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異喹啉酮及其衍生物的制備方法

文檔序號(hào):3511204閱讀:206來源:國知局
專利名稱:異喹啉酮及其衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種異喹啉酮及其衍生物的制備方法。
背景技術(shù)
異喹啉酮類化合物廣泛存在于自然界,其衍生物具有舒張血管、抗腫瘤等多種生物活性。另外,異喹啉酮類化合物是重要的化工類中間體,例如由其制備的四氫異喹啉酮衍生物不僅用于制造高效殺蟲劑、彩色影片與染料等,還具有重要的藥理作用如抗高血壓、抗心律失常、抗血栓活性等,同時(shí)也是抗胃潰瘍藥的重要中間體。四氫異喹啉酮及其衍生物的合成關(guān)鍵在于異喹啉環(huán)的合成。異喹啉環(huán)的合成一直受到有機(jī)合成化學(xué)家和藥物合成化學(xué)家的特別重視。雖然近年來已有很多合成異喹啉酮衍生物方法的報(bào)道,但因?yàn)樗鼈兊姆磻?yīng)條件往往比較苛刻,產(chǎn)率并不高,且副產(chǎn)物多,提純困難,有些方法還必須使用昂貴的催化劑,所以亟待開發(fā)簡(jiǎn)單有效的合成異喹啉酮及其衍生物的新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用廉價(jià)催化劑及簡(jiǎn)單易得的原料,操作簡(jiǎn)便且效率高的制備異喹啉酮及其衍生物的方法。本發(fā)明所提供的異喹啉酮及其衍生物的制備方法,包括下述步驟在銅催化劑和堿性化合物存在的條件下,使鄰鹵苯甲酰胺和1,3-二羰基化合物進(jìn)行反應(yīng)得到所述異喹啉酮及其衍生物;所述異喹啉酮及其衍生物,鄰鹵苯甲酰胺和1,3-二羰基化合物的結(jié)構(gòu)式分別如式(I)、(II)和(III)所示
權(quán)利要求
1.一種制備式(I)所示化合物的方法,包括下述步驟在銅催化劑和堿性化合物存在的條件下,使式(II)所示化合物和式(III)所示化合物進(jìn)行反應(yīng),得到式(I)所示化合物; O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述銅催化劑為亞銅鹽,所述亞銅鹽優(yōu)選下述至少一種氯化亞銅、溴化亞銅和碘化亞銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述堿性化合物為磷酸鉀或1.8- 二氮雜二環(huán)[5. 4. 0] i^一稀-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所述反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行,所述溶劑為二甲基甲酰胺或甲苯;所述溶劑優(yōu)選經(jīng)過無水無氧處理的溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所述反應(yīng)中,原料摩爾比依次為式(II)所示化合物式(III)所示化合物銅催化劑堿性化合物= 1. O 1. O 0. 1 2. O。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為 IOO0C -120°C ;所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)-36小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所述反應(yīng)采用水進(jìn)行淬滅。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所述方法還包括對(duì)得到的式 (I)所示化合物依次進(jìn)行下述純化的步驟萃取、洗滌、干燥、濃縮和柱層析。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于所述萃取是以乙酸乙酯為萃取劑進(jìn)行的; 所述洗滌包括水洗兩次和飽和食鹽水洗一次;所述干燥是以無水硫酸鎂或無水硫酸鈉為干燥劑進(jìn)行的。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于所述柱層析的固定相為氧化硅;所述洗脫劑為飽和烷烴與乙酸乙酯的體積比為(5-1 1的混合溶劑,所述飽和烷烴優(yōu)選石油醚、正己烷或正戊烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異喹啉酮及其衍生物的制備方法。該方法步驟如下將鄰鹵苯甲酰胺、1,3-二羰基化合物、亞銅鹽以及堿放入反應(yīng)容器中,接著將溶劑二甲基甲酰胺(DMF)或甲苯加入所述反應(yīng)容器中,在100-120℃條件下密封攪拌反應(yīng)12-36小時(shí),淬滅反應(yīng),并將反應(yīng)液經(jīng)萃取、洗滌、干燥、濃縮、純化即得最終產(chǎn)品。本發(fā)明提供的異喹啉酮及其衍生物的合成方法科學(xué)合理,可以合成得到其它方法不能合成的具有各種各樣取代基的異香豆素衍生物,而且還具有合成產(chǎn)率高、選擇性好、產(chǎn)品易于純化等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D217/24GK102382051SQ20111026917
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者席嬋娟, 王飛, 蔡尚軍 申請(qǐng)人:清華大學(xué)
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