑由氯化鈣和碳酸鈉按9∶1的重量百分比組成，每1L粗乙腈中加入復合鹽析劑8克。所述步驟4中二次精餾的塔頂溫度為76℃。
權利要求
1.從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法，其特征在于其步驟為(1)精餾將頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液送入精餾塔進行精餾，塔頂采出質(zhì)量份數(shù)為83％的粗乙腈；(2)鹽析向粗乙腈中加入復合鹽析劑，通過攪拌使復合鹽析劑與粗乙腈充分混合，然后靜置10～60分鐘，(3)過濾將含有復合鹽析劑的粗乙腈過濾，濾出復合鹽析劑；(4)經(jīng)過鹽析后的粗乙腈進行二次精餾，塔頂采出質(zhì)量份數(shù)為84％的粗乙腈，粗乙腈經(jīng)過鹽析、過濾，將鹽析后的粗乙腈再回到二次精餾塔進行精制，二次精餾塔塔釜采出成品乙腈。
2.根據(jù)權利要求1所述的從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法，其特征在于所述步驟1中精餾塔的塔頂溫度為74～76℃。
3.根據(jù)權利要求1所述的從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法，其特征在于所述步驟(2)中的復合鹽析劑由氯化鈣和碳酸鈉按9∶1的重量百分比組成，每1L粗乙腈中加入復合鹽析劑8克。
4.根據(jù)權利要求1所述的從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法，其特征在于所述步驟4中二次精餾的塔頂溫度為76℃。
全文摘要
從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收乙腈的方法，它涉及一種乙晴的回收方法。其步驟為精餾將頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液送入精餾塔進行精餾，塔頂采出質(zhì)量份數(shù)為83％的粗乙腈；鹽析向粗乙腈中加入復合鹽析劑，通過攪拌使復合鹽析劑與粗乙腈充分混合。過濾將粗乙腈過濾；塔頂采出粗乙腈，將鹽析后的粗乙腈再回到二次精餾塔進行精制，二次精餾塔塔釜采出成品乙腈。用本發(fā)明的方法從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收出的乙腈，其質(zhì)量份數(shù)在99％以上，其純度可以達到國家工業(yè)級產(chǎn)品標準，乙腈的回收率達90％以上。復合鹽析劑經(jīng)過再生可以循環(huán)使用。本發(fā)明不僅可以減輕廢液造成的環(huán)境污染，而且可以節(jié)省資源，并為企業(yè)帶來良好的經(jīng)濟效益，具有良好的推廣應用前景。
文檔編號C07C255/03GK1660787SQ20041004415
公開日2005年8月31日 申請日期2004年12月22日 優(yōu)先權日2004年12月22日
發(fā)明者劉惠玲 申請人:哈爾濱工業(yè)大學