專利名稱：一種制備1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種制備I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法。
背景技術(shù)：
氟環(huán)唑(epoxiconazole,商品名歐霸)是德國(guó)巴斯夫公司1983年開發(fā)的具有預(yù)防和治療作用的廣譜殺菌劑，不僅具有很好的保護(hù)、治療和鏟除活性，而且還具有內(nèi)吸和較佳的殘留活性，廣泛應(yīng)用于經(jīng)濟(jì)作物，幾乎能防治所有真菌病害。氟環(huán)唑的生產(chǎn)主要采用美國(guó)專利US50812317A報(bào)道的合成方法，該方法反應(yīng)過程中用到格氏試劑，反應(yīng)過程中放出大量的氫氣，對(duì)車間的安全要求比較高。中國(guó)專利申請(qǐng)CN101513183A中公開了一種新的合成路線，1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯是該合成路線中的一個(gè)重要中間體。然而，說明書中公開的制備方法所得到的產(chǎn)品收率和質(zhì)量都不能令人滿意。

發(fā)明內(nèi)容
為了滿足工業(yè)化生產(chǎn)中制備氟環(huán)唑的需要，本發(fā)明致力于開發(fā)一種收率和純度較高、且成本又較低的制備I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法。同過大量深入細(xì)致的研究，本發(fā)明提出了一種新的制備I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的技術(shù)方案。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種制備I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，包括以下反應(yīng)步驟1).鄰氯氯芐與亞磷酸酯在回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)制備鄰氯芐基膦酸二酯；2).鄰氯芐基膦酸二酯與對(duì)氟苯乙酮反應(yīng)制備1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種制備I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，包括以下反應(yīng)步驟1).鄰氯氯芐與亞磷酸酯在回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)制備鄰氯芐基膦酸二酯，2).鄰氯芐基膦酸二酯與對(duì)氟苯乙酮反應(yīng)制備I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯；其特征在于第2)步反應(yīng)以極性溶劑作為催化劑、在強(qiáng)堿性條件下進(jìn)行，催化劑的用量與鄰氯芐基膦酸二酯的摩爾比為I O. 5-5。
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、1，4_ 二氧六環(huán)或乙腈。
3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于第I)步反應(yīng)中所用的亞磷酸酯選自亞磷酸三甲酯或亞磷酸三乙酯；亞磷酸酯的用量以摩爾計(jì)為鄰氯氯芐的1-3倍。
4.按照權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于第2)步反應(yīng)中鄰氯芐基膦酸二酯的用量以摩爾計(jì)為對(duì)氟苯乙酮的1-1. 5倍，反應(yīng)溫度0-50°C，反應(yīng)時(shí)間2-24小時(shí)，反應(yīng)溶劑選 自苯、甲苯或二甲苯。
5.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于第2)步反應(yīng)所用的堿選自醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的催化劑選自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，公開了一種制備1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，包括以下反應(yīng)步驟1).鄰氯氯芐與亞磷酸酯在回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)制備鄰氯芐基膦酸二酯，2).鄰氯芐基膦酸二酯與對(duì)氟苯乙酮反應(yīng)制備1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。其中第2)步反應(yīng)以N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、1，4-二氧六環(huán)或乙腈等極性溶劑作為催化劑、在強(qiáng)堿性條件下進(jìn)行。本發(fā)明提供的制備方法，操作簡(jiǎn)便，條件溫和，產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，適宜工業(yè)化推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C17/26GK102643162SQ201110041189
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2011年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月18日
發(fā)明者吳公信, 周銀平, 孫克, 梁敏, 白麗萍 申請(qǐng)人:中國(guó)中化股份有限公司, 沈陽(yáng)化工研究院有限公司