專利名稱：基于折流式超重力旋轉(zhuǎn)床的乙腈除水精制工藝和裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明為加鹽或加堿分相，并基于折流式超重力旋轉(zhuǎn)床精制乙腈產(chǎn)品的工藝和裝 置，屬于乙腈精制領域。
背景技術(shù)：
乙腈和水無限互溶，是含有恒沸點的混合液，常壓下，恒沸點乙腈重量組成為 85%，水的重量組成為15%。當混合液中乙腈的組成低于恒沸組成時，用普通精餾方法只 能得到具有恒沸組成的乙腈水混合物。為了解決乙腈水的分離問題，工業(yè)上一般有變壓精 餾、共沸精餾、萃取精餾、恒沸精餾等特殊精餾方法。這些分離技術(shù)操作復雜，能耗大，使產(chǎn) 品成本提高。羅馬尼亞專利R068241采用兩步加鹽分相法，將固體鹽氯化鈉(NaCl)或氯化 鈣(CaCl2)加入待分離的乙腈水溶液，通過逐步濃縮乙腈水混合液，提高乙腈濃度，使乙腈 相中乙腈組成高于恒沸組成，然后通過精餾塔精制提純乙腈，該專利所提出的方法盡管達 到了分離乙腈和水的目的，但固體鹽的加入以及回收循環(huán)利用比較麻煩，限制了其工業(yè)應 用。中國專利CN1034537A采用氟化鉀或碳酸鉀水溶液加入乙腈水溶液中進行分相濃縮，使 乙腈相中乙腈組成高于恒沸組成，然后通過精餾塔精制提取99. 8%以上的乙腈產(chǎn)品，該專 利工藝流程較簡單，但采用常規(guī)的精餾塔設備，使得占地面積和空間較大，操作比較復雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種工藝簡單、操作方便、傳質(zhì)效率高、產(chǎn)品純度高、能耗低、占地空間 小的乙腈精制工藝和裝置。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是1、先將(重量百分數(shù))乙 腈水溶液原液用折流式超重力旋轉(zhuǎn)床精餾至濃度為50% -85%的乙腈水溶液；2、將硫酸 鈉(Na2SCM)溶于水中配置成濃度為30% (重量百分數(shù))到飽和濃度的鹽水或?qū)溲趸c (NaOH)溶于水中配制成濃度為30% (重量百分數(shù))到飽和濃度的燒堿溶液，將該鹽水或堿 液加入含乙腈50% 85% (重量百分數(shù))的乙腈水溶液中進行分相濃縮；3、濃縮后的乙腈 水溶液再用折流式超重力旋轉(zhuǎn)床精餾至99. 9%以上的乙腈。本發(fā)明的有益效果主要表現(xiàn)在工藝簡單，操作方便，產(chǎn)品純度高，能耗低，占地空 間小，具有較大的實施價值和社會經(jīng)濟效益。


圖1是基于折流式超重力旋轉(zhuǎn)床的乙腈精制裝置的示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步描述。參照附圖，先將稀乙腈水原料自1進入折流式超重力旋轉(zhuǎn)床2，廢水從再沸器4的 底部排出，濃縮后的50% 85% (質(zhì)量百分數(shù))乙腈水溶液從塔頂6進入中間罐7，等到達一定的量后再由8進入帶有攪拌釜的再沸器10中，在再沸器10中加入鹽水或堿液充分 攪拌，攪拌后的混合物分層后把乙腈相和一部分水相由11輸送到分層罐12中，其中水相由 13再回流到再沸器10中。通過加熱，再沸器10中的水相由9進入折流式超重力旋轉(zhuǎn)床2， 回收其中的一部分乙腈，再沸器10中濃縮后的鹽水或堿液則循環(huán)使用。分層罐12中留下 的為濃縮后的乙腈相，乙腈組成為93% 98% (重量百分數(shù))，由14進入高位槽15后進 入折流式超重力旋轉(zhuǎn)床17，精餾提純乙腈，乙腈產(chǎn)品從再沸器18中從19采出，冷凝可得到 99. 9%以上的乙腈。本發(fā)明選用二臺折流式超重力旋轉(zhuǎn)床用于乙腈的精餾，一臺超重力旋轉(zhuǎn)床用于把 含乙腈5%-80% (重量百分數(shù))的乙腈水溶液提濃至50%-85% (重量百分數(shù))的乙腈 溶液，另一臺用于分相濃縮后乙腈相的精餾提純。