專利名稱：一種4-羥基吡唑并[3,4-d]嘧啶的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學藥物合成領域，特別涉及到以3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽與甲酰胺合成4-羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶的方法。
背景技術：
4-羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶的別名叫別嘌醇或別嘌呤，它是治療痛風的主要藥物，其合成路線如下
權利要求
1.一種4-羥基吡唑并[3，4_d]嘧啶的合成方法，其特征在于按如下步驟進行a、將3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽與甲酰胺按摩爾比1:1(Γ15加入反應釜中，在惰性氣體保護下，升溫后，恒溫攪拌反應，反應混合物先溶為澄清透明溶液而后逐漸析出白色固體，反應結(jié)束后將反應物冷卻至室溫；b、停止惰性氣體保護，將a中所得產(chǎn)物在5 1(TC范圍內(nèi)再放置，讓產(chǎn)品充分從甲酰胺溶液中結(jié)晶析出；c、過濾，濾液回收套用，所得晶體粗品轉(zhuǎn)入打漿釜中按質(zhì)量比晶體粗品純化水為 1:8 15加入純化水，打漿洗滌0. 5 3小時；d、再次過濾，濾液棄去，濾餅用純化水洗滌直至洗出液pH值>6，烘干后即得白色的 4-羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述一種4-羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶的合成方法，其特征在于所述步驟a中的反應在12(Tl35°C下反應8 12小時。
3.根據(jù)權利要求1所述一種4-羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶的合成方法，其特征在于所述步驟a中整個反應是在惰性氣體的保護下進行的，惰性氣體為氦氣、氮氣、氬氣、二氧化碳中的一種或一種以上的混合氣體。
4.根據(jù)權利要求1所述一種4-羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶的合成方法，其特征在于所述步驟c中對粗品的純化是在室溫條件下，通過加入純化水打漿洗滌來實現(xiàn)的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-羥基吡唑并[3,4-d]嘧啶的合成方法，它以3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽和甲酰胺為起始原料，在惰性氣體保護下，經(jīng)環(huán)合后得到產(chǎn)品4-羥基吡唑并[3,4-d]嘧啶。隨著溫度的降低，產(chǎn)品逐漸從甲酰胺母液中析出，經(jīng)純化水打漿洗滌后，除去包裹或吸附在其中的無機鹽、溶劑甲酰胺即得白色晶體產(chǎn)品。本發(fā)明采用新的生產(chǎn)工藝，避開了傳統(tǒng)的產(chǎn)品純化工序，節(jié)省了能耗，降低了對生產(chǎn)設備的要求，減少了生產(chǎn)成本。用本發(fā)明得到的產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，產(chǎn)能得到擴大，有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C07D487/04GK102219787SQ20111012753
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月17日 優(yōu)先權日2011年5月17日
發(fā)明者徐志剛, 李倩, 鄒江林, 鄒潛 申請人:重慶萬利康制藥有限公司, 重慶浩康醫(yī)藥化工有限公司