專利名稱：一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對甲酚的生產(chǎn)工藝，具體地說是一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對甲酚生產(chǎn)過程中主要是堿熔反應(yīng)，而堿熔反應(yīng)的原料對甲苯磺酸鈉的濃度對反應(yīng)速率起著關(guān)鍵的作用，如圖1所示，涉及到的反應(yīng)式如下所示 (1)磺化反應(yīng)
(2)中和反應(yīng)
(3)堿熔反應(yīng):
SO3Na +腳扣⑶他測棚0
該反應(yīng)的關(guān)鍵點是縮短反應(yīng)時間，提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，而提高原料甲苯磺酸鈉溶液濃度的是最直接、最有效的方法。對甲酚生產(chǎn)中堿熔工序中的原料是對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中酸化工序的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液、中和反應(yīng)工序生成的對甲苯磺酸鈉溶液、以及熔融的氫氧化鈉；其中，對甲苯磺酸鈉溶液的主要成分為對甲苯磺酸鈉和硫酸鈉、亞硫酸鈉。硫酸鈉是甲苯磺酸中的游離酸與亞硫酸鈉反應(yīng)以及亞硫酸鈉高溫氧化生成的；亞硫酸鈉的產(chǎn)生是反應(yīng)不完全造成的。如果亞硫酸鈉和硫酸鈉這兩種成分在反應(yīng)溶液中濃度偏高，會造成反應(yīng)溶液中總鈉鹽濃度偏高的假象，明顯影響對甲苯磺酸鈉的濃度。特別是硫酸鈉，在溶液中會造成假濃現(xiàn)象，硫酸鈉漂浮在溶液上面，使反應(yīng)無法進(jìn)行，造成的直接后果是生產(chǎn)效率低，成本高，產(chǎn)品純度低。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計了一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，即提高亞硫酸鈉溶液的濃度，向副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，達(dá)到提高其濃度的目的，然后將亞硫酸鈉溶液加熱至沸騰，與磺化工序的產(chǎn)物對甲苯磺酸進(jìn)行中和反應(yīng)，生成的對甲苯磺酸鈉再與熔融的氫氧化鈉進(jìn)行堿熔反應(yīng)。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，在對甲酚生產(chǎn)的堿熔工序中，包括以下步
驟
(1)加熱亞硫酸鈉溶液向亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，最終控制亞硫酸鈉溶液的濃度為320 360g/L，然后將其加熱至沸騰；
在對甲苯磺酸加入前，亞硫酸鈉溶液必須加熱至沸騰，如果未提前加熱至沸騰就直接加入對甲苯磺酸進(jìn)行中和反應(yīng)，會造成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 2%的亞硫酸鈉不參加反應(yīng)，到后期再加熱、再維持也不能完全反應(yīng)，因此必須先加熱至沸騰。(2)堿熔反應(yīng)將熔融的NaOH與對甲苯磺酸鈉溶液混合，進(jìn)行堿熔反應(yīng)；
根據(jù)同離子效應(yīng)和溶解度不同的原理，提高對甲苯磺酸鈉的濃度，使得硫酸鈉晶體從混合溶液中析出，從而減少反應(yīng)溶液中的硫酸鈉濃度，進(jìn)一步相對提高中間原料對甲苯磺酸鈉的濃度，最終提高了反應(yīng)速率。對甲酚生產(chǎn)中的原料為對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中酸化工序的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液、 中和反應(yīng)工序中生成的對甲苯磺酸鈉溶液、以及熔融的氫氧化鈉；其中，對甲苯磺酸鈉溶液的主要成分為對甲苯磺酸鈉和硫酸鈉、亞硫酸鈉。硫酸鈉是甲苯磺酸中的游離酸與亞硫酸鈉反應(yīng)以及亞硫酸鈉高溫氧化生成的；亞硫酸鈉的產(chǎn)生是反應(yīng)不完全造成的。通過上述方法能夠有效控制反應(yīng)溶液中對甲苯磺酸鈉濃度在48%以上，從而保證了產(chǎn)品的純度。本發(fā)明的優(yōu)點在于通過本工藝不僅提高了反應(yīng)速率，速率提高了約10%，而且節(jié)約了成本，成本節(jié)省了約5%，大大提高了生產(chǎn)效益；同時，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了產(chǎn)品對甲酚的純度，副反應(yīng)減少了約2%，從而保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。


圖1為傳統(tǒng)的對甲酚生產(chǎn)工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明實施例的流程圖。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例1
如圖2所示，一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，包括磺化反應(yīng)工序、中和反應(yīng)工序和堿熔工序，其中，所述的堿熔工序的具體操作步驟如下
(1)加熱亞硫酸鈉溶液，向?qū)妆交撬嵘a(chǎn)工藝中酸化工序得到的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，最終控制溶液濃度為320g/L，然后加熱至沸騰；