由于折流式超重力旋轉(zhuǎn)床具有傳質(zhì)效率 高、高度低、體積小、操作方便等優(yōu)點，本發(fā)明可得到含乙腈99. 9% (重量百分數(shù))以上的乙 腈產(chǎn)品，同時設備占地空間小、投資省。本發(fā)明選用硫酸鈉或氫氧化鈉溶液，硫酸鈉或氫氧化鈉與水有較強的吸引作用， 能夠破壞乙腈和水之間所形成的氫鍵，而且氫氧化鈉極難溶于乙腈，有機相溶液對后續(xù)的 設備的腐蝕作用不強，分相提濃乙腈效果顯著。鹽水或堿液分離效果好，回收循環(huán)再利用方 便，工業(yè)化應用容易實現(xiàn)，避免了大量乙腈在精餾過程中重復汽化現(xiàn)象，能耗低?，F(xiàn)列舉硫酸鈉分相制乙腈實驗如下將無水硫酸鈉溶于水中配制成鹽水溶液，將 該鹽水與中間罐7中待分離的乙腈水溶液混合，分相過程在極短的時間內(nèi)完成，經(jīng)測驗有 機相中乙腈含量提高，其濃度高于恒沸組成；或把混合液置于冰箱中冰凍，待結(jié)冰后經(jīng)測驗 液相中乙腈含量提高，其濃度高于恒沸組成。將提濃的有機相用折流式超重力旋轉(zhuǎn)床17進 行精餾，超重力旋轉(zhuǎn)床設備型號BZ650-3P (設備外形Φ830 X 2200)，精餾段理論板約5 7 塊，提餾段理論板約10 12塊，其分離能力與Φ400高10米的填料塔相當。實驗結(jié)果列 于表1。表權(quán)利要求
1.一種用加鹽分相法精制乙腈的工藝，其特征在于用硫酸鈉(Na2SCM)溶于水中配置 成濃度為30% (重量百分數(shù))到飽和濃度的鹽水，將鹽水加入含乙腈50% 85% (重量百 分數(shù))的乙腈水溶液中進行自然分相，鹽水與乙腈水的重量比為0. 1 3.0，自然分相得到 提濃的乙腈水溶液通過精餾獲得精制的乙腈，鹽水溶液通過蒸發(fā)設備蒸出一部分水后循環(huán) 使用。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的加鹽分相法精制乙腈的工藝，其特征在于用冷凍鹽水給鹽水和 乙腈水混合物降溫，使水相凝固，過濾得到提濃的乙腈水溶液通過精餾獲得精制的乙腈。
3.一種用加堿液分相法精制乙腈的工藝，其特征在于用氫氧化鈉(NaOH)溶于水中 配制成濃度為30% (重量百分數(shù))到飽和濃度的燒堿溶液，然后將燒堿溶液加入含乙腈 50% 85% (重量百分數(shù))的乙腈水溶液中進行分相濃縮，燒堿溶液與乙腈水溶液的重量 百分比為0. 1 3. 0。分相后燒堿溶液用蒸發(fā)設備回收循環(huán)使用，而提濃了的有機相通過精 餾獲得精制的乙腈。
4.基于折流式超重力旋轉(zhuǎn)床(專利號CN1174788C和CN1325137C)的回收乙腈裝置， 其特征在于回收乙腈工藝裝置包括兩臺折流式超重力旋轉(zhuǎn)床，一臺超重力旋轉(zhuǎn)床用于把 含乙腈5%-80% (重量百分數(shù))的乙腈水溶液提濃至50%-85% (重量百分數(shù))的乙腈 溶液。另一臺用于分相后乙腈相的處理，得到含乙腈99. 9% (重量百分數(shù))以上的乙腈產(chǎn)
全文摘要
本發(fā)明為一種加鹽或加堿液分相，并利用折流式超重力旋轉(zhuǎn)床進行精制乙腈產(chǎn)品的工藝和裝置。先將稀乙腈水溶液用折流式超重力旋轉(zhuǎn)床初步精餾提濃，將硫酸鈉或氫氧化鈉的水溶液加入初步提濃的乙腈水溶液中進行分相濃縮，濃縮后的有機相再利用折流式超重力旋轉(zhuǎn)床精餾提純，可制取濃度為99.9％以上的乙腈產(chǎn)品。本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，能耗低，產(chǎn)品純度高，占地面積小，具有較大的實施價值和社會經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C253/34GK102120725SQ20101003971
公開日2011年7月13日 申請日期2010年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月11日
發(fā)明者姚琦敏, 林玲, 蔡旭槐, 賴水紅 申請人:杭州科力化工設備有限公司