專利名稱:聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法。
背景技術:
聚膦腈(HCCP)的特殊結構和優(yōu)越性能決定了它在很多領域的廣泛的研究和應用。 目前主要集中在非線性光學材料、特種橡膠和彈性材料、分離膜、阻燃材料、固體電解質(zhì)和藥物與生物醫(yī)學材料等?;瘜W結構式
聚對苯二甲酞對苯二胺(PPTA)纖維,在我國被稱為芳綸1414,耐熱性能接近無機纖維,高溫下的尺寸穩(wěn)定性高,且有很高的阻燃性,與火焰接觸時不會收縮,可以有較長的時間保留纖維的物理性能,而其最大特點是密度低,所以比強度和比模量要高于鋼纖維好幾倍,作為結構材料代替鋼鐵及欽合金等金屬材料,應用于汽車、飛機、車輛和船舶等交通工具時,輕量化特別明顯,這給節(jié)省燃料、小型化、高速化帶來了很多有利條件,同時由于芳綸 1414仍具有普通纖維的柔軟性,不會因彎曲而折斷,也不會因受熱而變脆,從而可以紡紗織布?;瘜W結構式
對于單純的PPTA纖維而言,其加工制備工藝苛刻,材料的溶解性單一。而合成的新型聚膦腈-芳酰胺對極性溶劑具有較好的溶解性,優(yōu)異的阻燃性,熱分解溫度高,又具有優(yōu)異的綜合性能,因而可更廣泛的應用于紡織、汽車、航空航天等領域。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種聚膦腈-砜酰胺材料。該材料具有溶解性能好、 熱分解溫度高、阻燃性能好、高溫高殘留和其它綜合性能優(yōu)異等特點,主要應用于汽車發(fā)動機部件,機械部件以及航空設備部件,并為機械高溫固體潤滑材料提供新的選擇。本發(fā)明的目的之二在于提供該聚膦腈-砜酰胺材料的制備方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的反應機理為
權利要求
1. 一種聚膦腈-砜酰胺材料,其特征在于該材料的結構式為
2.一種根據(jù)權利要求1所述的聚膦腈-砜酰胺材料的制備方法,其特征在于該方法的具體步驟為a.將六氯環(huán)三膦腈溶解于溶劑四氫呋喃(THF)中,滴加苯酚鈉的THF溶液,在惰性氣氛保護下,在20 50°C反應12 M小時,除去溶劑,去離子水洗滌、干燥,得到1,1,3,5— 四苯氧基環(huán)三膦腈;其中環(huán)三膦腈與苯酚鈉的摩爾比為1 (3. 9 4.1);b.將步驟a所得的1,1,3,5—四苯氧基環(huán)三膦腈溶解于THF溶劑中,滴加4,4’-二氨基二苯砜(DDS)的THF溶液,在惰性氣氛下,在20 60°C溫度下反應12 M小時。
3.除去溶劑、去離子水和乙醇洗滌、干燥12 M小時,得粉紅色粉末為具有端基為氨基的環(huán)三膦腈齊聚物N3P3(OC6H5)4(NHC6H4SO2C6H4NH2)2 ;所述的1,1,3,5—四苯氧基環(huán)三膦腈與DDS的摩爾比為1 O 3);c.將步驟b所得環(huán)三磷腈齊聚物與吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或 N, N-二甲基乙酰胺的復合溶劑中,在惰性氣氛保護下,在冰浴條件下分次加入對苯二甲酰氯,反應30分鐘后,在室溫反應直至出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象,終止反應;去離子水洗滌產(chǎn)物,在80 120°C熟化6 12小時,真空干燥得聚膦腈-砜酰胺;所述的環(huán)三磷腈齊聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和對苯二甲酰氯的摩爾比為1 (1.96 2. 94) (0. 2 0. 5) (1 1. 01)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法。該聚膦腈-砜酰胺的結構式為本發(fā)明的聚膦腈-砜酰胺在保持聚酰胺優(yōu)異的熱穩(wěn)定性的前提下,易溶解于高極性有機溶劑,增強了其機械加工性能,且在600℃下具有較高的碳殘留率,主要應用于汽車發(fā)動機部件,機械部件以及航空設備部件,并為機械高溫固體潤滑材料提供新的選擇。
文檔編號C07F9/6593GK102321241SQ20111017811
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權日2011年6月29日
發(fā)明者孫金亮, 張四剛, 張經(jīng)毅, 聶智軍, 譚孝林, 趙正平, 郭強 申請人:上海大學