專利名稱：一種從重陽木葉中提取福羅新的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種福羅新的制備方法，尤其是一種從植物中提取福羅新的制備方法。
背景技術(shù)：
福羅新(Furosin)，分子式=C27H22O19,分子量:650.459，CAS 登錄號:81552-37-6, 存在于多種植物中，其中大薊科植物重陽木歷scAofia /70斤carpa葉中含量豐富。其分子式如下?，F(xiàn)代研究表明，福羅新具有很強的抑菌、細胞毒性作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。大薊科植物重陽木召iscAo/ia polycarpa的葉被作為中藥重陽木葉使用，能寬中消積，清熱解毒?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度福羅新工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的福羅新的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。取重陽木葉，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，萃取壓力20_30MPa，溫度 45-550C，CO2流量l-3ml/g生藥· min，萃取時間120-140min，得萃取物，通過強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過，通過強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，收集流出液，濾過，濃縮并干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為5:1 的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第3-5份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌、干燥，即得。0)2超臨界萃取壓力25MPa，溫度50°C，CO2流量^il/g生藥· min，萃取時間 130mino強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂選自201 X 7型、201 X 4型，D201型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂中的一種。強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂選自001X7型、001X4型、DOOl型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂中的一種。
制備所得福羅新可采用下列方法檢測。試驗例1 HPLC法測定福羅新純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相甲醇-乙腈(80 20)；流速 lmL/min ；檢測波長:283nm ；柱溫:30°C。測定方法
精密稱取福羅新ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備福羅新，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
取重陽木葉10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2 流量lml/g生藥· min，萃取時間120min，得萃取物，通過201 X 7型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過，通過001 X 7型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，收集流出液，濾過，濃縮并干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為5:1 的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第3-5份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌、干燥，即得福羅新3. 4g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96. 2%,UV, IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例2
取重陽木葉10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，萃取壓力30MPa，溫度55°C，CO2 流量3ml/g生藥· min，萃取時間140min，得萃取物，通過201 X4型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過，通過001 X 4型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，收集流出液，濾過，濃縮并干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為5:1 的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第3-5份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌、干燥，即得福羅新4. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為95. 6%，UV、 IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例3
取重陽木葉10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，萃取壓力25MPa，溫度50°C，CO2 流量2ml/g生藥· min，萃取時間130min，得萃取物，通過D201型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過，通過DOOl型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，收集流出液，濾過，濃縮并干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為5:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第3-5份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌、干燥，即得福羅新3. 8g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 4%，UV、IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從重陽木葉中提取福羅新的方法，其特征在于所述方法由下列步驟組成取重陽木葉，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，萃取壓力20-30MPa，溫度45-55°C，CO2流量 l-3ml/g生藥·π η，萃取時間120-140min，得萃取物，通過強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過，通過強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，收集流出液，濾過，濃縮并干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為5 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第3-5份柱體積的洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶， 分離結(jié)晶、洗滌、干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從重陽木葉中提取福羅新的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取壓力25MPa，溫度500C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間130min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從重陽木葉中提取福羅新的方法，其特征在于所述強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂選自201 X 7型、201 X 4型，D201型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂中的一種。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述一種從重陽木葉中提取福羅新的方法，其特征在于所述強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂選自001 X 7型、001 X 4型、DOOl型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從重陽木葉中提取福羅新的方法，由下列步驟組成取重陽木葉，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，得萃取物，通過強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過，通過強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，收集流出液，濾過，濃縮并干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為5:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌、干燥，即得。采用本發(fā)明制備福羅新，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07H13/08GK102492002SQ20111041183
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司