專利名稱:3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于3-(3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯的純化方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
3-(3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯是在專利US2003199696A1中公開的化合物。制備3- (3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯的方法一般以3-溴喹啉為原料,可通過兩種方法制備。方法一 3_溴喹啉(I)先與炔丙醇通過Sonogashira反應(yīng)得到式(II)化合物,再將三鍵還原成雙鍵得到式(III)化合物,最后與二碳酸二叔丁酯反應(yīng)制備3-(3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯(IV)。
權(quán)利要求
1.3-(3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯純化方法,該方法是先用乙酸乙酯將3- (3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯溶解,然后加入適量的正己烷,加熱,使用硅膠進(jìn)行過濾。
2.如權(quán)利要求I所述的3-(3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯純化方法,其特征在于正己烷的加入量與乙酸乙酯的體積比為I : 3-10 I。
3.如權(quán)利要求I所述的3-(3-喹啉基)-2-丙烯-I-醇碳酸叔丁基酯純化方法,其特征在于加熱的溫度范圍在15°C至75°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯的純化方法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所說的3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯純化方法是先用乙酸乙酯將3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯溶解,然后加入適量的正己烷,加熱,使用硅膠進(jìn)行過濾。本發(fā)明只需將3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯粗品溶解于合適的溶劑中,稍微加熱后使用少量的硅膠抽離即可,方法簡單快速,效果好,適于工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07D215/14GK102766090SQ20111011734
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者單曉燕, 時(shí)惠麟, 畢萬福, 陳旭東 申請(qǐng)人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院