專利名稱：一種從烏骨藤中提取白葉瓜馥木堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種白葉瓜馥木堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取白葉瓜馥木堿的制備方法。
背景技術(shù)：
白葉瓜馥木堿(Fissicesine)，分子式C21H25NO3,分子量:339. 433，CAS 登錄號U9743-89-1，存在于多種植物中，其中番荔枝科植物白葉瓜馥木Fissistigim glaucescens (Hance) Merr.根中含量豐富。其分子式如下?，F(xiàn)代研究表明，白葉瓜馥木堿具有很強(qiáng)的抗腫瘤活性，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。番荔枝科植物白葉瓜馥木Ai1S1Si1Sii^a3 glaucescens (Hance) Merr. 的根被作為中藥烏骨藤使用，能祛風(fēng)濕，活血止痛，止血?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度白葉瓜馥木堿工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的白葉瓜馥木堿的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。取烏骨藤，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%，萃取壓力15-25MPa，溫度50_60°C，CO2流量l_3ml/g生藥·π η，萃取時間120-150min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上吸附，55%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。0)2超臨界萃取壓力20MPa，溫度55°C，CO2流量^il/g生藥· min，萃取時間 130mino大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍柱體積。
制備所得白葉瓜馥木堿可采用下列方法檢測。試驗(yàn)例1 HPLC法測定白葉瓜馥木堿純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相甲醇-冰醋酸-水(90:0. 5:10)； 流速:lmL/min ；檢測波長:272nm ；柱溫:30°C。測定方法
精密稱取白葉瓜馥木堿ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備白葉瓜馥木堿，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取烏骨藤10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力15MPa，溫度50°C，CO2流量lml/g生藥·π η，萃取時間120min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上吸附，55%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得白葉瓜馥木堿2. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96. 8%，UV、IR、MS、 2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取烏骨藤10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力25MPa，溫度60°C，CO2流量3ml/g生藥·π η，萃取時間150min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上吸附，55%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得白葉瓜馥木堿2. 8g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96. 2%，UV、IR、MS、 2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例3
取烏骨藤10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力20MPa，溫度55°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時間130min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上吸附，55%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得白葉瓜馥木堿2. 5g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 3%，UV、IR、MS、 2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從烏骨藤中提取白葉瓜馥木堿的方法，其特征在于所述方法由下列步驟組成 取烏骨藤，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%，萃取壓力15-25MPa，溫度50-60°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min， 萃取時間120-150min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上吸附，55%乙醇洗脫，收集 3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份柱體積的洗脫液，濃縮， 加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從烏骨藤中提取白葉瓜馥木堿的方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從烏骨藤中提取白葉瓜馥木堿的方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取壓力20MPa，溫度55V，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間130min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從烏骨藤中提取白葉瓜馥木堿的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從烏骨藤中提取白葉瓜馥木堿的方法，由下列步驟組成取烏骨藤，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，得萃取物，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，55%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。采用本發(fā)明制備白葉瓜馥木堿，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07C217/60GK102372641SQ20111041185
公開日2012年3月14日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司