專利名稱：肌酸硝酸鹽的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機化學合成技術領域，具體涉及一種肌酸硝酸鹽的制備方法。
背景技術：
肌酸硝酸鹽(Creatine Nitrate)為白色結晶或粉末，分子式為C4H9N3A · HNO3,易溶于水。肌酸是人體重要的營養(yǎng)素之一，它可以增加人體內磷酸肌酸的儲備，維持肌肉中 ATP的濃度，減少運動后乳酸的生成，延緩疲勞的產生，加速體能的恢復；它還能促進人體內核酸、蛋白質的合成，增大肌肉的體積，促進肌肉的生長；降低膽固醇、血脂、血糖水平、改善中老年人肌肉萎縮癥，延緩衰老；肌酸還可以改善線粒體疾病患者的肌肉功能，并且對帕金森病模型大鼠黑質多巴胺能神經元具有一定的保護作用，它還可以作為制備治療心臟病和呼吸功能不全的藥物和含有人生長激素的藥物制劑的原料。但肌酸不易溶水的性質，導致補充肌酸的吸收率很低，所以目前世界上對它的衍生物的需求量大約為5000 6000噸 /年，肌酸營養(yǎng)品大到做成各種有機酸鹽或無機酸鹽后使用。對于肌酸硝酸鹽制備方法，目前國內尚未此方面的報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡便易行的、生產周期短并且既安全又能實現(xiàn)清潔化生產的肌酸硝酸鹽的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣來達到的，一種肌酸硝酸鹽的制備方法，是先將肌酸與硝酸反應得到肌酸硝酸鹽反應液，而后降溫離心分離，得到肌酸硝酸鹽粗品，加水重結晶，再次降溫離心分離，烘干，得到肌酸硝酸鹽。在本發(fā)明的一個具體的實施例中，所述的肌酸與硝酸的摩爾比為1 1-1.3。在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，所述的肌酸為無水肌酸，所述的硝酸為濃硝酸。在本發(fā)明的又一個具體的實施例中，所述的濃湖酸的質量百分比濃度為60-70%在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述的反應的反應溫度為60-120°C，反應時間為6-16h。在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，所述的反應的反應溫度為80-100°C，反應時間為10_12h。 在本發(fā)明的更而一個具體的實施例中，所述的降溫是將溫度降到12-18°c，所述的再次降溫是將溫度降至12-18°C。在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，所述的肌酸銷酸鹽粗品與加水重結晶所用水的重量比為1 1-2。在本發(fā)明的又更而一個具體的實施例中，所述的烘干的溫度為70-80°C，烘干的時間為 7. 5-8. 5h。本發(fā)明提供的技術方案具有操作簡便、工藝步驟少、制備周期短并且在制備過程能夠體現(xiàn)清潔化生產的長處，同時收率高和品質高等特點。
具體實施例方式下面的實施例并不是對本發(fā)明方案的限制，例如在實施例1-5中雖然例舉了濃硝酸的質量百分比濃度為60-70%，但并不受此濃度的限制，例如可以大于70%。實施例1 在1000毫升帶攪拌和加熱裝置的四口燒瓶中放入500克水，并加入無水肌酸262 克，在攪拌下加入質量百分比濃度為68 %的濃硝酸222. 5g，加熱攪拌反應，反應溫度為 90°C，保溫反應llh，得到肌酸硝酸鹽反應液，降溫至15°C離心分離，得肌酸硝酸鹽粗品，按肌酸硝酸鹽粗品與水的重量比1 1重結晶，再次降溫至15°C離心分離，得到精品肌酸硝酸鹽，在75°C下烘干他，得成品肌酸硝酸鹽185. 9g，收率95. 82 %，經檢測，肌酸硝酸鹽含量為 99. 53%。實施例2:在1000毫升帶攪拌和加熱裝置的四口燒瓶中放入500克水，并加入無水肌酸262 克，在攪拌下加入質量百分比濃度為60 %的濃硝酸222. 5g，加熱攪拌反應，反應溫度為 120°C，保溫反應他，得到肌酸硝酸鹽反應液，降溫至12°C離心分離，得肌酸硝酸鹽粗品，加水重結晶，肌酸硝酸鹽粗品與水的重量比1 2，再次降溫至12°C離心分離，得到精品肌酸硝酸鹽，在80°C下烘干7.證，成品肌酸硝酸鹽180. 9g，收率93. 24%,經檢測，肌酸硝酸鹽含量為 99. 