(2)堿熔反應(yīng)將熔融的NaOH與對甲苯磺酸鈉溶液混合后，進(jìn)行堿熔反應(yīng)。反應(yīng)原料為對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中酸化工序的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液、中和反應(yīng)工序中生成的對甲苯磺酸鈉溶液、以及熔融的氫氧化鈉。結(jié)果反應(yīng)溶液中對甲苯磺酸鈉濃度在48%，減少氧化，減少副反應(yīng)，堿熔收率由原先的72. 5%提高到75%，速率提高了 9%，成本節(jié)省了 4%，副反應(yīng)減少了 1. 5%。實施例2
一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，包括磺化反應(yīng)工序、中和反應(yīng)工序和堿熔工序，其中，所述的堿熔工序的具體操作步驟如下
(1)加熱亞硫酸鈉溶液向?qū)妆交撬嵘a(chǎn)工藝中酸化工序得到的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，最終控制溶液濃度為360g/L，然后加熱至沸騰；
(2)堿熔反應(yīng)將熔融的NaOH與對甲苯磺酸鈉溶液混合后，進(jìn)行堿熔反應(yīng)。反應(yīng)原料為對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中酸化工序的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液、中和反應(yīng)工序中生成的對甲苯磺酸鈉溶液、以及熔融的氫氧化鈉。結(jié)果反應(yīng)溶液中對甲苯磺酸鈉濃度在65%，減少氧化，減少副反應(yīng)，堿熔收率由原先的72. 5%提高到75%，速率提高了 10%，成本節(jié)省了 5%，副反應(yīng)減少了 11實施例3
一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，包括磺化反應(yīng)工序、中和反應(yīng)工序和堿熔工序，其中，所述的堿熔工序的具體操作步驟如下
(1)加熱亞硫酸鈉溶液向?qū)妆交撬嵘a(chǎn)工藝中酸化工序得到的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，最終控制溶液濃度為340g/L，然后加熱至沸騰；
(2)堿熔反應(yīng)將熔融的NaOH與對甲苯磺酸鈉溶液混合后，進(jìn)行堿熔反應(yīng)。反應(yīng)原料為對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中酸化工序的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液、中和反應(yīng)工序中生成的對甲苯磺酸鈉溶液、以及熔融的氫氧化鈉。結(jié)果反應(yīng)溶液中對甲苯磺酸鈉濃度在，減少氧化，減少副反應(yīng)，堿熔收率由原先的72. 5%提高到75%，速率提高了 11%，成本節(jié)省了 6%，副反應(yīng)減少了 2. 5%。最后應(yīng)說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，其特征在于在對甲酚生產(chǎn)的堿熔工序中，包括以下操作步驟(1)加熱亞硫酸鈉溶液向亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，最終控制亞硫酸鈉溶液的濃度為320 360g/L，然后將其加熱至沸騰；(2)堿熔反應(yīng)將熔融的NaOH與對甲苯磺酸鈉溶液混合，進(jìn)行堿熔反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，其特征在于所述的亞硫酸鈉溶液為對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中酸化工序的副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，其特征在于所述的對甲苯磺酸鈉溶液為對甲苯磺酸生產(chǎn)工藝中中和反應(yīng)工序中生成的對甲苯磺酸鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，其特征在于所述的對甲苯磺酸鈉溶液的主要成分為對甲苯磺酸鈉和硫酸鈉、亞硫酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高對甲酚生產(chǎn)速率和純度的方法，即提高亞硫酸鈉溶液的濃度，向副產(chǎn)物亞硫酸鈉溶液中加入固體亞硫酸鈉，達(dá)到提高其濃度的目的，然后將亞硫酸鈉溶液加熱至沸騰，與磺化工序的產(chǎn)物對甲苯磺酸進(jìn)行中和反應(yīng)，生成的對甲苯磺酸鈉再與熔融的氫氧化鈉進(jìn)行堿熔反應(yīng)；本發(fā)明的優(yōu)點在于通過本工藝不僅提高了反應(yīng)速率，速率提高了約10%，而且節(jié)約了成本，成本節(jié)省了約5%，大大提高了生產(chǎn)效益；同時，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了產(chǎn)品對甲酚的純度，副反應(yīng)減少了約2%，從而保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。
文檔編號C07C39/235GK102351660SQ20111022373
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者侯成亮, 楊偉, 楊彩霞, 王元洲 申請人:山東菜央子鹽場