56%。實施例3 在1000毫升帶攪拌和加熱裝置的四口燒瓶中放入500克水，并加入無水肌酸262 克，在攪拌下加入質量百分比濃度為70%的濃硝酸234g，加熱攪拌反應，反應溫度為60°C， 保溫反應16h，得到肌酸硝酸鹽反應液，降溫至18°C離心分離，得肌酸硝酸鹽粗品，加水重結晶，肌酸硝酸鹽粗品與水的重量比1 1.5，再次降溫至18°C離心分離，得到精品肌酸硝酸鹽，在70°C下烘干8.證，得成品肌酸硝酸鹽160. 9g，收率90. 67%，經檢測，肌酸硝酸鹽含量為 99. 73%。實施例4 在1000毫升帶攪拌和加熱裝置的四口燒瓶中放入500克水，并加入無水肌酸 262克，在攪拌下加入質量百分比濃度為65 %的濃硝酸MOg，加熱攪拌反應，反應溫度為 100°C，保溫反應他，得到肌酸硝酸鹽反應液，降溫至16°C離心分離，得肌酸硝酸鹽粗品，加水重結晶，肌酸硝酸鹽粗品與水的重量比1 1.5，再次降溫至16°C離心分離，得到精品肌酸硝酸鹽，在75°C下烘干他，得成品肌酸硝酸鹽163. 9g，收率84. 48%，經檢測，肌酸硝酸鹽含量為99. 49%。實施例5 在1000毫升帶攪拌和加熱裝置的四口燒瓶中放入500克水，并加入無水肌酸262 克，在攪拌下加入質量百分比濃度為62 %的濃硝酸203. 5g，加熱攪拌反應，反應溫度為 100°C，保溫反應13h，得到肌酸硝酸鹽反應液，降溫至15°C離心分離，得肌酸硝酸鹽粗品， 加水重結晶，肌酸硝酸鹽粗品與水的重量比1 1，再次降溫至15°C離心分離，得到精品肌酸硝酸鹽，在75°C下烘干他，得成品肌酸硝酸鹽177. 9g，收率95. 82%，經檢測，肌酸硝酸鹽
權利要求
1.一種肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于是先將肌酸與硝酸反應得到肌酸硝酸鹽反應液，而后降溫離心分離，得到肌酸硝酸鹽粗品，加水重結晶，再次降溫離心分離，烘干，得到肌酸硝酸鹽。
2.根據(jù)權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的肌酸與硝酸的摩爾比為1 1-1. 3。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的肌酸為無水肌酸，所述的硝酸為濃硝酸。
4.根據(jù)權利要求3所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的濃湖酸的質量百分比濃度為60-70%。
5.根據(jù)權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的反應的反應溫度為60-120°C，反應時間為6-16h。
6.根據(jù)權利要求5所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的反應的反應溫度為80-100°C，反應時間為10-12h。
7.根據(jù)權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的降溫是將溫度降到12-18°C，所述的再次降溫是將溫度降至12-18°C。
8.根據(jù)權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的肌酸銷酸鹽粗品與加水重結晶所用水的重量比為1 1-2。
9.根據(jù)權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述的烘干的溫度為 70-80°C，烘干的時間為7. 5-8. 5h。
全文摘要
一種肌酸硝酸鹽的制備方法，屬于有機化學合成技術領域。是先將肌酸與硝酸反應得到肌酸硝酸鹽反應液，而后降溫離心分離，得到肌酸硝酸鹽粗品，加水重結晶，再次降溫離心分離，烘干，得到肌酸硝酸鹽。優(yōu)點具有操作簡便、工藝步驟少、制備周期短并且在制備過程能夠體現(xiàn)清潔化生產的長處，同時收率高和品質高等特點。
文檔編號C07C279/14GK102391157SQ201110354228
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權日2011年11月10日
發(fā)明者任舉, 司雙喜, 溫建華, 王建峰, 王敏文, 陳文如 申請人:江蘇遠洋藥業(yè)股份有限公司